CNS 5376-2002 Iron oresGeneral rules for chemical analysis《铁矿石－分析法通则》.pdf

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1、 1 鐵礦石分析法通則 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 73.060.10 5376 M3014 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 69 年 3 月 25 日 91 年 10 月 30 日 (共 15 頁 ) Iron ores General rules for chemical analysis 1. 適用範圍：本標準規定下列中國國家標準所規定鐵礦石分析法共同之一般事項。 CNS 5376-1 鐵礦石鈉定量法 CNS 5376-2 鐵礦石鉀定量法 CNS 5376-3 鐵礦石鈷定量法 CNS 5376-4

2、鐵礦石結合水定量法 CNS 5376-5 鐵礦石總鐵定量法 CNS 5376-6 鐵礦石酸可溶性鐵 (II)定量法 CNS 5376-7 鐵礦石矽定量法 CNS 5376-8 鐵礦石錳定量法 CNS 5376-9 鐵礦石磷定量法 CNS 5376-10 鐵礦石硫定量法 CNS 5376-11 鐵礦石銅定量法 CNS 5376-12 鐵礦石鈦定量法 CNS 5376-13 鐵礦石鋁定量法 CNS 5376-14 鐵礦石鈣定量法 CNS 5376-15 鐵礦石鎂定量法 CNS 5376-16 鐵礦石鎳定量法 CNS 5376-17 鐵礦石鉻定量法 CNS 5376-18 鐵礦石釩定量法 CNS 5

3、376-19 鐵礦石砷定量法 CNS 5376-20 鐵礦石錫定量法 CNS 5376-21 鐵礦石鋅定量法 CNS 5376-22 鐵礦石鉛定量法 CNS 5376-23 鐵礦石鉍定量法 CNS 5376-24 鐵礦石螢光 X 射線分析法 本標準所稱之鐵礦石，係指普通鐵礦（赤鐵礦，磁鐵礦，褐鐵礦，菱鐵礦等），鐵砂，硫化鐵 燒礦，銹皮 (Scale)及礦屑 (Dust)或將此等之粒狀物加工成團礦，燒結礦及球結礦等之鐵原料。惟各標準所規定之附錄中，相當於國際一致標準者，均規定在該標準內。 2. 用語釋義：本標準所用主要用語之定義，依 CNS 9179化學分析法通則及 CNS 11771化學分析及

4、物理試驗許可差總則之規定。 2 CNS 5376 , M 3014 3. 一般事項：取樣分析法共同之一般事項，依 CNS 1501化學試藥試驗法通則，CNS 6494吸收光度分析法通則， CNS 9179， CNS 11209原子吸收光譜分析法通則， CNS 11619螢光射線分析法總則及 CNS 11771 之規定。惟各標準所規定附錄中，相當於國際一致標準者，依各附錄所規定之引用標準及規定項目。 4. 試樣採取方法及處理方法 4.1 試驗室試樣：試驗室試樣，依 ISO 3082 之規定採取並調製為下列中之一種，並裝入適當容器內者。 (1) 吸濕性弱之鐵礦石：粒度為小於 100 m 者 50g

5、 以上 (2)吸濕性強之鐵礦石 (1)：粒度為小於 160 m 者 100g 以上 註 (1) 所謂吸濕性強之鐵礦石，係指結合水含量 2.5%(m/m)以上者，硫含量0.2%(m/m)以上者或含有金屬鐵者。 再者，即使結合水含量為未滿 2.5%(m/m)，某些鐵礦石亦會有強吸濕性，故吸濕性不明時，須預先查明之。 4.2 分析試樣秤取法：分析試樣，係依各定量法標準所規定之試樣秤取量，自分析用試樣秤取之試樣，其秤取方法，依下列步驟中之一種。 4.2.1 吸濕性弱之試樣及吸濕性強 (1)但分析成分含量未滿 10%(m/m)之試樣 (1) 自試驗室試樣採取其必要量 (2)，作為分析用試樣，移至平底瓷蒸

6、發皿，舖平成薄層後，置於烘箱內，於 105 110乾燥約 2 小時，移入乾燥器內放冷至室溫 (以下稱為預乾分析用試樣 )。 註 (2)考慮分析次數及各定量法標準所規定之秤取量等，採取充分之量。亦須採取可代表試驗室試樣平均組成者。 (2) 使用化學天平，自預乾分析用試樣採取各定量法標準所規定之秤取量，精秤至 0.1mg。 4.2.2 吸濕性強 (1)且分析成分含量為 10%(m/m)以上之試樣 (1) 依乾燥法時 (a) 自分析用試樣，秤取與各定量法標準所規定試樣秤取量相同之量(2)(3)，移入小容量稱量瓶 (4)，於 105 110之氮氣或氬氣氣氛中 (5)乾燥約 2 小時，立即加蓋置於乾燥器

7、內放冷至常溫 (6) 註 (3) 此時之秤取，可使用上皿天平。 (4) 內容積約 10mL，連瓶蓋之質量為約 6g 者。瓶蓋應為外側磨砂接合。 (5) 無氧化之虞時，可使用烘箱。 (6) 放冷時間，以約 30 分鐘為準。 (b) 將 (a)所得之乾燥器中稱量瓶瓶蓋取下，再蓋上後，使用化學天平精秤其質量至 0.1mg。然後，將稱量瓶內之試樣移至其他容器 (7)，立即再精秤稱量瓶質量，將其減量作為分析試樣質量。 註 (7) 係指各定量法標準所規定放入分析試樣之容器 （燒杯，坩堝等） 。 (2) 依吸濕水修正法時 3 CNS 5376 , M 3014 (a) 自試驗室試樣採取必要量 (2)，作為分

8、析用試樣，放置於室內，使與室內條件平衡（以下稱為大氣平衡試樣）。 (b) 使用化學天平，自大氣平衡試樣，取各定量法標準所規定之秤取量，並精秤至 0.1mg。 (c) 同時依附錄之規定定量本大氣平衡試樣吸濕水分，並依下式修正所秤取分析試樣質量。 100)A100(mm1= 式中， m：修正後之試樣秤取量 (g) m1：修正前之試樣秤取量 (g) A：大氣平衡試樣之吸濕水分含量 %(m/m) 5. 分析值整理法 5.1 分析次數：分析，係對於同一分析用試樣，以室內再現條件 (8)（以下，簡稱再現條件）實施 2 次。 註 (8) “室內再現條件”，為在同一試驗室內測定時應考慮之時間，校正，操作者及裝

9、置等 4 條件。可參照 ISO 5723-3 所規定之“中間精密度(Intermediate measures of the precision)”。 5.2 空白試驗：分析時實施整個操作之空白試驗，以修正分析值。 5.3 分析值之表示：分析值以對於所秤取試樣質量之質量百分率表示，依 CNS 2925規定極限值之有效位數指示法之規定，修整為如下規定之成分分別表示至最後位數。 (1)表示至小數點以下第 2 位之成分：化合水，總鐵， 酸可溶性鐵 (II)，矽，錳，鈦，鈣及鎂。 (2) 表示至小數點以下第 3 位之成分：鈷，磷，硫，銅，鎳，鉻，釩，錫，鋅及鉍。惟磷及硫為 1%(m/m)以上時與銅，鎳

10、，鉻，釩，錫及鋅為 0.1%(m/m)以上時，表示至小數點以下第 2 位。 5.4 分析值之真度 (Trueness)及精密度 (Precision)之檢討 (1) 真度之檢討：使用 1 個化學特性與分析試樣近似之驗證標準物質 (9)，與分析試樣並行分析，所得之驗證標準物質分析結果與驗證值差之絕對值，不超過該定量法標準之對標準物質許可差 (10)時，判定為同時分析所得之分析試樣分析值真度可滿足。 註 (9) 並行分析之驗證標準物質，應選用試樣秤取量及定量操作與分析試樣完全相同者。 (10) 對標準物質許可差，係在各定量法標準所規定之同一試驗室內許可差計算式中，代入 2.0 於 D(n)並代入驗

11、證值於含量項求得。 (2) 同一試驗室內分析精密度之檢討：在同一試驗室內，以再現條件將同一分析用試樣分析 2 次所得之兩個分析結果之全距，若不超過該定量法標準所規定之同一試驗室內許可差 (11)，則判定為此兩個分析結果之間並無異常之差。 4 CNS 5376 , M 3014 (3) 不同試驗室間分析精密度之檢討：在兩所不同試驗室，以再現條件將同一分析用試樣各分析 2 次，依第 5.5 節所得之各試驗室分析值差之絕對值，若不超過該定量法標準所規定之不同試驗室間許可差 (11)，則判定為該兩個分析試驗室分析結果之間並無異常之差。 註 (11) 各定量法標準所規定之同一試驗室內及不同試驗室間許可差

12、之計算式中 D(n)之值，係 ISO 5725-6 之表 1 所示之 f(n)值一致，為 95%信任界限值例如， n=2 時， D(n)=2.8。 5.5 分析值之確定：依下列步驟中之一種。 5.5.1 有驗證標準物質時 (1) 若依再現條件之分析用試樣兩次分析結果可滿足第 5.4(2)節之規定，且與分析試樣並行實施之驗證標準物質分析結果亦可滿足第 5.4(1)節之規定，則求得此兩次分析結果之平均值。 (2) 驗證標準物質之分析結果，無法滿足第 5.4(2)節之規定時，將同時實施之分析試樣分析結果捨棄，並重新實施分析。 (3) 驗證標準物質分析結果可滿足第 5.4(1)節之規定，但依再現條件之

13、分析用試樣 2 次分析結果無法滿足第 5.4(2)節之規定時，以再現條件重新實施兩次分析 (12)，處理如下。 (a) 若重新分析之結果可滿足第 5.4(2)節之規定，則求得重新分析之結果平均值。捨棄原來之分析結果。 (b) 若重新分析之結果亦無法滿足第 5.4(2)節之規定，則求得原來之 2 次分析結果與重新分析之 2 次分析結果總共 4 個之中位數 (13)。 註 (12) 此時，驗證標準物質之分析結果，須滿足第 5.4(1)節之規定。 (13) 以大小順序將 4 個分析結果排列時之中央 2 個之平均值。 5.5.2 無驗證標準物質時 (1) 若依再現條件之分析用試樣兩次之分析結果可滿足第

14、 5.4(2)節之規定，則求得此兩次分析結果之平均值。 (2) 若依再現條件之分析用試樣兩次分析，結果無法滿足第 5.4(2)節之規定，重新以再現條件分析兩次，並依第 5.5.1(3)(a)或 (b)節之規定處理。 5 CNS 5376 , M 3014 附錄（ ISO 2596） 鐵礦石分析試樣中吸濕水之定量法 1. 適用範圍：本附錄，規定天然或處理後鐵礦石中吸濕水含量 0.05%(m/m)以上，6%(m/m)以下之兩種定量方法。 方法 1 重量法 方法 2 費煦法（ Karl Fisher method） 方法 1 或方法 2，適用於下列種類之鐵礦石且乾燥試樣基之成分含量超過 10%(m/

15、m)之場合 (1)(2)。 (a) 含有金屬鐵之處理礦（直接還原鐵礦） (b) 硫含量超過 0.2%(m/m)之鐵礦石 (c) 結合水含量超過 2.5%(m/m)之鐵礦石 依本標準之吸濕水定量結果，不作為鐵礦石分析值報告。 註 (1) 在商業交易上，有鐵礦石同梯次貨物 (Consignment)吸濕水報告之要求時，依ISO 3087:1988 Iron ores:Determnation of moisture content of a lot。 (2) (a)， (b)或 (c)所規定以外之鐵礦石時，皆使用 ISO 7764， Iron ores-Preparation of predrie

16、d test samples for chemical analysis 所規定之預乾分析用試樣(Predried test sample)，分析成分含量。 2. 引用標準：下列標準，係引用於本標準本文，故構成本標準規定之一部分。在發行本標準之時點，各標準之發行版表示為正確，惟標準總會修訂，故同意使用本標準之當事者，宜設法參照最新版之標準。 IEC 及 ISO 會員國總會獲得最新標準目錄。 ISO 385-2： 1984， Laboratory glassware-Burettes Part 2: Burettes for which no waiting time is specified

17、ISO 648： 1977， Laboratory glassware One mark pipettes ISO 760： 1978， Determination of water Karl Fischer method (General method) ISO 3082： 2000， Iron ores Sampling and sample preparation procedure ISO 3696： 1987， Water for analytical use Specification and test methods 3. 方法 1重量法 3.1 原理：使分析用試樣與試驗室室內氣

18、氛平衡。將分析試樣置於通入乾燥氮氣之加熱管中，以 1052加熱，而將蒸發之水分捕集於內置乾燥劑之吸收管。自吸收管之增量決定吸濕水含量。 3.2 試藥 3.2.1 乾燥劑：粒徑為 0.8mm 1.25mm 之無水過氯酸鎂 Mg(ClO4)2或具有同等乾燥能力之其他乾燥劑。 導入系統內之氮氣與排出之氮氣，須乾燥至完全相同之程度，故氣體乾燥塔及吸收管須使用同種類之乾燥劑。氣體乾燥塔及吸收塔之乾燥劑須為新鮮品，不可信賴含指示劑之乾燥劑。 警告：過氯酸鎂為強力氧化劑，須避免與有機物接觸。若要廢棄時，不可 6 CNS 5376 , M 3014 直接丟入廢棄箱，須溶解於水後處理之。 3.2.2 矽膠 3.

19、2.3 五水合硫酸銅 (II)(CuSO4 5H2O)：不定形結晶，必要時以研缽杵壓碎至粒徑為約 1mm，但不可粉碎。 3.2.4 氮氣：經由過濾器供應氧含量 10 L/L，不含油分且壓力約為 35kPa 之乾燥氮氣。 3.3 裝置：適當之定量裝置，如附錄圖 1 所示。 3.3.1 天平：可將吸收容器內容物質量精秤至 0.1mg 者。 3.3.2 烘箱 (Oven)：鋁金屬塊型，可使用一支或數支玻璃乾燥管實施乾燥，至少長160mm 之管長範圍可保持於 1052為宜。 3.3.3 玻璃乾燥管及連接方法：如附錄圖 2 所示。 3.3.4 乾燥塔：容量為 250mL，第 1 支填充矽膠（第 3.2.

20、2 節），第 2 支填充乾燥劑（第 3.2.1 節），作為導入於乾燥管之氮氣（第 3.2.4 節）乾燥之用。 3.3.5 流量計：可測定 100cm3/min 200cm3/min 之流量者，若利用壓縮之壓力下降實施流量測定時，流體壓力計之流體須為不揮發性油。 3.3.6 吸收管：須為最適合填入足夠量乾燥劑（第 3.2.1 節）之形狀，以便完全去除來自氮氣（第 3.2.4 節）氣流中濕分。 吸收管，其氣體導入口與排出口須完全密封，並且須明示氣體流動方向（字管最適合）。為了防止氣體直接穿過，將乾燥劑紮實填充，填塞玻璃絨以固定乾燥劑位置。 3.3.7 試樣舟：使用玻璃，不銹鋼或瓷器等不活性且為穩定

21、之材質。試樣舟之尺度約為 1002010 mm，試樣層厚為 1.5mg/mm2以下。在使用前將試樣舟乾燥於 105，置於乾燥器內放冷後，保管於乾燥器內。 3.3.8 燒結金屬，燒結玻璃或同等品質之濾板：插入烘箱與吸收管間之可彎曲連接部。 3.3.9 可彎曲連接部：氯丁橡膠管為適合者。某種矽橡膠管有滲透性，在乾燥塔以後之流路須將可彎曲連接都保持於最小，對接玻璃部時使用氯丁橡膠管為宜。 3.3.10 流量控制用針閥：置於各流量計之氣體流出側。 7 CNS 5376 , M 3014 附錄 圖 1 吸濕水定量裝置方法 1(重量法 ) 附錄 圖 2 玻璃乾燥管（第 3.3.3 節） 單位： mm 8

22、CNS 5376 , M 3014 3.4 取樣及試樣 3.4.1 試驗室試樣：將依 ISO 3082 之規定採取並調製，粒徑為小於 160 m 以下之試驗室試樣，作為分析之用。 3.4.2 分析用試樣之調製：將試驗室試樣充分混合後，採取數個單位試樣，使能夠代表容器中之試樣，作為分析用試樣。 將分析用試樣攤開於淺盤上，使層厚不超過 1mg/mm2，至少於試驗室內放置 2 小時以上，使其與室內氣氛平衡。在即將測定吸濕水之前，將分析用試樣充分混合。 3.5 操作 3.5.1 裝置之調整 3.5.1.1 吸收管之調整 (3)：將乾燥管（第 3.3.3 節）溫度設定於 1052，在第3.5.1 3.5

23、.4 節之操作中保持此溫度。 調節氮氣（第 3.2.4 節）流量，使可供應 150cm3/min 200cm3/min 之一定量於乾燥管內。關閉吸收管（第 3.3.6 節）之一端，將另一端與空乾燥管連接，查驗氣體洩漏（流量 0）。開啟吸收管旋塞，必要時再調節流量，通入氮氣於乾燥管 15 分鐘。 註 (3)吸收管之調整，在測定日首先實施即可。 3.5.1.2 吸收管之秤量：首先關閉吸收管氣體出口旋塞，亦關閉入口栓塞以停止氮氣流動。將吸收管拆下，並關閉乾燥管出口。使用無披散纖維之清潔乾布，擦拭吸收管表面後，於天平室靜置 20 分鐘。開啟吸收管旋塞一瞬間使與大氣壓相同後，精秤其質量至 0.1mg。

24、3.5.2 空白試驗：將秤量後之吸收管再連接，再保持於最初所設定流量之氮氣氣流中，查驗氣體是否洩漏，開啟吸收管旋塞。 迅速拆下氣體入口連接部，放置空試樣舟（ 3.3.7 節）於乾燥管之加熱帶入口 (4)，以磁鐵推棒推入內部 (5)。立即關閉入口連接部，使用磁鐵將試樣舟移至烘箱中央部。 註 (4) 在放入試樣舟於第 3.5.2 節至第 3.5.4 節所規定乾燥管內之操作中，為了防止水分自外部進入乾燥管內，須特別注意操作。 (5) 亦可使用入口狹窄之連接器與外部推入棒以替代，但此時須將所使用之棒取出，並迅速關閉試樣舟插入口。 2 小時後依第 3.5.1.2 節之步驟操作。 空白試驗時之吸收管質量增

25、加，應儘可能少，不得超過 2mg。在分析試樣之定量後亦應再實施空白試驗，以確認空白試驗值為一定。 3.5.3 真度之核對試驗 (6) 註 (6) 初次使用裝置時及其他適當時期，例如，裝置或操作者有變更時，或有必要定期查驗吸收管狀態時，須實施真度核對試驗。 所得之空白試驗值為可滿足之值時，精秤五水合硫酸銅 (II)0.1 0.2g 至0.0002g，移入使用於空白試驗並置於乾燥器內放冷之試樣舟，並使五水合 9 CNS 5376 , M 3014 硫酸銅 (II)秤取量與待分析之鐵礦石品種之預估最大濕分含量對應。 使用內置所秤取五水合硫酸銅 (II)之試樣舟，反覆實施第 3.5.2 節之操作。修正

26、空白試驗值後之吸收管增量，以自五水合硫酸銅 (II)所蒸發之水分計，應在 28.5% 29.2%之範圍內。若非為此值，須查明原因。 3.5.4 定量：在空白試驗得到可滿足之值時（真度核對試驗亦同樣適當時），自達到平衡之分析用試樣（第 3.4.2 節），採取以乾基報告之成分定量用所需量之試樣及吸濕水分定量用試樣。將此成分定量用試樣保管於各定量方法所規定之容器內。吸濕水定量用分析試樣，依附錄表 1 之規定立即精秤至 0.1mg。 附錄表 1 分析試樣量方法 1（重量法） 吸濕水含量 % (m/m) 分析試樣量 g 0.05 以上，未滿 2 2.0 2 以上， 6 以下 1.0 將分析試樣移入經乾燥

27、之試樣舟（第 3.3.7 節），攤開成均勻之薄層。使用內置試樣之試樣舟，以替代空試樣舟，立即反覆實施第 3.5.2 節之操作，記錄吸收管質量增加。 每次反覆實施分析成分定量時，應反覆實施吸濕水定量。若有可能，改換人及時間為宜。吸濕水分非為平均值，使用各個分析值，修正所對應分析成分之分析結果。 3.6 結果之表示 3.6.1 吸濕水含量之計算：吸濕水含量 A（質量百分率），依下式計算之。 100mmmA321= 式中， m1：試樣測定期間之吸收管質量增加量 (g) m2：空白試驗測定期間之吸收管質量增加量 (g) m3： 分析試樣質量 (g) 3.6.2 最終結果之計算：分析結果係計算至小數點以

28、下第 4 位，依下列規定修整為小數點以下第 2 位。 (a) 小數點以下第 3 位之數值小於 5 時，將其捨棄並將小數點以下第 2 位之數值留下不變。 (b) 小數點以下第 3 位之數值為 5，且小數點以下第 4 位為 0 以外之數值時，或小數點下第 3 位之數值大於 5 時，使小數點以下第 2 位之數值增加 1。 (c) 小數點以下第 3 位之數值為 5，且小數點以下第 4 位為 0 時，捨棄小數點以下第 3 位之 5，小數點以下第 2 位之數值為 0， 2， 4， 6 或 8 時，將小數點以下第 2 位之數值留下不變， 1， 3， 5， 7 或 9 時，使小數點以下第 2 位數值增加 1。

29、 10 CNS 5376 , M 3014 吸濕水定量值，以 0.05%(m/m)單位報告之。計算，係將修整為小數點以下 2 位之分析結果 2 倍後，依上述所規定之方法修整為小數點以下 1 位，再除以 2 得之。 3.7 試驗報告書（僅使用於分析試驗室內）：試驗報告書，須記載下列資訊。 (a) 分析試驗室名稱及地址 (b) 試驗報告書日期 (c) 引用本附錄 (d) 識別試樣所需之細節 (e) 分析結果 (f) 分析結果之參照號碼 (g) 定量時注意到之特別事項及未規定於本附錄（或本國際標準）之操作，且對分析結果恐有影響者 4.方法 2費煦法（ Karl Fisher method） 4.1

30、原理：使分析用試樣與試驗室室內氣氛平衡。將分析試樣置於通入乾燥氮氣之加熱管中，以 1052加熱，而將蒸發之水分捕集於乙二醇 (Ethylene glycol)中。 使用電量滴定法，以費煦試藥將所捕集之水定量。 4.2 試藥：分析時，僅使用分析用保證試藥，水應使用 ISO 3696 所規定之等級 3 分析用水。 4.2.1 乾燥劑：粒徑為 0.8mm 1.25mm 之無水過氯酸鎂 Mg(ClO4)2或具有同等乾燥能力之其他穩定乾燥劑。 警告：過氯酸鎂為強力氧化劑，須避免與有機物接觸。若要廢棄時，不可直接丟入廢棄箱，須溶解於水後處理之。 4.2.2 矽膠 4.2.3 五水合硫酸銅 (II)(CuS

31、O4 5H2O)：不定形晶體，必要時，以研缽杵壓碎至粒徑為約 1mm，但不可粉碎。 4.2.4 氮氣：經由過濾器供應氧含量為 10ug/L 以下，不含油分且壓力約 35kPa 之乾燥氮氣。 4.2.5 無水乙二醇 (CH2OHCH2OH) 4.2.6 費煦溶液 2.5 3.0mg H2O/mL：使用市售品或依 ISO 760 所規定之方法調製之。 本溶液，使用下列標準試藥標定之。 (a) 水甲醇標準液 (b) 水（以微注射器添加） (c) 一水合檸檬酸 C(OH)(COOH)(CH2COOH)2 H2O (d) 二水合酒石酸二鈉 (CHOHCOONa)2 2H2O 於內置預先滴定至終點之乙二醇

32、之吸收槽中，選用上列 (a)， (b)， (c)或 (d)之試藥中之一種並添加其適當量，依第 4.5.2 節之步驟滴定。濃度係數 (F)費煦溶液之水相當量 (mg/mL)，自此滴定求之。 11 CNS 5376 , M 3014 以微注射器穿過橡膠隔膜加水。一水合檸檬酸或二水合酒石酸二鈉，係拆下橡膠隔膜邊通入氮氣於容器中，加此試藥，立即覆蓋橡膠隔膜。水甲醇標準溶液，以滴定管添加之。 4.3 裝置：適合於測定之定量裝置，如附錄圖 3 所示。 裝置為包括符合 ISO 648 之全量吸量管的通常分析器具及以下所規定者。 4.3.1 烘箱：鋁金屬塊型，可使用一支或數支玻璃乾燥管第 4.3.2 節實施乾

33、燥，至少長 160mm 之管長範圍可保持於 1052為宜。 4.3.2 玻璃乾燥管及連接方法：如附錄圖 4 所示。 附錄 圖 3 吸濕水定量裝置方法 2（費煦法） 附錄 圖 4 玻璃乾燥管（第 4.3.2 節） 單位： mm 12 CNS 5376 , M 3014 4.3.3 乾燥塔：容量為 250mL，第 1 支填充矽膠（第 4.2.2 節），第 2 支填充乾燥劑（第 4.2.1 節）。作為導入於乾燥管之氮氣（第 3.2.4 節）乾燥之用。 4.3.4 流量計：可測定 100cm3/min 200cm3/min 之流量者，若利用壓縮之壓力下降實施流量測定時，流體壓力計之流體須為不揮發性油。

34、 4.3.5 試樣舟：使用玻璃，不銹鋼或瓷器等不活性且為穩定之材質。試樣舟之尺度約為 1002010mm，試樣厚為 1.5mg/mm2 以下。 在使用前，將試樣舟乾燥於 110，置於乾燥器內放冷後，保管於乾燥器內。 4.3.6 燒結金屬，燒結玻璃或同等品質之濾板：插入烘箱與吸收管間之可彎曲連接部。 4.3.7 可彎曲連接部：氯丁橡膠管為適合者。某種矽橡膠管有滲透性。在乾燥塔以後之流路，須將可彎曲連接部長度保持於最小，對接玻璃部時，使用氯丁橡膠管為宜。 4.3.8 流量控制用針閥：置於各流量計之氣體流出側。 4.3.9 吸收槽：如附錄圖 5 所示之玻璃容器。鉑電極，滴定管 (7)，氣體流入口，須

35、使成為氣密以防止水分流入槽內。 註 (7)不使用水甲醇標準於校正時，插入吸收槽之滴定管為 1 支即可。 附錄 圖 5 吸收槽（第 4.3.9 節） 單位： mm 13 CNS 5376 , M 3014 4.3.10 鉑電極：一對或複合鉑電極 4.3.11 電磁攪拌器及旋轉棒 4.3.12 電量滴定裝置：適合於費煦滴定，具有以電計量指示終點所需之電流計 (0.50 A)或同等終點指示機能者。 4.3.13 滴定管：容量 25mL， ISO 385-2（ A 級）所規定者或同等品質者。 4.4 取樣及試樣 4.4.1 試驗室試樣：將依 ISO 3082 之規定採取並調製，粒徑為小於 160 m

36、之試驗室試樣，作為分析之用。 4.4.2 分析用試樣之調製：將試驗室試樣充分混合後，採取數個單位試樣，使能夠代表容器中之試樣，作為分析用試樣。 將分析用試樣攤開於淺盤上，使層厚不超過 1mg/mm2，至少於試驗室內放置2 小時以上，使其與室內氣氛平衡。 在即將測定吸濕水之前，將分析用試樣充分混合。 4.5 操作 4.5.1 裝置之調整：將乾燥管（第 4.3.2 節）溫度設定於 1052，在第 4.5.1 4.5.5節之操作中保持此溫度。調節氮氣（第 4.2.4 節）流量使可供應 150cm3/min 200 cm3/min 之一定量於乾燥管內。關閉各乾燥塔出口端，查驗氣體洩漏（流量 0）。 將

37、各乾燥塔之出口與各吸收槽入口再連接，必要時再調節流量。通氣清除系統 10 分鐘，在第 4.5.3 4.5.5 節之步驟中保持此流量。 自吸收槽拆下橡膠隔膜，將無水乙二醇（第 4.2.5 節） 40mL 移入吸收槽內。再裝上橡膠隔膜。 開啟電量滴定裝置（第 4.3.12 節）及電磁攪拌器（第 4.3.11 節）電源，調節電磁攪拌器速度使可適當混合。在連續滴定空白試驗，驗證標準物質及分析試樣期間，保持一定攪拌速度。 4.5.2 滴定：以滴定管（第 4.3.13 節）緩慢添加費煦溶液（第 4.2.6 節）於吸收槽。過剩之費煦溶液所生成之游離碘，使電流急激增加，表示已到達終點。即以如此急激變化點之電流

38、值（ 30 A 40 A）作為終點。繼續滴定至此電流保持 20 秒鐘。在開始所有分析與校正之前，將吸收液先滴定至終點。 4.5.3 空白試驗：自乾燥管（第 4.3.2 節）迅速拆下導入連接部，置空試樣舟（第4.3.5 節）於乾燥管內 (8)，使用磁鐵推棒推入加熱區 (9)。立即關閉導入連接部，以磁鐵使試樣舟移至烘箱中央部。 註 (8) 在放入試樣舟於第 4.5.3 4.5.5 節所規定乾燥管內之操作中，為了防止水分自外部進入乾燥管內，須特別注意操作。 (9)亦可使用入口狹窄之連接器與外部推入棒以替代。但此時須將所使用之棒取出，並迅速關閉試樣舟插入口。 2 小時後，依第 4.5.2 節之步驟實施

39、滴定。 空白試驗之水分量應儘量減少，不超過 2mg 為宜。在分析試樣之定量後亦 14 CNS 5376 , M 3014 應再實施空白試驗，以確認空白試驗值為一定。 4.5.4 真度之核對試驗 (10) 註 (10)初次使用裝置時及其他適當時期，例如，裝置或操作者有變更時，或有必要定期查驗吸收管性能時，須實施真度核對試驗。 所得之空白試驗值為可滿足之值時，精秤五水合硫酸銅 (II)0.05 0.1g 至0.0002g，移入使用於空白試驗並置於乾燥器內放冷之試樣舟，並使五水合硫酸銅 (II)秤取量與待分析之鐵礦石品種之預估最大吸濕水量對應。 使用內置所秤取五水合硫酸銅 (II)之試樣舟，反覆實施

40、第 4.5.3 節之操作。修正空白試驗後之水分量，應在 28.5% 29.2%之範圍內。若非為此值須調查原因。 4.5.5 定量：在空白試驗得到可滿足之值時（真度核對試驗亦同樣適當時），自達到平衡之分析用試樣（第 4.4.2 節），採取以乾基報告之成分定量用所需量之試樣及吸濕水定量用試樣。將此成分定量用試樣保管於各定量法所規定之容器內。吸濕水定量用分析試樣，依附錄表 2 之規定立即精秤至0.1mg。 附錄表 2 分析試樣量方法 2（費煦法） 吸濕水含量 % (m/m) 試樣秤取量 g 0.05 以上，未滿 0.5 2.0 0.5 以上，未滿 2 1.0 2 以上， 6 以下 0.5 將分析樣移

41、入已乾燥之試樣舟（第 4.3.5 節），攤開成均勻之薄層。使用內置所稱取試樣之試樣舟，以替代空白試樣舟，立即反覆實施第 4.5.3 節之操作，記錄費煦溶液（第 4.2.6 節）消耗量。 每次反覆實施以乾燥基報告之分析成分定量時，應反覆實施吸濕水定量。若有可能改換人及時間為宜。吸濕水分非為平均值，使用各個之值修正所對應分析成分之分析結果。 4.6 結果之表示 4.6.1 吸濕水含量之計算：吸濕水含量 A（質量百分率），使用下式計算之。 1001000mF)VV(A21= m10F)VV(21= 式中， V1：分析試樣 (參照第 4.5.5 節 )之滴定所消耗之費煦溶液 (第 4.2.6 節 )量

42、 (mL) V2：空白試驗第 4.5.3 節所消耗之費煦溶液 (第 4.2.6 節 )量 (mL) F：在第 4.2.6 節所測定之濃度係數，為費煦溶液之水相當量 (mg/mL) 15 CNS 5376 , M 3014 m：分析試樣之質量 (g) 4.6.2 最終結果之計算：分析結果係計算至小數點以下第 4 位，依下列規定修整為小數點以下第 2 位。 (a) 小數點以下第 3 位之數值小於 5 時，將其捨棄並將小數點以下第 2 位之數值留下不變。 (b) 小數點以下第 3 位之數值為 5，且小數點以下第 4 位有 0 以外之數值時，或小數點以下第 3 位之數值大於 5 時，使小數點以下第 2

43、 位之數值增加1。 (c) 小數點以下第 3 位之數值為 5，且小數點以下第 4 位為 0 時，捨棄小數點以下第 3 位之 5，小數點以下第 2 位之數值為 0， 2， 4， 6 或 8 時，將小數點以下第 2 位之數值留下不變， 1， 3， 5， 7 或 9 時，使小數點以下第 2 位數值增加 1。 吸濕水定量值，以 0.05%(m/m)單位報告之。計算，係將修整為小數點以下 2 位之分析結果 2 倍後，依上述所規定之方法修整為小數點以下 1 位，再除以 2 得之。 4.7 試驗報告書（僅使用於分析試驗室內）：試驗報告書，須記載下列資訊。 (a) 分析試驗室名稱及地址 (b) 試驗報告書日期

44、 (c) 引用本附錄 (d) 識別試樣所需之細節 (e) 分析結果 (f) 分析結果之參照號碼 (g) 定量時注意到之特別事項及未規定於本附錄之操作，且對分析結果恐有影響者 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 2925 規定極限值之有效位數指示法 CNS 6494 吸收光度分析法通則 CNS 9179 化學分析法通則 CNS 11209 原子吸收光譜分析法通則 CNS 11619 螢光射線分析法通則 CNS 11771 化學分析及物理試驗許可差總則 ISO 3082 Iron ores Sampling and sample preparation procedure 相對應國際標準： ISO 2596:1994 Iron ores-Determination of hygroscopic moisture in analytical sam-plesGranimetric and Karl Fischer methods