CNS 6680-2006 Essential oils (containing tertiary alcohols) - Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation《精油(含三级醇)－自由醇含量估计法(乙酰化后酯值测定法)》.pdf

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1、1 印月9510月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66146680經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6912月3日 9510月12日 (共3頁)精油(含三級醇)自由醇含量估計法 （乙醯化後酯值測定法） Essential oils (containing tertiary alcohols) Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation 1. 適用範圍：本標準規定測定精油乙醯化後酯值，以估計其自由醇

2、含量之方法。本方法適用於含足夠量三級醇之精油，例如：沉香醇(linalol)及萜品醇(terpineol)，而此為CNS 6677精油自由與總醇含量估計法（酯值測定法）所無法測定者。本方法不適用於如CNS 6677所述含足夠量酚類、鄰胺苯甲酸酯化合物(anthranilates)、內酯及醛之精油。 2. 用語釋義：乙醯化後酯值：中和1 g之乙醯化精油所含之酯水解所產生的酸，所需之氫氧化鉀毫克數。 3. 方法概要：在二甲胺苯(dimethylaniline)存在下與乙醯氯及醋酸酐將精油加以乙醯化。乙醯化精油經分離乾燥後，測定其酯值。計算自由醇含量，須考慮該精油乙醯化前之酯值。 4. 試藥：除非另

3、有說明，本標準僅可使用認可的分析級試藥及蒸餾水、去離子水或同等純度之水。 4.1 乙醯氯(acetyl chloride)。 4.2 二甲胺苯(dimethylaniline)：新蒸餾不含甲胺苯及苯胺。 4.3 醋酸酐：濃度不低於98 %。 4.4 無水硫酸鎂或無水硫酸鈉：新乾燥，並研成粉狀。 4.5 硫酸鈉水溶液：100 g/L。 4.6 氫氯酸溶液：5體積氫氯酸(20 1.19 g/mL)以硫酸鈉水溶液(參閱第4.5節)稀釋至100體積。 4.7 碳酸氫鈉溶液：5 g碳酸氫鈉溶於1 L硫酸鈉水溶液(參閱第4.5節)。 4.8 氫氧化鉀水溶液：0.1 mol/L。 4.9 氫氧化鉀乙醇溶液：

4、以95 % (v/v)配製，濃度0.5 mol/L。 4.10 氫氯酸溶液：濃度0.5 mol/L。 4.11 石蕊試紙。 4.12 酚酞：以95 % (v/v)乙醇配製，濃度2 g/L。 5.儀器：一般實驗室設備及下列。 5.1 乙醯化裝置：100 mL圓底燒瓶，具有一磨砂玻璃接頭，可連接一內徑為10 mm，長度至少1 m之玻璃管，作為空氣冷凝管使用。並備有一合適的玻璃瓶塞。圓底燒瓶及玻璃冷凝管必須在使用前小心乾燥過。 5.2 量筒：容量10 mL，刻度0.1 mL。 2 CNS 6680, K 6614 5.3 量筒：容量50 mL，刻度1 mL。 5.4 冰水浴。 5.5 水浴：溫度維持

5、(401)。 5.6 沸水浴。 5.7 分液漏斗：容量至少250 mL。 5.8 皂化燒瓶：耐鹼玻璃所製，容量250 mL，具一磨砂接頭，可連接一玻璃冷凝管。 5.9 滴定管(經校準)：容量50 mL，刻度0.1 mL。 6. 取樣：依CNS 6570精油取樣法。 7. 步驟 7.1 試樣之製備：依CNS 6573精油試樣製備法。 7.2 乙醯化前之酯值測定：依CNS 6575精油酯值測定法。 7.3 乙醯化：以量筒(參閱第5.2節)量取10 mL試樣，倒入圓底燒瓶(參閱第5.1節)中。加入20 mL二甲胺苯(參閱第4.2節)，完全混合之，並置於冰水浴(參閱第5.4節)中冷卻。一邊冷卻，一邊加

6、入8 mL乙醯氯(參閱第4.1節)及5 mL醋酸酐(參閱第4.3節)。移出圓底燒瓶，並在室溫下靜置30分鐘。再置入溫度(401)之水浴(參閱第5.5節)中16小時。移出圓底燒瓶使其冷卻至室溫，再將其內之液體倒入分液漏斗(參閱第5.7節)中，並依序以下列溶液清洗乙醯化精油： (1) 以75 mL硫酸鈉溶液(參閱第4.5節)清洗兩次。 (2) 以50 mL氫氯酸溶液(參閱第4.6節)至少清洗5次，直到分離出之氫氯酸清洗液不含二甲胺苯。 備考： 取氫氯酸清洗液15 mL，加入2滴過錳酸鉀飽和溶液，猛烈搖晃之，若於15秒內呈現橘黃色，表示有二甲胺苯存在。 (3) 以25 mL碳酸氫鈉溶液(參閱第4.7

7、節)清洗兩次。 (4) 以25 mL硫酸鈉溶液(參閱第4.5節)清洗兩次。 以上之情況過程中，須猛烈搖晃30秒，並靜置至兩液相能清楚地分離。並於最後一次清洗時，以石蕊試紙測試其中水層之中性程度。 將其油層倒入燒瓶內，以無水硫酸鎂或硫酸鈉(參閱第4.4節)乾燥之，並過濾。 7.4 乙醯化後之酯值測定：依CNS 6575。 8.結果表示 8.1 精油自由醇含量質量百分比，可由下式求出： 212420561 .V.E.).V.E.V.E(M8.2 結合（非自由）醇含量質量百分比，可由下式求出： 5611.V.EM 8.3 精油總醇含量質量百分比，可由上兩個百分比相加而得。 以上式中，M：待測精油相關標準中特定參比醇之分子量 1.V.E：依CNS 6575所測得乙醯化前之酯值 3 CNS 6680, K 6614 2.V.E：依CNS 6575所測得乙醯化後之酯值 9. 試驗報告：試驗報告須包括下列事項。 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所需之必要資訊 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 引用標準：CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 CNS 6575 精油酯值測定法 CNS 6677 精油自由與總醇含估計法（酯值測定法）