CNS 5376-2002 Iron oresGeneral rules for chemical analysis《铁矿石-分析法通则》.pdf
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1、 1 鐵礦石分析法通則 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 73.060.10 5376 M3014 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 69 年 3 月 25 日 91 年 10 月 30 日 (共 15 頁 ) Iron ores General rules for chemical analysis 1. 適用範圍:本標準規定下列中國國家標準所規定鐵礦石分析法共同之一般事項。 CNS 5376-1 鐵礦石鈉定量法 CNS 5376-2 鐵礦石鉀定量法 CNS 5376-3 鐵礦石鈷定量法 CNS 5376-4
2、鐵礦石結合水定量法 CNS 5376-5 鐵礦石總鐵定量法 CNS 5376-6 鐵礦石酸可溶性鐵 (II)定量法 CNS 5376-7 鐵礦石矽定量法 CNS 5376-8 鐵礦石錳定量法 CNS 5376-9 鐵礦石磷定量法 CNS 5376-10 鐵礦石硫定量法 CNS 5376-11 鐵礦石銅定量法 CNS 5376-12 鐵礦石鈦定量法 CNS 5376-13 鐵礦石鋁定量法 CNS 5376-14 鐵礦石鈣定量法 CNS 5376-15 鐵礦石鎂定量法 CNS 5376-16 鐵礦石鎳定量法 CNS 5376-17 鐵礦石鉻定量法 CNS 5376-18 鐵礦石釩定量法 CNS 5
3、376-19 鐵礦石砷定量法 CNS 5376-20 鐵礦石錫定量法 CNS 5376-21 鐵礦石鋅定量法 CNS 5376-22 鐵礦石鉛定量法 CNS 5376-23 鐵礦石鉍定量法 CNS 5376-24 鐵礦石螢光 X 射線分析法 本標準所稱之鐵礦石,係指普通鐵礦(赤鐵礦,磁鐵礦,褐鐵礦,菱鐵礦等),鐵砂,硫化鐵 燒礦,銹皮 (Scale)及礦屑 (Dust)或將此等之粒狀物加工成團礦,燒結礦及球結礦等之鐵原料。惟各標準所規定之附錄中,相當於國際一致標準者,均規定在該標準內。 2. 用語釋義:本標準所用主要用語之定義,依 CNS 9179化學分析法通則及 CNS 11771化學分析及
4、物理試驗許可差總則之規定。 2 CNS 5376 , M 3014 3. 一般事項:取樣分析法共同之一般事項,依 CNS 1501化學試藥試驗法通則,CNS 6494吸收光度分析法通則, CNS 9179, CNS 11209原子吸收光譜分析法通則, CNS 11619螢光射線分析法總則及 CNS 11771 之規定。惟各標準所規定附錄中,相當於國際一致標準者,依各附錄所規定之引用標準及規定項目。 4. 試樣採取方法及處理方法 4.1 試驗室試樣:試驗室試樣,依 ISO 3082 之規定採取並調製為下列中之一種,並裝入適當容器內者。 (1) 吸濕性弱之鐵礦石:粒度為小於 100 m 者 50g
5、 以上 (2)吸濕性強之鐵礦石 (1):粒度為小於 160 m 者 100g 以上 註 (1) 所謂吸濕性強之鐵礦石,係指結合水含量 2.5%(m/m)以上者,硫含量0.2%(m/m)以上者或含有金屬鐵者。 再者,即使結合水含量為未滿 2.5%(m/m),某些鐵礦石亦會有強吸濕性,故吸濕性不明時,須預先查明之。 4.2 分析試樣秤取法:分析試樣,係依各定量法標準所規定之試樣秤取量,自分析用試樣秤取之試樣,其秤取方法,依下列步驟中之一種。 4.2.1 吸濕性弱之試樣及吸濕性強 (1)但分析成分含量未滿 10%(m/m)之試樣 (1) 自試驗室試樣採取其必要量 (2),作為分析用試樣,移至平底瓷蒸
6、發皿,舖平成薄層後,置於烘箱內,於 105 110乾燥約 2 小時,移入乾燥器內放冷至室溫 (以下稱為預乾分析用試樣 )。 註 (2)考慮分析次數及各定量法標準所規定之秤取量等,採取充分之量。亦須採取可代表試驗室試樣平均組成者。 (2) 使用化學天平,自預乾分析用試樣採取各定量法標準所規定之秤取量,精秤至 0.1mg。 4.2.2 吸濕性強 (1)且分析成分含量為 10%(m/m)以上之試樣 (1) 依乾燥法時 (a) 自分析用試樣,秤取與各定量法標準所規定試樣秤取量相同之量(2)(3),移入小容量稱量瓶 (4),於 105 110之氮氣或氬氣氣氛中 (5)乾燥約 2 小時,立即加蓋置於乾燥器
7、內放冷至常溫 (6) 註 (3) 此時之秤取,可使用上皿天平。 (4) 內容積約 10mL,連瓶蓋之質量為約 6g 者。瓶蓋應為外側磨砂接合。 (5) 無氧化之虞時,可使用烘箱。 (6) 放冷時間,以約 30 分鐘為準。 (b) 將 (a)所得之乾燥器中稱量瓶瓶蓋取下,再蓋上後,使用化學天平精秤其質量至 0.1mg。然後,將稱量瓶內之試樣移至其他容器 (7),立即再精秤稱量瓶質量,將其減量作為分析試樣質量。 註 (7) 係指各定量法標準所規定放入分析試樣之容器 (燒杯,坩堝等) 。 (2) 依吸濕水修正法時 3 CNS 5376 , M 3014 (a) 自試驗室試樣採取必要量 (2),作為分
8、析用試樣,放置於室內,使與室內條件平衡(以下稱為大氣平衡試樣)。 (b) 使用化學天平,自大氣平衡試樣,取各定量法標準所規定之秤取量,並精秤至 0.1mg。 (c) 同時依附錄之規定定量本大氣平衡試樣吸濕水分,並依下式修正所秤取分析試樣質量。 100)A100(mm1= 式中, m:修正後之試樣秤取量 (g) m1:修正前之試樣秤取量 (g) A:大氣平衡試樣之吸濕水分含量 %(m/m) 5. 分析值整理法 5.1 分析次數:分析,係對於同一分析用試樣,以室內再現條件 (8)(以下,簡稱再現條件)實施 2 次。 註 (8) “室內再現條件”,為在同一試驗室內測定時應考慮之時間,校正,操作者及裝
9、置等 4 條件。可參照 ISO 5723-3 所規定之“中間精密度(Intermediate measures of the precision)”。 5.2 空白試驗:分析時實施整個操作之空白試驗,以修正分析值。 5.3 分析值之表示:分析值以對於所秤取試樣質量之質量百分率表示,依 CNS 2925規定極限值之有效位數指示法之規定,修整為如下規定之成分分別表示至最後位數。 (1)表示至小數點以下第 2 位之成分:化合水,總鐵, 酸可溶性鐵 (II),矽,錳,鈦,鈣及鎂。 (2) 表示至小數點以下第 3 位之成分:鈷,磷,硫,銅,鎳,鉻,釩,錫,鋅及鉍。惟磷及硫為 1%(m/m)以上時與銅,鎳
10、,鉻,釩,錫及鋅為 0.1%(m/m)以上時,表示至小數點以下第 2 位。 5.4 分析值之真度 (Trueness)及精密度 (Precision)之檢討 (1) 真度之檢討:使用 1 個化學特性與分析試樣近似之驗證標準物質 (9),與分析試樣並行分析,所得之驗證標準物質分析結果與驗證值差之絕對值,不超過該定量法標準之對標準物質許可差 (10)時,判定為同時分析所得之分析試樣分析值真度可滿足。 註 (9) 並行分析之驗證標準物質,應選用試樣秤取量及定量操作與分析試樣完全相同者。 (10) 對標準物質許可差,係在各定量法標準所規定之同一試驗室內許可差計算式中,代入 2.0 於 D(n)並代入驗
11、證值於含量項求得。 (2) 同一試驗室內分析精密度之檢討:在同一試驗室內,以再現條件將同一分析用試樣分析 2 次所得之兩個分析結果之全距,若不超過該定量法標準所規定之同一試驗室內許可差 (11),則判定為此兩個分析結果之間並無異常之差。 4 CNS 5376 , M 3014 (3) 不同試驗室間分析精密度之檢討:在兩所不同試驗室,以再現條件將同一分析用試樣各分析 2 次,依第 5.5 節所得之各試驗室分析值差之絕對值,若不超過該定量法標準所規定之不同試驗室間許可差 (11),則判定為該兩個分析試驗室分析結果之間並無異常之差。 註 (11) 各定量法標準所規定之同一試驗室內及不同試驗室間許可差
12、之計算式中 D(n)之值,係 ISO 5725-6 之表 1 所示之 f(n)值一致,為 95%信任界限值例如, n=2 時, D(n)=2.8。 5.5 分析值之確定:依下列步驟中之一種。 5.5.1 有驗證標準物質時 (1) 若依再現條件之分析用試樣兩次分析結果可滿足第 5.4(2)節之規定,且與分析試樣並行實施之驗證標準物質分析結果亦可滿足第 5.4(1)節之規定,則求得此兩次分析結果之平均值。 (2) 驗證標準物質之分析結果,無法滿足第 5.4(2)節之規定時,將同時實施之分析試樣分析結果捨棄,並重新實施分析。 (3) 驗證標準物質分析結果可滿足第 5.4(1)節之規定,但依再現條件之
13、分析用試樣 2 次分析結果無法滿足第 5.4(2)節之規定時,以再現條件重新實施兩次分析 (12),處理如下。 (a) 若重新分析之結果可滿足第 5.4(2)節之規定,則求得重新分析之結果平均值。捨棄原來之分析結果。 (b) 若重新分析之結果亦無法滿足第 5.4(2)節之規定,則求得原來之 2 次分析結果與重新分析之 2 次分析結果總共 4 個之中位數 (13)。 註 (12) 此時,驗證標準物質之分析結果,須滿足第 5.4(1)節之規定。 (13) 以大小順序將 4 個分析結果排列時之中央 2 個之平均值。 5.5.2 無驗證標準物質時 (1) 若依再現條件之分析用試樣兩次之分析結果可滿足第
14、 5.4(2)節之規定,則求得此兩次分析結果之平均值。 (2) 若依再現條件之分析用試樣兩次分析,結果無法滿足第 5.4(2)節之規定,重新以再現條件分析兩次,並依第 5.5.1(3)(a)或 (b)節之規定處理。 5 CNS 5376 , M 3014 附錄( ISO 2596) 鐵礦石分析試樣中吸濕水之定量法 1. 適用範圍:本附錄,規定天然或處理後鐵礦石中吸濕水含量 0.05%(m/m)以上,6%(m/m)以下之兩種定量方法。 方法 1 重量法 方法 2 費煦法( Karl Fisher method) 方法 1 或方法 2,適用於下列種類之鐵礦石且乾燥試樣基之成分含量超過 10%(m/
15、m)之場合 (1)(2)。 (a) 含有金屬鐵之處理礦(直接還原鐵礦) (b) 硫含量超過 0.2%(m/m)之鐵礦石 (c) 結合水含量超過 2.5%(m/m)之鐵礦石 依本標準之吸濕水定量結果,不作為鐵礦石分析值報告。 註 (1) 在商業交易上,有鐵礦石同梯次貨物 (Consignment)吸濕水報告之要求時,依ISO 3087:1988 Iron ores:Determnation of moisture content of a lot。 (2) (a), (b)或 (c)所規定以外之鐵礦石時,皆使用 ISO 7764, Iron ores-Preparation of predrie
16、d test samples for chemical analysis 所規定之預乾分析用試樣(Predried test sample),分析成分含量。 2. 引用標準:下列標準,係引用於本標準本文,故構成本標準規定之一部分。在發行本標準之時點,各標準之發行版表示為正確,惟標準總會修訂,故同意使用本標準之當事者,宜設法參照最新版之標準。 IEC 及 ISO 會員國總會獲得最新標準目錄。 ISO 385-2: 1984, Laboratory glassware-Burettes Part 2: Burettes for which no waiting time is specified
17、ISO 648: 1977, Laboratory glassware One mark pipettes ISO 760: 1978, Determination of water Karl Fischer method (General method) ISO 3082: 2000, Iron ores Sampling and sample preparation procedure ISO 3696: 1987, Water for analytical use Specification and test methods 3. 方法 1重量法 3.1 原理:使分析用試樣與試驗室室內氣
18、氛平衡。將分析試樣置於通入乾燥氮氣之加熱管中,以 1052加熱,而將蒸發之水分捕集於內置乾燥劑之吸收管。自吸收管之增量決定吸濕水含量。 3.2 試藥 3.2.1 乾燥劑:粒徑為 0.8mm 1.25mm 之無水過氯酸鎂 Mg(ClO4)2或具有同等乾燥能力之其他乾燥劑。 導入系統內之氮氣與排出之氮氣,須乾燥至完全相同之程度,故氣體乾燥塔及吸收管須使用同種類之乾燥劑。氣體乾燥塔及吸收塔之乾燥劑須為新鮮品,不可信賴含指示劑之乾燥劑。 警告:過氯酸鎂為強力氧化劑,須避免與有機物接觸。若要廢棄時,不可 6 CNS 5376 , M 3014 直接丟入廢棄箱,須溶解於水後處理之。 3.2.2 矽膠 3.
19、2.3 五水合硫酸銅 (II)(CuSO4 5H2O):不定形結晶,必要時以研缽杵壓碎至粒徑為約 1mm,但不可粉碎。 3.2.4 氮氣:經由過濾器供應氧含量 10 L/L,不含油分且壓力約為 35kPa 之乾燥氮氣。 3.3 裝置:適當之定量裝置,如附錄圖 1 所示。 3.3.1 天平:可將吸收容器內容物質量精秤至 0.1mg 者。 3.3.2 烘箱 (Oven):鋁金屬塊型,可使用一支或數支玻璃乾燥管實施乾燥,至少長160mm 之管長範圍可保持於 1052為宜。 3.3.3 玻璃乾燥管及連接方法:如附錄圖 2 所示。 3.3.4 乾燥塔:容量為 250mL,第 1 支填充矽膠(第 3.2.
20、2 節),第 2 支填充乾燥劑(第 3.2.1 節),作為導入於乾燥管之氮氣(第 3.2.4 節)乾燥之用。 3.3.5 流量計:可測定 100cm3/min 200cm3/min 之流量者,若利用壓縮之壓力下降實施流量測定時,流體壓力計之流體須為不揮發性油。 3.3.6 吸收管:須為最適合填入足夠量乾燥劑(第 3.2.1 節)之形狀,以便完全去除來自氮氣(第 3.2.4 節)氣流中濕分。 吸收管,其氣體導入口與排出口須完全密封,並且須明示氣體流動方向(字管最適合)。為了防止氣體直接穿過,將乾燥劑紮實填充,填塞玻璃絨以固定乾燥劑位置。 3.3.7 試樣舟:使用玻璃,不銹鋼或瓷器等不活性且為穩定
21、之材質。試樣舟之尺度約為 1002010 mm,試樣層厚為 1.5mg/mm2以下。在使用前將試樣舟乾燥於 105,置於乾燥器內放冷後,保管於乾燥器內。 3.3.8 燒結金屬,燒結玻璃或同等品質之濾板:插入烘箱與吸收管間之可彎曲連接部。 3.3.9 可彎曲連接部:氯丁橡膠管為適合者。某種矽橡膠管有滲透性,在乾燥塔以後之流路須將可彎曲連接都保持於最小,對接玻璃部時使用氯丁橡膠管為宜。 3.3.10 流量控制用針閥:置於各流量計之氣體流出側。 7 CNS 5376 , M 3014 附錄 圖 1 吸濕水定量裝置方法 1(重量法 ) 附錄 圖 2 玻璃乾燥管(第 3.3.3 節) 單位: mm 8
22、CNS 5376 , M 3014 3.4 取樣及試樣 3.4.1 試驗室試樣:將依 ISO 3082 之規定採取並調製,粒徑為小於 160 m 以下之試驗室試樣,作為分析之用。 3.4.2 分析用試樣之調製:將試驗室試樣充分混合後,採取數個單位試樣,使能夠代表容器中之試樣,作為分析用試樣。 將分析用試樣攤開於淺盤上,使層厚不超過 1mg/mm2,至少於試驗室內放置 2 小時以上,使其與室內氣氛平衡。在即將測定吸濕水之前,將分析用試樣充分混合。 3.5 操作 3.5.1 裝置之調整 3.5.1.1 吸收管之調整 (3):將乾燥管(第 3.3.3 節)溫度設定於 1052,在第3.5.1 3.5
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