XB T 601.7-1993 六硼化镧化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国稀土行业标准六硼化斓化学分析方法1.10一二氮杂菲分光光度法测定铁量XB/T 601.7-931主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中铁含量的测定方法。本标准适用f六硼化斓中铁含量的测定，测定范围:0.005写一1.002 I用标准(Al 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解，在pH3-4的介质中，以柠檬酸三钠作缓冲溶液，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁，并与1,10一二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510 ran处测量其吸光度。4试剂4.1

2、抗坏血酸。4.2硝酸(p 1. 42 g/ml)。4.3盐酸(1+5),4.4柠檬酸三钠:称取30 g柠檬酸三钠于150 mL烧杯中，用水溶解后，用盐酸(1+1)调至PH3-4，以水稀释至100 mLo4.5 1,10-氮杂菲乙醇溶液:称取1. 0 g 1. 10一二氮杂菲于150-1烧杯中，加100 ml,无水乙醇溶解4.6铁标准贮存溶液:称取。.864 0 g预先在105一工10C烘2h并置于千燥器中冷却至室温的硫酸铁按WeNH4 (5O4 )212HM基准试剂于100 mL烧杯中，加水溶解，加2.5 mL硫酸( p 1. 84 g/ml)，移入1。mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶

3、液1 ml_含100 F,g铁4.7铁标准溶液:移取10. 0 ml铁标准贮存溶液(4-6)干100 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液I mL含10 pg铁5仪器分光光度计。6分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施XB/T 601.7一936.2试料按表1称取预先经105-110C烘1h并在干燥器中冷却至室温的试样，精确至。.000 1 k,表1铁含量，%试料,g试液总体积.ml.移取试液休积,-I,0. 005-O 0201.000 050.0010.00,0. 020-0. 0401.000 010

4、0.0010,000. 040-0. 200.500 0100.005，000. 20-0. 800.5000100.002.000. 80-1. 000.200 0100.002.0C6.3空白试验随同试料做空白试验。64测定6.4.1将试料(6.2)置于100 mL烧杯中，加水5 mL，慢慢滴人硝酸(4.2),盖上表皿，待剧烈反应后.低温加热，继续滴加硝酸(4.2)至试料完全溶解。冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.6.4.2按表1移取的试液转入25 mL容量瓶中，加2 mL盐酸(4. 3),5 mL柠檬酸三钠溶液(4.4)、约30 g抗坏血酸(4.1),1 mL 1,1

5、0一二氮杂菲乙醇溶液(4.5)，并依次混匀。以水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取部分试液(6.4.2)于1 cm吸收皿中.以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00.7.00 mL铁标准溶液(4.7),置于一组25 ml容量瓶中，以下操作按6. 4. 2条进行。6.5.2移取部分溶液(6.5.1)于1 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表

6、述按下式计算铁的百分含量FeW m;Vo X 10-0=一机。vlX 100式中:从、自工作曲线上查得的铁量,1B;V。-一试料溶液总体积，mL;Vl移取试料溶液体积,mL;，。试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。xB/r 601.7一93表2铁含量允许差0. 005 0-0. 008 00.001 00. 008 0-0. 015 00. 001 50. 015 0-0. 050 00. 002 50. 050-J0. 1800.0080. 180-0. 5000.025 0. 500 1. 0000.050附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人王金伟、陆世鑫。