CNS 14938-2005 Method of test for viscosity of asphalts by vacuum capillary viscometer《柏油粘度试验法(真空毛细管粘度计法)》.pdf
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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 75.140 K6111714938經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 7 月 5 日 年月日 (共 13 頁 )柏油黏度試驗法(真 空毛 細管黏度計法 ) Method of test for viscosity of asphalts by vacuum capillary viscometer 1. 適用範圍:本標準規定以真空毛細管黏度計測定柏油 (瀝青 )在 60 (140 )之黏度。可用於黏度在 0.0036 至 20,000 Pa s (0.036 至
2、200,000 P)之物料。 備考 1.使用於其它溫度時,其精密度則根據舖路柏油在 60 (140 )溫度下測定。 2. 本標準採用 SI 單位,括弧內的單位及數值僅供參考。 3. 本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則,並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對特定之危害聲明參閱各節相關的備考。 2. 用語釋義 2.1 牛頓流體:剪率 (rate of shear)與剪應力 (shear stress)成正比的流體。剪應力與剪率之恆定比例即為流體黏度。如比例非為常數,則為非牛頓流體。 2.2 黏度:施加剪應力與剪率之比例,稱之為黏度係數。此係數代表流
3、體流動阻力的度量值。黏度的 SI 單位為 1 Pa s (1 N s/m2),稱為帕斯卡 -秒 (Pascal-second),其 cgs 單位為 1 g/cm s (1 dyne s/cm2),稱為 1 泊 (poise, P)。 1 Pa s 等於 10 P。 3. 方法概要:在精確控制真空條件和溫度下,將一定體積流體以真空 抽入一毛細管中,量測其向上通過的時間,將流動時間 (秒 )乘上黏度計校正係數即為黏度 (帕斯卡-秒 )。 備考:當流體向上流經管子,若真空條件不同或使用大小不同的黏度計量測時,剪率會減少。因此,此法可應用於牛頓 (簡單 )及非牛頓 (複雜 )流體。 4. 意義及應用:
4、在 60 (140 )之黏度為其流動特 性,可做為塗料柏油 (cutbacks)及舖路柏油的規範。 5. 儀器裝置 5.1 黏度計:經退火熱處理之硼矽酸玻璃製毛細管柱,適合本標準之黏度計種類如下: 5.1.1 坎農 -曼寧真空黏度計 (Cannon-Manning Vacuum Viscometer, CMVV),參閱附錄 A 第 A1 節。 5.1.2 柏油學會真空黏度計 (Asphalt Institute Vacuum Viscometer, AIVV),參閱附錄 A 第 A2 節。 5.1.3 改良式柯柏真空黏度計 (Modified Koppers Vacuum Viscomete,
5、 MKVV),參閱附錄 A 第 A3 節。已校正的黏度計可從供應商購得,黏度計校正參閱附錄 A 第 A4 節。 備考: 同一黏度範圍以 CMVV 測得的黏度若比 AIVV 或 MKVV 測量值低 1 2 CNS 14938, K 61117 至 5 %,則可能為非牛頓流體。 5.2 溫度計:經校正過之液體 -玻璃溫度計 (參閱表 A5),準確度為 0.02 (0.04 )者即可使用。其他測溫裝置若具有同等準確度也可使用。 CNS 14823石油類試驗用玻璃溫度計中動力黏度溫度計 47 C 及 47 F 適用於 60 (140 )溫度下。 5.2.1 全浸沒溫度計 (total immersio
6、n)使用時只需浸沒至水銀柱頂和桿部,使溫度計頂部的膨脹室暴露在室溫下 。不建議以全浸沒使用,如以全浸沒使用,則所有溫度計都必須根據全浸 沒條件校正。如溫度計完全浸沒入恆溫槽,則膨脹室氣體的壓力將與標準狀態不同,導致溫度計的讀值偏高或偏低。 5.2.2 液體玻璃溫度計可參閱 CNS 14823 附錄 A 及附錄 B 定期予以校正。 5.3 恆溫槽:以具有合適玻璃面之恆溫槽放置黏度計,放置時毛細管柱的頂部或液體儲放部位最高處,須深入恆溫槽液面 20 mm 以下,以便黏度計及溫度計之觀察。將黏度計牢牢固定位於恆溫槽內,黏度計長度所及部位之介質攪拌功率及熱平衡溫度變化不得超過 0.03 (0.05 )
7、,恆溫槽內其它黏度計亦若是。 5.4 真空系統:可保持 0.5 mm 真空度包括 40 kPa (300 mm Hg)在內。基本系統示如圖 1。玻璃管內徑為 6.35 mm (1/4 in),系統關閉時所有接頭都能氣閉。可由末端開口處水銀恆壓器 (刻度為 1 mm)得知真空是否有漏失。真空來源為真空泵或水流抽氣機。 5.5 計時器:碼表或其他計時裝置,單位細分至 0.1 秒或更小,在測定時間 15 分鐘內準確度可達 0.05 %以上。 5.6 電子計時裝置:只可使用電路式,頻率控制準確度在 0.05 %以內或更好。如電源為公用系統交流電,其頻率間歇非連續控制,於啟動電子計時裝置時可能會造成很大
8、的錯誤,尤其短時間間隔。 3 CNS 14938, K 61117 圖 1 真空毛細管黏度計使用之真空系統示意圖 6. 試樣準備 6.1 小心加熱試樣避免局部過熱,直到有足夠 的流動性,偶而攪動試樣幫助熱傳導,並確定其均勻性。 6.2 將至少 20 mL 試樣移至適當的容器內,加熱至 (1355.5) (27510),偶而攪動以避免局部過熱,並留意不讓氣泡產生。 備考: 如果懷疑試樣中含有固態物料,則需以 300 m 篩, CNS 386試驗篩過濾熔融試樣。 7. 步驟 7.1 依據第 7.1.1 節至第 7.1.9 節之操作步驟,惟部分操作細節會因所使用黏度計不同而有差異,參閱附錄 A 第
9、A1 節至第 A3 節。 7.1.1 恆溫槽保持在 (600.03) (1400.05 )測試溫度內,如有需要,可對所有溫度計做讀值校正。 7.1.2 選擇一清潔乾燥流動時間大於 60 秒的黏度計,預熱至 (1355.5) (27510)。 7.1.3 傾倒預備試樣入黏度計至充填線 (E2)mm 處 (參閱圖 2、圖 3 及圖 4)。 7.1.4 放置黏度計於 (1355.5) (27510)的烘箱或恆溫槽中保持 102 分鐘,使大的氣泡自然逸散。 7.1.5 自烘箱或恆溫槽中移出黏度計,擺在支架上於 5 分鐘內垂直置入恆溫槽 4 CNS 14938, K 61117 中,使最高的計時標記深入
10、恆溫槽液面下至少 20 mm。 7.1.6 調節真空系統達大氣壓下 (40.00.07)kPa (3000.5)mm Hg的真空度,使用肘節閥 (toggle valve)或停止旋塞 (stopcock closed)連接真空系統至黏度計,連接時相對黏度計應為關閉。 7.1.7 黏度計於恆溫槽停留 (305)分鐘後,開啟先前所連接之真空系統把手閥或止流開關,令黏度計內的柏油流動。 7.1.8 量測液面末端凹面相繼通過兩個計時標記時間至 0.1 秒以內。注意該對計時標記的號碼,記錄每對計時標記第一次超過 60 秒的時間。 7.1.9 試驗完成後,用可完全溶解試 樣的溶劑徹底清洗黏度計數次,再以能
11、完全揮發的溶劑潤濕,並緩慢通入經過濾之乾空氣 2 分鐘予以乾燥,直到無溶劑殘留。或者,可用玻璃清洗箱清洗黏度計,但溫度不能超過 500 (932 ),依次使用蒸餾水或去離子水、不含殘餘物的丙酮沖洗,再用經過濾的乾空氣乾燥。定期使用強酸清 潔液清洗儀器以去除有機殘留物,依次用蒸餾水及不含殘餘物的丙酮徹底沖洗,再用經過濾的乾空氣乾燥。 7.1.9.1 可配製鉻酸清洗液備用,注意!係以 800 mL 之濃硫酸加到 458 mL 含92 g 重鉻酸鈉的水溶液 。使用一般市售硫酸清洗液也可以。不含鉻酸、強氧化酸的清洗液也可代用,以避免含鉻廢棄溶液處理問題。 7.1.9.2 使用鹼性的玻璃清洗液可能會導致
12、黏度計校正值遷移,故不建議使用。 8. 計算:相對於依第 7.1.8 節所述步驟,測得的一對計時標記值,選擇合適的校正係數,並利用下列公式計算黏度至三位有效數字: 黏度, Pa s Kt (1) 式中, K:校正係數, Pa s/s t:流動時間, s 備考:如黏度計的常數或校正係數 (Kcgs)係用 cgs 單位 (poise/s),轉換為 SI 制(pascalseconds/second)如下: KSI(Pa s/s) Kcgs /10 或 (P/s)/10 (2) 5 CNS 14938, K 61117 圖 2 坎農 -曼寧真空黏度計 6 CNS 14938, K 61117 圖 3
13、 柏油學會真空黏度計 9. 報告:報告需包含試驗溫度、真空度及黏度試驗結果。例如:黏度在 60 (140 )及 300 mm Hg 真空度下 Pa s 之數值。 10. 精密度及偏差:下列指標可用來判定結果可否接受之基準 (95 %的機率 )(參閱第 1節備考 )。 10.1 重複性:以相同操作者,使用相同儀 器設備,在相同試驗條件下,分析同一樣品,經過長時間在正常且正確的試驗法操作下,連續 2 次測試結果的差異值不得超過 7 %。 10.2 再現性:以不同操作者,使用不同儀 器設備,在相同試驗條件下,分析同一樣品,經過長時間在正常且正確的試驗法操作下, 2 個單獨且獨立的測試結果之差異平均值
14、,不得超過 10 %。 7 CNS 14938, K 61117 圖 4 改良式柯柏真空黏度計 引用標準: CNS 386 試驗篩 CNS 14823 石油類試驗用玻璃溫度計 8 CNS 14938, K 61117 附錄 A A1. 坎農 -曼寧真空毛細管黏度計 (CMVV) A1.1 適用範圍:坎農 -曼寧真空毛細管黏度計有 11 種大小 (參閱表 A1),範圍從0.0036 8,000 Pa s (0.036 80,000 P)。號 數 10 14 最適合舖路柏油在 60 (140 )的黏度測定。 A1.2 設備 A1.2.1 坎農曼寧真空毛細管黏度計的設計及構造示如圖 2。號數、空泡室
15、校正係數近似值 K,及坎農曼寧真空毛細管黏度計系列的黏度範圍列於表 A1。 A1.2.2 所有規格黏度計,其量測的空泡室 C 體積約略為空泡室 B 的 3 倍。 A1.2.3 可選用一種 No.11 橡膠塞,其上鑽有兩個直徑分別為 22 mm 及 8 mm相距 25 mm 的孔洞,因兩孔洞間及 8 mm 孔洞與橡膠塞邊緣之狹縫可穩定承載黏度計,並恰可置於恆溫槽蓋上 51 mm(2 in.)開孔,而將黏度計固定於待測位置,極合適作為黏度計支架,這類橡膠塞於一般市售即可取得。 表 A1 坎農曼寧真空毛細管黏度計號數、校正係數近似值 K 及黏度範圍 校正係數近似值, KA,在40kPa(300mm
16、Hg)真空下,Pa s/s (P/s)/10 黏度計號數 空泡室 B 空泡室 C 黏度範圍,Pa sB黏度範圍, PB4 0.0002 0.00006 0.0036 0.08 0.036 0.8 5 0.0006 0.0002 0.012 0.24 0.12 2.4 6 0.002 0.0006 0.036 0.8 0.36 8 7 0.006 0.002 0.12 2.4 1.2 24 8 0.02 0.006 0.36 8 3.6 80 9 0.06 0.02 1.2 24 12 240 10 0.2 0.06 3.6 80 36 800 11 0.6 0.2 12 240 120 2,4
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