CNS 15138-2007 Method of test for determination of plasticizers from plastic toys《塑料玩具中邻苯二甲酸酯类可塑剂检验法》.pdf

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1、1 印月9610月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 97.200.50 Z813915138經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 9610月24日 月日 (共3頁)塑膠玩具中鄰苯二甲酸酯類可塑劑檢驗法 Method of test for determination of plasticizers from plastic toys 1. 適用範圍：本標準規定塑膠玩具中含有鄰苯二甲酸雙-2-乙基己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁苯甲酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)、鄰苯二甲酸二正辛酯

2、(DNOP)等6種鄰苯二甲酸酯類可塑劑(Plasticizer)及其混合物含量之檢驗法。 備考：鄰苯二甲酸之學名為酞酸；鄰苯二甲酸丁苯甲酯之學名為鄰苯二甲酸苄丁酯。 2.原理：以二乙醚溶劑萃取塑膠玩具中的可塑劑，再以氣相層析法(Gas chromatography)分離定量分析。 3. 儀器 (1) 左司勒玻璃萃取裝置(Soxhlet extractors)。 (2) 氣相層析儀：附火焰離子偵檢器(FID)；具備管端注射及分流非分流式注射器之完整配備的氣相層析儀分析系統，及所有附件配備，包括偵測器、分析管柱、記錄器、氣體、及注射針。具備數據處理系統，可量測波峰高度及/或波峰面積者。 (3) 分

3、析天平：可精秤至0.1 mg。 備考： 鄰苯二甲酸酯類是實驗室內常見的污染物，試藥、溶劑或玻璃器皿等均可能為鄰苯二甲酸酯類污染，而造成干擾，因此分析過程中，避免使用塑膠器皿，以防止鄰苯二甲酸酯類的污染。此外，玻璃器皿必須徹底清潔，玻璃器皿於使用前，必須放在高溫爐中以400 烘烤2至4小時，或以層析級溶劑淋洗。 4. 試藥 (1) 二乙醚：試藥級。 (2) 正庚烷：試藥級。 (3) DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP：試藥級，純度96%以上。 2 CNS 15138, Z 8139 5. 試驗方法 5.1 採樣：採取塑膠玩具試體約10 g，粉碎製成1 mm1 mm1 mm以下

4、之小顆粒，作為試樣。 5.2 試驗液調製：秤取約5.0 g試樣，精確至0.1 mg，放入圓筒濾紙，裝入左司勒玻璃萃取裝置，加入約250 mL二乙醚，調整加熱溫度，使溶劑由冷凝管滴下之速率為每秒2-3滴，迴流萃取至少6小時，收集萃取液，再加入約250 mL新鮮二乙醚，調整加熱溫度，使溶劑由冷凝管滴下之速率為每秒2-3滴，迴流萃取至少6小時，合併收集2次迴流萃取液，蒸去二乙醚，秤量殘留之萃取物，計算殘留萃取物含量百分率(%)。以分析天平精確秤取約0.0200 g萃取物，置於10 mL量瓶中，以正庚烷稀釋定容至標線，加蓋密封後，充分混合均勻，作為試驗液。 5.3 檢量線製備：分別秤取約2.0 g鄰苯

5、二甲酸酯類試藥，精確至0.1 mg，各置於100 mL定量燒瓶中，以正庚烷溶解並稀釋至100 mL，作為標準溶液，分別量取標準溶液0.5 mL、1.25 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL，各置於100 mL定量燒瓶內，再以正庚烷稀釋至總容積100 mL，使濃度分別為100 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L，製作成檢量線。 5.4 試驗：精確量取2 L試驗液，注入氣相層析儀，依表1氣相層析試驗基本操作條件進行氣相層析，表中參數得視使用之儀器型式不同而修正，但須以檢量線、標準品、標準添加法等各種品管方法校正，檢量線之線性相關係數須

6、在0.995以上。記錄層析圖譜之波峰面積。從試驗液所得之氣相層析圖顯示各波峰之滯留時間、波峰面積等數據，與已知濃度標準溶液之氣相層析圖數據比較之。 5.5 計算：依檢量線求出試驗液中可塑劑之濃度(g/mL)，並依下式計算玩具中可塑劑含量百分比(%)。 可塑劑含量百分比(%)=CV10-6MP式中，C：由檢量線求得可塑劑濃度(g/mL) V：試驗液體積(mL) P：萃取物含量百分率(%) M：萃取物之取樣量(g) 3 CNS 15138, Z 8139 表1 項目 分析條件 偵檢器 火焰離子偵檢器 層析管 30 m0.53 mm內徑之熔融矽石毛細管柱，內含5苯基(phenyl)/95%矽甲烷(m

7、ethyl silicone)，(DB-5，J & W Scientific或同級品)，1.5 m膜厚。 管柱溫度 起始溫度：150 ，保持0.5分鐘 升溫設定：150 ，以5 /分升溫至220 ， 自220 以3 /分升溫至275 最終溫度：275，保持13分鐘 流速 載氣：氮氣，6 mL/分 補充氣體：氮氣，19 mL/分 注入器溫度 250 注入體積 2 L 偵檢器溫度 300 空氣流速 300 mL/min 氫氣(H2)流速 30 mL/min 6. 報告：試驗報告應包含下列各項目。 (1) 樣品名稱。 (2) 儀器類型。 (3) 管柱特性（材料、溫度）。 (4) 注入系統特性（分流率及溫度）。 (5) 偵檢器特性（類型及溫度）。 (6) 載氣、補充氣體及流速。 (7) 可塑劑含量百分比(%)。