CNS 6681-2006 Essential oils - Estimation of primary and secondary free alcohols content by acetylation in pyridine《精油－一级及二级自由醇含量估计法(吡啶乙酰化法)》.pdf

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1、1 印月9510月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66156681經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6912月3日 9510月12日 (共2頁)精油 一級及二級自由醇含量估計法（ 口 比 啶乙醯化法） Essential oils Estimation of primary and secondary free alcohols content by acetylation in pyridine 1. 適用範圍：本標準規定精油在吡啶(pyridine)中乙醯化，以估計其一級及二級自由醇含量之方法。本方法中，精油所含一級及

2、二級醇可以完全被乙醯化。酚類、鄰胺苯甲酸酯化合物(anthrarilates)及醛可完全或部分被乙醯化。而三級醇被乙醯化僅達可忽略的程度。 2. 方法概要：以醋酸酐吡啶混合物將含羥基化合物乙醯化。在過量醋酸酐水解後，測定所形成的醋酸量。 3. 試藥：除非另有說明，本標準僅可使用認可的分析級試藥及蒸餾水、去離子水或同等純度之水。 3.1 醋酸酐：濃度至少98 %。 3.2 吡啶：脫水之試藥級。可經由固態氫氧化鉀或氫氧化鈉乾燥後，蒸餾而得。 3.3 乙醯化混合液：以1體積醋酸酐(參閱第3.1節)與3體積吡啶(參閱第3.2節)混合。此混合液須當天配製。 3.4 氫氧化鉀溶液：以95 %(v/v)乙醇

3、配製，濃度約0.5 mol/L。 3.5 酚酞乙醇溶液：2 g/L。 4. 儀器：一般實驗室設備及下列。 4.1 乙醯化裝置：100 mL圓底燒瓶，具有一磨砂玻璃接頭，可連接一內徑為10 mm，長度至少1 m之玻璃管，作為空氣冷凝管使用。並備有一合適的玻璃瓶塞。圓底燒瓶及冷凝管必須在使用前小心乾燥過。 4.2 滴定管：容量50 mL，刻度0.1 mL。 4.3 滴定管：容量5 mL，刻度0.05 mL。 4.4 沸水浴。 4.5 分析天平。 5. 取樣：依CNS 6570精油取樣法。 6. 步驟 6.1 試樣之製備：依CNS 6573精油試樣製備法。 6.2 酸值之測定：依CNS 6579精油

4、酸值測定法。 6.3 待測試樣(test portion)：於已小心乾燥之乙醯化裝置之圓底燒瓶(參閱第4.1節)置入約1 g（精確至0.1 mg）試樣，蓋上瓶塞。 6.4 空白試驗：於測定的同時，以相同的步驟及相等量的所有試藥做一空白試驗。 6.5 測定：於裝有待測油(參閱6.3節)之圓底燒瓶以滴定管(參閱第4.3節)沿瓶壁迅2 CNS 6681, K 6615 速加入5 mL之乙醯化混合液(參閱第3.3節)，並立即蓋上瓶塞，稱重以測量所加入乙醯化混合液之質量。以冷凝玻璃管(參閱第4.1節)取代瓶塞，再以沸水浴(參閱第4.4節)加熱1小時。取出圓底燒瓶，經由冷凝玻璃管，小心加入40 mL水，放

5、置15分鐘，並時時搖晃之。加入數滴（通常6滴已足夠）酚酞指示劑(參閱第3.5節)，以氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第3.4節)滴定水解所產生之醋酸。 7. 結果表示：以參比醇質量百分比所表示之精油自由醇含量，可由下式求出（求至小數點以下第一位）： +1561001212.V.AmT)VmmV(M式中，M：待測精油相關標準中特定參比醇之分子量 m0：精油待測試樣(參閱第6.3節)質量，g m1：測定時所用乙醯化混合液(參閱第3.3節)質量，g m2：空白試驗所用乙醯化混合液(參閱第3.3節)質量，g V1：測定時所用氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第3.4節)體積，mL V2：空白試驗所用氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第3.4節)體積，mL T：氫氧化鉀乙醇溶液(參閱第3.4節)當量濃度 .V.A：精油酸值 8. 試驗報告：試驗報告須包括下列事項。 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準：CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 CNS 6579 精油酸值測定法