CNS 15053-2007 Biodiesel - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of potassium content by atomic absorption spectrometry《生质柴油(脂肪酸甲酯)-钾含量测定法(原子吸收光谱法)》.pdf
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1、1 印月961月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 75.160.60 K6112915053經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 961月18日 月日 (共4頁)生質柴油(脂肪酸甲酯)鉀含量測定法(原子吸收光譜法) Biodiesel Fatty acid methyl esters (FAME) Determination of potassium content by atomic absorption spectrometry 1. 適用範圍:本標準規定預備添加於礦物油中使用之脂肪酸甲酯(Fatty acid methyl esters,FAM
2、E)鈉含量大於或等於1 mg/kg之測定法。 備考: 本標準可能涉及有危險性的材料,操作和設備,本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則,並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對於特殊有害的聲明參閱各節備考。 2. 方法概要:脂肪酸甲酯樣品以含穩定劑之二甲苯稀釋。鉀含量以火焰原子吸收光譜儀測定波長766.5 nm之吸光度,經檢量線比對求得。校正用之標準溶液係由有機金屬鉀鹽類溶解於二甲苯及穩定劑之混合液中製備。為了增進儲存時之穩定性及校正之線性範圍,必須在校正溶液中加入穩定劑(低元素含量不穩定)。 備考1. 警告樣品至少以二甲苯稀釋10倍以上,樣品溶液與
3、標準溶液之測定比較趨近正確。 2. 對於無法使用芳香烴溶劑之實驗室,可用環己烷或輕石油餾分替代二甲苯。 3. 試劑與材料:除非另有規定,所有試驗中都必須使用分析級化學品、蒸餾或去離子水,其他等級新鮮蒸餾的試藥,只要確定該試劑有足夠的純度而不至於降低測定準確性者,亦可使用。 3.1 玻璃器皿之清洗建議:為避免鉀污染,製備溶液之玻璃器皿至少應使用約5 mol/L之氫氯酸溶液清洗兩次以上,再用蒸餾水沖洗,最後乾燥之。 3.2 二甲苯:混合異構物。 備考:警告易燃且有毒。 3.3 穩定劑。 備考: 可購自CONOSTAN Standard (Conostan Division, Continental
4、 Co, Ponca City, OK 74601, USA) 3.4 穩定劑之二甲苯溶液(100g/L):取20 g穩定劑(第3.3節)置於200 mL聚丙烯量瓶中,以二甲苯稀釋至刻度,用聚丙烯瓶保存溶液。 3.5 含鉀油溶液(5000 mg/kg):現成市售附有濃度證明之有機金屬鉀鹽油溶液。 備考:可購自Conostan,SPEX(SPEX Industries, Inc. Chemical Sales Department, 3880 Park Avenue, Edison, NJ 08820, USA),或其他標準溶液供應商。 3.6 鉀,中間稀釋液,用於製備校正溶液。 3.6.1 鉀
5、,二甲苯溶液(500 mg/L):在25 mL量瓶中精秤2.5 g鉀溶液(第3.5節)精確至0.001 g,加入二甲苯稀釋至刻度。此溶液可保存一個月。 2 CNS 15053, K 61129 3.6.2 鉀,二甲苯溶液(5 mg/L):以移液管取0.50 mL(第3.6.1節)之標準溶液至50 mL量瓶中,加入二甲苯稀釋至刻度。臨用前新鮮配製之溶液。 備考:中間稀釋液可使用玻璃容器配製(於此稀釋濃下,鉀污染可忽)。 4. 儀器設備 4.1 原子吸收光譜儀:具有下列配備之原子吸收光譜儀均可使用: 鉀中空陰極管 適用於有機溶液之噴霧系統,材質需能抗溶劑溶解 能使用有機溶液及空氣乙炔火焰之燃燒器
6、4.2 天平,精確至1 mg。 4.3 玻璃器皿: 25 mL及50 mL量瓶 0.5 mL具刻度之精密移液管 4.4 聚丙烯器皿: 50 mL及200 mL量瓶 5 mL移液管 250 mL瓶 自動移液裝置,可調體積(15)mL,配置可卸除及拋棄式之聚丙烯移液管端 5. 步驟 備考: 為避免污染溶液,建議製備測定溶液時使用聚丙烯量瓶,取樣時使用聚丙烯移液管或拋棄式之聚丙烯移液管端。但是經由非常仔細清洗玻璃器皿,亦可避免鉀元素之污染。 5.1 取樣:本標準未包含取樣方法。相關取樣步驟應依循ISO 5555Animal and vegetable fats and oils Sampling標準
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