CNS 15091-15-2007 Method of test for deep sea water - Determination of nitrite《深层海水检验法－亚硝酸盐之测定》.pdf

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1、1 印月966月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.040.40 N7001-1515091-15經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 966月26日 月日 (共3頁)深層海水檢驗法亞硝酸鹽之測定 Method of test for deep sea water Determination of nitrite 1. 適用範圍：本標準規定於深層海水亞硝酸鹽之檢驗。 2. 檢驗方法：亞硝酸鹽的分析方法一般是使用所謂的 Pink Azo Dye 原理，水中的亞硝酸根與 aromatic amine 反應形成 diazonium compound 後

2、，再繼續與 aromatic amine反應形成 azo dye，最後以分光光度計在 543 nm 的波長下測定之。 3. 器具及材料 3.1 天平：可精稱至 0.0001 g。 3.2 量筒、燒杯、三角錐瓶數個。 3.3 定容瓶： 100 mL 共 6 支。 3.4 自動或玻璃吸管： 0.05、 0.1、 0.3、 0.5、 1.0 mL 各 1 支。 3.5 試劑水：蒸餾水或去離子水。 3.6 分光光度計：可解析至 0.001 A 之分光光度計 1 台 (單光束或雙光束均可 )。 3.7 吸光槽：光徑長 5 cm(石英或玻璃材質均可 )。 4. 試劑配製 4.1 反應試劑 1( Acid

3、Sulfanilamide 試劑 )：溶解 20 g 的 Sulfanilamide 於約 800 mL的試劑水中，然後在緩緩倒入 150 mL 的濃氫氯酸 (37% HCl)，冷卻後再以試劑水定容至 1000 mL。最終之磺銨試劑濃度為 2% (w/v)。此試劑裝在棕色玻璃瓶並放置於冷藏冰箱中可保存 2 個月以上。 4.2 反應試劑 2NED(N-1-Naphthyl-ethylenediamine dihydrochloride)試劑：溶解 0.3 g 的 NED 並以試劑水定容至 100 mL，最終之 NED 濃度為 0.3% (w/v)。此試劑需於每次測定前配製。 5. 標準儲備溶液：

4、市售濃度 100 M 之亞硝酸鹽標準儲備溶液 (S)。 6. 檢量線的製作：建議之檢量線範圍介於 0 1 M 之間。分別以吸管吸取 0.05、 0.1、0.3、 0.5、 1.0 mL 之亞硝酸鹽標準儲備溶液 (S)，分別注入 100 mL 的定容瓶中，並以試劑水定容至 100 mL。並以試劑水作為空白試驗。 7. 分析步驟：以量筒取 20 mL 的檢量線標準溶液或是待測樣水，倒入三角錐瓶中。加入 0.5 mL 的反應試劑 1，充分混合後等約 5 分鐘。再加入 0.5 mL 的反應試劑 2，充分混合後即可上機測量。 8. 品質管制：經量測到檢量線各標準溶液之吸光值後，可依下列公式進行線性迴歸以

5、獲得吸光係數，若經線性迴歸後 R20.99 且計算得到之吸光係數與 Pai et al.(1990)建議之吸光係數值，兩者相對誤差在 5%以內，即可進行未知濃度樣本之測定，如果未能達到上述標準，則需重新檢視整個實驗過程。 2 CNS 15091-15, N 7001-15 Y = mX Y = Abs-bkWSX = bDCWSAbs-bkWS：扣除試劑空白後實測檢量線各標準溶液之吸光值 m：使用無截距之線性迴歸後得到之斜率值，亦即是實驗所得之吸光係數值 b：吸光槽光徑長度 (=5 cm) D：稀釋倍率 (=0.926) =25/(25+1.0+1.0) CWS：檢量線各標準溶液之濃度 E：相

6、對誤差百分比 %100)m(= ： Pai et al. (1990)建議之吸光係數值 (=53000 M-1cm-1) 9. 樣本濃度計算方式：樣本在分光光度計 543 nm 波長下量測到吸光值後，可依下列公式計算出濃度 (C)， 610DbbkAbsM)( C = Abs-bk：在波長 543 nm 下扣除試劑空白後實測到之樣本吸光值 ：亞硝酸鹽的吸光係數 (53000 M-1cm-1) b：吸光槽光徑長度 (=5 cm) D：稀釋倍率 (=0.926) =25/(25+1.0+1.0) 9.1 方法偵測極限： 0.01 M 備考 1. 在海水的有光層水體中存在有 許多自然的有機顆粒 (浮

7、游生物 )存在，這些有機顆粒在往深海沉降過程中會被細菌所分解，首先釋放出氨鹽，氨鹽會逐漸被氧化成亞硝酸鹽，然後再進一步氧化成硝酸鹽。也就是在有足夠溶解氧氣的海水中，亞硝酸鹽僅是一項過度的產物，除非水層有極度缺氧的狀況，否則在有光層深度以下通常就不會有亞硝酸鹽的存在。 2. 深層海水泛指位於海平面 200 公尺以下之海水。圖 1 為在台灣東部深水海域使用 本方法實測之海水亞硝酸鹽濃度隨深度之變化情形，在水深200 公尺以下海水亞硝酸鹽的濃度幾乎不存在。 3 CNS 15091-15, N 7001-15 圖 1 台灣東岸台東知本深層海水亞硝酸鹽 (NO2)隨深度變化之檢驗實例 (現場採樣日期、位置與海底深度： 2006 年 10 月 12 日、 121.0633oE； 22.6437oN、 650 m) 00.10.2 0.36005004003002001000Depth(m)600500400300200100000.10.2 .3NO2(M)亞硝酸鹽深度