CNS 6580-2006 Essential oils － Determination of content of phenols《精油－酚类含量测定法》.pdf

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1、1 印月956月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.100.60 K66076580經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 6910月29日 956月16日 (共3頁)精油酚類含量測定法 Essential oils Determination of content of phenols 1. 適用範圍：本標準規定精油中酚類含量之體積百分比測定法。 備考：使用本方法之限制規定於第 7.2.2 節中。 2. 方法概要：將一已知體積之精油所含之酚類化合物轉變成鹼性酚鹽，後者可溶於水相，再測量精油中未被吸收部分之體積。 3. 試藥：除非另有說明，本標準僅

2、可使用分析級試藥及蒸餾水、去離子水或同等純度之水。 3.1 粉狀酒石酸。 3.2 氫氧化鉀： 1 mol/L 之水溶液，不含矽石及氧化鋁。 3.3 二甲苯：不含可溶於氫氧化鉀溶液 (參閱第 3.2 節 )之不純物。 4. 儀器：一般實驗室設備及下列。 4.1 定量吸管 (one-mark pipettes)： A 級，容量 2 mL 及 10 mL(參閱 ISO 648)。 4.2 錐形瓶 (conical flasks)：容量 100 mL(參閱 ISO 1773)。 4.3 卡氏瓶 (Cassia flasks)：容量 150 mL，瓶頸具 0.1 mL 刻度。此燒瓶頸之容量為10 mL，

3、長度最少 150 mm。其零刻度比頸部底端稍高。此燒瓶之錐形壁與垂直線成 30 度角 (參閱圖 1)。 4.4 直徑甚小之玻璃棒。 5. 取樣：依 CNS 6570精油取樣法。 6. 試樣之製備：依 CNS 6573精油試樣製備法。為了避免測定時在界面形成乳化液，以酒石酸對精油進行前處理如下： (1) 取精油大於 10 mL，置於錐形瓶 (參閱第 4.2 節 )中，加入酒石酸 0.02 g。 (2) 激烈振搖後，無需過濾，加入硫酸鎂以乾燥之。 7. 步驟 7.1 試樣：在裝有 75 mL 氫氧化鉀溶液 (參閱第 3.2 節 )之卡氏瓶，以定量吸管 (參閱第 4.1 節 )移入第 6 節製備之

4、10 mL 待測精油試樣。在室溫下，每隔 5 分鐘振搖一次，共 6 次。除非特殊情形，在 20 之恆定溫度下操作 (參閱第 7.2.2 節 )。 備考：振搖時間、次數及溫度參閱各種精油國家標準。 7.2 測定 7.2.1 於上述試樣，繼續加入氫氧化鉀溶液 (參閱第 3.2 節 )，使未被吸收轉變成可溶於水相之鹼性酚鹽的待測精油試樣上升至卡氏瓶 (參閱第 4.3 節 )之刻度瓶頸處。用雙手轉動並以手指輕拍 燒瓶以促使附著於瓶壁之油滴分離。在靜置數小時後，如果所有未被吸收 之待測精油試樣集中在瓶頸處，則讀出其2 CNS 6580, K 6607 體積。如有乳化現象產生，可用定量吸管 (參閱第 4.

5、1 節 )加入 2 mL 之二甲苯 (參閱第 3.3 節 )，以玻璃棒 (參閱第 4.4 節 )攪動乳化層，靜置之。如乳化現象消失，讀取未被吸收精油試 樣之體積。如乳化現象存在，則須重新測定，但於待測精油試樣第一次振搖前先加入 2 mL 二甲苯。 7.2.2 需要加熱之測定：如果精油含有酚酯，有時這些酯會發生部分或全部皂化 (例如含乙酸丁香酯之丁 香精油在測定過程中，酯會完全皂化 )。本標準所述之步驟有時需要修正，例如振搖時 間，每次振搖之間隔時間及溫度。這類特殊情況參閱 各種精油國家標準。 備考：如果需要證實再現性，則施行二次測定。 8. 結果之表示 8.1 計算：精油酚含量 (w)之體積百

6、分比，可由下式求出： w=10(10-V) 式中， V：精油中未被吸收部分之體積 (由第 7.2.1 節求得 )， mL。 如加入 2 mL 二甲苯，應採用 V2。 8.2 準確度：以最接近之整數表示。 9. 重複性：在短期內，以相同操作者，使用相同儀器設備，在相同試驗條件下，分析同一樣品，在正常且正確的試驗法操作下，連續 2 次測試結果的絕對差異值，超過1 %之情形必須低於 5 %樣品數。 10. 測定報告：須包括下列事項： 取樣方法 試驗方法 試驗結果 完全鑑定試樣所需之必要資訊 如經比對重複性得報告其最後結果 可能會影響試驗結果之本標準未規定或視為選擇性之所有操作條件及任何情況 3 CNS 6580, K 6607 圖 1 瓶頸具刻度之卡氏瓶 最小150mm尺度單位：mm 刻度單位：mL 引用標準： CNS 6570 精油取樣法 CNS 6573 精油試樣製備法 ISO 648:1977 Laboratory glassware One-mark pipettes ISO 1773:1997 Laboratory glassware Narrow-necked boiling flasks