KS D ISO 11435-2006 Nickel alloys－Determination of molybdenum－Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method《镍合金 钼含量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法》.pdf

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1、 KSKSKSKS SKSKSKS KSKSKS SKSKS KSKS SKS KS 2006 12 22 KS D ISO 11435 KS D ISO 11435： 2006 D ISO 11435： 2006 ( ) ( ) ( ) ： ： 2006 12 22 2006 0839 ： ： ( ) ( 02 509 7275 7) . 7 5 , . D ISO 11435： 2006 i . . A() ICP B() ICP AES C() D ISO 11435： 2006 ii 1 1. 1 2. 1 3. 1 4. 2 5. 2 6. 3 7. 3 8. 5 9. 6 A()

2、ICP 7 B() ICP AES 9 C() 10 ICS 77.120.40 KS D ISO 11435： 2006Nickel alloys Determination of molybdenum Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2005 1 ISO 11435 Nickel alloys Determination of molybdenumInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method . 1. 0.05 2

3、0 % . 2. . . KS A ISO 5725 1： 2002 ( ) 1 ： KS A ISO 5725 2： 2002 ( ) 2 ： KS A ISO 5725 3： 2002 ( ) 3 ： KS L ISO 648： 2006 KS L ISO 1042： 2006 KS M ISO 3696： 2005 3. , , . . . 1 . 1 nm 202.03 Ta 281.61 Al, Hf , D ISO 11435： 2006 2 0.75 1.25 . . , . , . , . . 2 ( B ) 1 . , B . . 363.07 nm . . . 4. KS

4、M ISO 3696 2 . 4.1 (HF) , 40 %( ), 1.14 g/mL 50 %( ), 1.17 g/mL , . , 2.5 %( ) , . 4.2 (HCl) 1.19 g/mL 4.3 (HNO3) 1.40 g/mL 4.4 (H3PO4) 1.70 g/mL 4.5 (HClO4), 60 %( ), 1.54 g/mL 70 %, 1.67 g/mL 4.6 (100 mg/L) 100 mg/L . 4.7 (10 g/L) 99.95 %( ) 1 g 0.000 5 g 250 mL (4.2) 10 mL (4.3) 10 mL . 100 mL .

5、. 1 mL 10 mg . 4.8 (1 g/L) ( ) (4.7) 10 mL 100 mL . 10 mL . 1 mL 1 mg . 4.9 (100 mg/L) ( ) (4.8) 10 mL 100 mL . (4.2) 10 mL . 1 mL 0.1 mg . 4.10 1 % . 10 g/g . 5. A KS L ISO 648： 2006 KS L ISO 1042： 2006 . . D ISO 11435： 2006 3 5.1 (PTFE) 5.2 KS L ISO 1042 100 mL . 5.3 (AES) . ICP AES 7.3 . . . . ,

6、. 5.3.1 A.2 ( ) . 0.030 nm . 5.3.2 A.3 10 . 0.4 % . 5.3.3 (background equivalent concentration, BEC) . 0.4 mg/L . 6. 6.1 , . 6.2 . 6.3 . 6.4 , 15 %( ) . , . 7. 7.1 0.25 g 0.000 5 g . 7.2 (TMo) 7.2.1 200 mL (Pyrex Erlenmeyer flask) . PTFE PFA . , (7.2.2) PTFE . 7.2.2 (4.2) 30 mL (4.3) 3 mL (4.4) 2.5

7、mL . . , . (4.5) 7.5 mL . 2 3 ( ). , (4.1), (4.2), (4.3), (4.4) 5 mL . PTFE PFA . 7.2.3 10 mL . . 100 mL PTFE . HF(4.1) 2 mL 20 . 7.2.4 100 mL (5.2) . D ISO 11435： 2006 4 (4.6) 10 mL ( ) . 7.2.5 . 7.3 7.3.1 ICP AES , 30 . 7.3.2 . 7.3.3 , , . 7.3.4 , . . 7.3.5 5.3.1 5.3.3 . 7.4 20 %( ) K20 . 7.4.1 (

8、) (4.7) 5 mL K20 100 mL . 7.4.2 K20 1 % (4.10) . % . 7.4.3 (4.4) 2.5 mL (4.5) 7.5 mL (4.6) 10 mL , . 7.4.4 K20 K0 . 7.4.5 K0 K20 I0 I20 . 7.4.6 TMo ITMo . 7.4.7 KTMo %( ) . 020020TMoT)KK(KIIIn= 7.5 Kl,Mo Kh,Mo TMo , Kh,Mo Kl,Mo . 7.5.1 ( ) (4.8) (4.9) Kl,Mo 200 mL Kl,Mo % KTMo0.75 Kl,Mo KTMo0.95 . K

9、l,Mo . 7.5.2 ( ) (4.8) (4.9) Kh,Mo 200 mL Kh,Mo % KTMo1.05 Kh,Mo KTMo1.25 . Kh,Mo . 7.5.3 Kl,Mo Kh,Mo 1 % % 4.10 . 7.5.4 7.2.2 7.2.5 . 7.6 , Kl,Mo TMo Kh,Mo . 3 Il,Mo Ih,Mo , . D ISO 11435： 2006 5 8. 8.1 TMo KMo % . TMo h,Mo l,MoMoh,Mo l,Mo(K K )KIII=8.2 8.2.1 6 12 9 3 ISO/TC 155/SC 3/WG 8 . KS A IS

10、O 5725 1 2 . 3 . 8.2.2 , 281.62 nm , 11 202.03 nm . . 8.2.3 KS A ISO 5725 1, KS A ISO 5725 2, KS A ISO 5725 3 . , . r, Rw R 2 . ICP . 2 ( ) % r Rw R 0.05 0.002 3 0.004 1 0.006 2 0.1 0.003 9 0.006 6 0.010 5 0.2 0.006 6 0.010 8 0.017 8 0.5 0.013 1 0.020 4 0.035 7 1.0 0.022 3 0.033 0 0.060 4 2.0 0.037

11、6 0.053 6 0.102 1 5.0 0.075 1 0.101 5 0.204 5 10.0 0.126 8 0.164 7 0.345 9 20.0 0.214 0 0.267 0 0.584 9 8.3 3 ( C ). 2 . . D ISO 11435： 2006 6 3 %( ) %( ) 8 7 Mo ETI 449a0.063 0.05578 6 Mo ETI 407a0.116 0.10848 5 Mo ETI 618a0.620 0.59858 4 Mo ETI 600a1.71 1.6978 8 Mo BCS 351 3.06 3.0598 3 Mo ETI 542

12、a3.95 3.9658 2 Mo ETI 421a5.10 5.0198 9 Mo EMRC 377 1 8.94 8.9368 1 Mo ETI 443a16.94 17.115a 9. . a) , , b) c) d) e) D ISO 11435： 2006 7 A() ICP A.1 1995 ISO/TC 47, ISO/TC 17 ISO/TC 155 (ISO/TC 47/SC1) . (ISO/CD 12235) , . . A.2 () . (Full Width at Half Maximum： FWHM) . ICP OES , 2 5 pm(1 pm 10 12m)

13、 . (rbp) , . . rbp FWHM (d/dx)(wi wu)/2 wi： wu： d/dx： . d/dx d(cos )/nL L： n： d： (grove density) ： 4 30 pm . ICP OES . 2 1 2 . . A.3 ICP . 10 . 10 Iavrg SI RSDI . RSDI (SI/Iavrg)100(%) ICP AES BEC 2 , 0.3 1.0 % RSDI . . . ICP . 15 . . 2 % . , , D ISO 11435： 2006 8 . A.4 BEC ( , ). BEC . BEC (IBG/Ine

14、t)CAnalyte IBG： Inet： ( ) CAnalyte： Inet BEC . BEC . D ISO 11435： 2006 9 B() ICP AES (1). . (1) ISO/TC 17/SC 1/WG 33 B.1 ICP AES %( ) %( ) 202.03 nm 281.61 nm Ti 5 0.001 0.002 W 5 0.002 0.006 Co 20 0.008 0.004 Mn 2 0.001 0.002 Mo 30 Cr 20 0.01 0.004 Ni 100 0.06 0.005 Fe 50 0.02 0.002 V 1 0.001 0.001 Hf 5 0.006 0.04 Zr 1 0.001 0.001 Al 5 0.006 0.04 Nb 5 0.004 0.001 Cu 30 0.006 0.006 Ta 5 0.01 0.001 Re 1 0.003 0.001 Y 1 0.001 0.001 D ISO 11435： 2006 10 C() C.1 KS D ISO 13899( , , ) ISO/TC 17/SC 1/WG 33 . , . 1997 9 ISO/TC 155/SC 3 14 . ISO/TC 17/SC 1/WG 33 , . C.2