CNS 14938-2005 Method of test for viscosity of asphalts by vacuum capillary viscometer《柏油粘度试验法(真空毛细管粘度计法)》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 75.140 K6111714938經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 7 月 5 日 年月日 (共 13 頁 )柏油黏度試驗法(真 空毛 細管黏度計法 ) Method of test for viscosity of asphalts by vacuum capillary viscometer 1. 適用範圍：本標準規定以真空毛細管黏度計測定柏油 (瀝青 )在 60 (140 )之黏度。可用於黏度在 0.0036 至 20,000 Pa s (0.036 至

2、200,000 P)之物料。 備考 1.使用於其它溫度時，其精密度則根據舖路柏油在 60 (140 )溫度下測定。 2. 本標準採用 SI 單位，括弧內的單位及數值僅供參考。 3. 本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用之前能決定規則範圍之應用性。對特定之危害聲明參閱各節相關的備考。 2. 用語釋義 2.1 牛頓流體：剪率 (rate of shear)與剪應力 (shear stress)成正比的流體。剪應力與剪率之恆定比例即為流體黏度。如比例非為常數，則為非牛頓流體。 2.2 黏度：施加剪應力與剪率之比例，稱之為黏度係數。此係數代表流

3、體流動阻力的度量值。黏度的 SI 單位為 1 Pa s (1 N s/m2)，稱為帕斯卡 -秒 (Pascal-second)，其 cgs 單位為 1 g/cm s (1 dyne s/cm2)，稱為 1 泊 (poise, P)。 1 Pa s 等於 10 P。 3. 方法概要：在精確控制真空條件和溫度下，將一定體積流體以真空 抽入一毛細管中，量測其向上通過的時間，將流動時間 (秒 )乘上黏度計校正係數即為黏度 (帕斯卡-秒 )。 備考：當流體向上流經管子，若真空條件不同或使用大小不同的黏度計量測時，剪率會減少。因此，此法可應用於牛頓 (簡單 )及非牛頓 (複雜 )流體。 4. 意義及應用：

4、在 60 (140 )之黏度為其流動特 性，可做為塗料柏油 (cutbacks)及舖路柏油的規範。 5. 儀器裝置 5.1 黏度計：經退火熱處理之硼矽酸玻璃製毛細管柱，適合本標準之黏度計種類如下： 5.1.1 坎農 -曼寧真空黏度計 (Cannon-Manning Vacuum Viscometer， CMVV)，參閱附錄 A 第 A1 節。 5.1.2 柏油學會真空黏度計 (Asphalt Institute Vacuum Viscometer， AIVV)，參閱附錄 A 第 A2 節。 5.1.3 改良式柯柏真空黏度計 (Modified Koppers Vacuum Viscomete，

5、 MKVV)，參閱附錄 A 第 A3 節。已校正的黏度計可從供應商購得，黏度計校正參閱附錄 A 第 A4 節。 備考： 同一黏度範圍以 CMVV 測得的黏度若比 AIVV 或 MKVV 測量值低 1 2 CNS 14938, K 61117 至 5 %，則可能為非牛頓流體。 5.2 溫度計：經校正過之液體 -玻璃溫度計 (參閱表 A5)，準確度為 0.02 (0.04 )者即可使用。其他測溫裝置若具有同等準確度也可使用。 CNS 14823石油類試驗用玻璃溫度計中動力黏度溫度計 47 C 及 47 F 適用於 60 (140 )溫度下。 5.2.1 全浸沒溫度計 (total immersio

6、n)使用時只需浸沒至水銀柱頂和桿部，使溫度計頂部的膨脹室暴露在室溫下 。不建議以全浸沒使用，如以全浸沒使用，則所有溫度計都必須根據全浸 沒條件校正。如溫度計完全浸沒入恆溫槽，則膨脹室氣體的壓力將與標準狀態不同，導致溫度計的讀值偏高或偏低。 5.2.2 液體玻璃溫度計可參閱 CNS 14823 附錄 A 及附錄 B 定期予以校正。 5.3 恆溫槽：以具有合適玻璃面之恆溫槽放置黏度計，放置時毛細管柱的頂部或液體儲放部位最高處，須深入恆溫槽液面 20 mm 以下，以便黏度計及溫度計之觀察。將黏度計牢牢固定位於恆溫槽內，黏度計長度所及部位之介質攪拌功率及熱平衡溫度變化不得超過 0.03 (0.05 )

7、，恆溫槽內其它黏度計亦若是。 5.4 真空系統：可保持 0.5 mm 真空度包括 40 kPa (300 mm Hg)在內。基本系統示如圖 1。玻璃管內徑為 6.35 mm (1/4 in)，系統關閉時所有接頭都能氣閉。可由末端開口處水銀恆壓器 (刻度為 1 mm)得知真空是否有漏失。真空來源為真空泵或水流抽氣機。 5.5 計時器：碼表或其他計時裝置，單位細分至 0.1 秒或更小，在測定時間 15 分鐘內準確度可達 0.05 %以上。 5.6 電子計時裝置：只可使用電路式，頻率控制準確度在 0.05 %以內或更好。如電源為公用系統交流電，其頻率間歇非連續控制，於啟動電子計時裝置時可能會造成很大

8、的錯誤，尤其短時間間隔。 3 CNS 14938, K 61117 圖 1 真空毛細管黏度計使用之真空系統示意圖 6. 試樣準備 6.1 小心加熱試樣避免局部過熱，直到有足夠 的流動性，偶而攪動試樣幫助熱傳導，並確定其均勻性。 6.2 將至少 20 mL 試樣移至適當的容器內，加熱至 (1355.5) (27510)，偶而攪動以避免局部過熱，並留意不讓氣泡產生。 備考： 如果懷疑試樣中含有固態物料，則需以 300 m 篩， CNS 386試驗篩過濾熔融試樣。 7. 步驟 7.1 依據第 7.1.1 節至第 7.1.9 節之操作步驟，惟部分操作細節會因所使用黏度計不同而有差異，參閱附錄 A 第

9、A1 節至第 A3 節。 7.1.1 恆溫槽保持在 (600.03) (1400.05 )測試溫度內，如有需要，可對所有溫度計做讀值校正。 7.1.2 選擇一清潔乾燥流動時間大於 60 秒的黏度計，預熱至 (1355.5) (27510)。 7.1.3 傾倒預備試樣入黏度計至充填線 (E2)mm 處 (參閱圖 2、圖 3 及圖 4)。 7.1.4 放置黏度計於 (1355.5) (27510)的烘箱或恆溫槽中保持 102 分鐘，使大的氣泡自然逸散。 7.1.5 自烘箱或恆溫槽中移出黏度計，擺在支架上於 5 分鐘內垂直置入恆溫槽 4 CNS 14938, K 61117 中，使最高的計時標記深入

10、恆溫槽液面下至少 20 mm。 7.1.6 調節真空系統達大氣壓下 (40.00.07)kPa (3000.5)mm Hg的真空度，使用肘節閥 (toggle valve)或停止旋塞 (stopcock closed)連接真空系統至黏度計，連接時相對黏度計應為關閉。 7.1.7 黏度計於恆溫槽停留 (305)分鐘後，開啟先前所連接之真空系統把手閥或止流開關，令黏度計內的柏油流動。 7.1.8 量測液面末端凹面相繼通過兩個計時標記時間至 0.1 秒以內。注意該對計時標記的號碼，記錄每對計時標記第一次超過 60 秒的時間。 7.1.9 試驗完成後，用可完全溶解試 樣的溶劑徹底清洗黏度計數次，再以能

11、完全揮發的溶劑潤濕，並緩慢通入經過濾之乾空氣 2 分鐘予以乾燥，直到無溶劑殘留。或者，可用玻璃清洗箱清洗黏度計，但溫度不能超過 500 (932 )，依次使用蒸餾水或去離子水、不含殘餘物的丙酮沖洗，再用經過濾的乾空氣乾燥。定期使用強酸清 潔液清洗儀器以去除有機殘留物，依次用蒸餾水及不含殘餘物的丙酮徹底沖洗，再用經過濾的乾空氣乾燥。 7.1.9.1 可配製鉻酸清洗液備用，注意！係以 800 mL 之濃硫酸加到 458 mL 含92 g 重鉻酸鈉的水溶液 。使用一般市售硫酸清洗液也可以。不含鉻酸、強氧化酸的清洗液也可代用，以避免含鉻廢棄溶液處理問題。 7.1.9.2 使用鹼性的玻璃清洗液可能會導致

12、黏度計校正值遷移，故不建議使用。 8. 計算：相對於依第 7.1.8 節所述步驟，測得的一對計時標記值，選擇合適的校正係數，並利用下列公式計算黏度至三位有效數字： 黏度， Pa s Kt (1) 式中， K：校正係數， Pa s/s t：流動時間， s 備考：如黏度計的常數或校正係數 (Kcgs)係用 cgs 單位 (poise/s)，轉換為 SI 制(pascalseconds/second)如下： KSI(Pa s/s) Kcgs /10 或 (P/s)/10 (2) 5 CNS 14938, K 61117 圖 2 坎農 -曼寧真空黏度計 6 CNS 14938, K 61117 圖 3

13、 柏油學會真空黏度計 9. 報告：報告需包含試驗溫度、真空度及黏度試驗結果。例如：黏度在 60 (140 )及 300 mm Hg 真空度下 Pa s 之數值。 10. 精密度及偏差：下列指標可用來判定結果可否接受之基準 (95 %的機率 )(參閱第 1節備考 )。 10.1 重複性：以相同操作者，使用相同儀 器設備，在相同試驗條件下，分析同一樣品，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下，連續 2 次測試結果的差異值不得超過 7 %。 10.2 再現性：以不同操作者，使用不同儀 器設備，在相同試驗條件下，分析同一樣品，經過長時間在正常且正確的試驗法操作下， 2 個單獨且獨立的測試結果之差異平均值

14、，不得超過 10 %。 7 CNS 14938, K 61117 圖 4 改良式柯柏真空黏度計 引用標準： CNS 386 試驗篩 CNS 14823 石油類試驗用玻璃溫度計 8 CNS 14938, K 61117 附錄 A A1. 坎農 -曼寧真空毛細管黏度計 (CMVV) A1.1 適用範圍：坎農 -曼寧真空毛細管黏度計有 11 種大小 (參閱表 A1)，範圍從0.0036 8,000 Pa s (0.036 80,000 P)。號 數 10 14 最適合舖路柏油在 60 (140 )的黏度測定。 A1.2 設備 A1.2.1 坎農曼寧真空毛細管黏度計的設計及構造示如圖 2。號數、空泡室

15、校正係數近似值 K，及坎農曼寧真空毛細管黏度計系列的黏度範圍列於表 A1。 A1.2.2 所有規格黏度計，其量測的空泡室 C 體積約略為空泡室 B 的 3 倍。 A1.2.3 可選用一種 No.11 橡膠塞，其上鑽有兩個直徑分別為 22 mm 及 8 mm相距 25 mm 的孔洞，因兩孔洞間及 8 mm 孔洞與橡膠塞邊緣之狹縫可穩定承載黏度計，並恰可置於恆溫槽蓋上 51 mm(2 in.)開孔，而將黏度計固定於待測位置，極合適作為黏度計支架，這類橡膠塞於一般市售即可取得。 表 A1 坎農曼寧真空毛細管黏度計號數、校正係數近似值 K 及黏度範圍 校正係數近似值， KA，在40kPa(300mm

16、Hg)真空下，Pa s/s (P/s)/10 黏度計號數 空泡室 B 空泡室 C 黏度範圍，Pa sB黏度範圍， PB4 0.0002 0.00006 0.0036 0.08 0.036 0.8 5 0.0006 0.0002 0.012 0.24 0.12 2.4 6 0.002 0.0006 0.036 0.8 0.36 8 7 0.006 0.002 0.12 2.4 1.2 24 8 0.02 0.006 0.36 8 3.6 80 9 0.06 0.02 1.2 24 12 240 10 0.2 0.06 3.6 80 36 800 11 0.6 0.2 12 240 120 2,4

17、00 12 2.0 0.6 36 800 360 8,000 13 6.0 2.0 120 2,400 1,200 24,000 14 20.0 6.0 360 8,000 3,600 80,000 A精確的校正係數必須由黏度標準決定。 B本表所顯示的黏度範圍係相對於充填時間 60 400 秒，較長的流動時間 (至1,000 秒 )亦可使用。 9 CNS 14938, K 61117 A2. 柏油學會真空毛細管黏度計 (AIVV) A2.1 適用範圍：柏油學會真空毛細管黏度計有 7 種規格 (參閱表 A2)，範圍從 4.2 580,000 Pa s (42 5,800,000 P)。號數 50

18、 200 最適合舖 路柏油在 60 (140 )的黏度測定。 A2.2 設備 A2.2.1 柏油學會真空毛細管黏度計的設計及構造示如圖 3。號數、近似半徑、空泡室校正係數近似值 K 以及柏油學會真空毛細管黏度計系列的黏度範圍參閱表 A2。 A2.2.2 此類黏度計包含一精密具開口之玻璃毛細管柱 M。量測空泡室 B、 C及 D 為 20 mm 長的毛細管分段，由計時標記 F、 G、 H 和 I 所分開。 A2.2.3 可選用一種 No.11 橡膠塞，其上鑽有兩個直徑分別為 22 及 8 mm 相距 25 mm 的孔洞，因兩孔洞間及 8 mm 孔洞與橡膠塞邊緣之狹縫可穩定承載黏度計，並恰可置於恆溫

19、槽蓋上 51 mm(2 in.)開孔，而將黏度計固定於待測位置，極合適作為黏度計支架，這類橡膠塞於一般市售即可取得。 表 A2 柏油學會真空毛細管黏度計號數、毛細管半徑、校正係數近似值 K 及黏度範圍 校正係數近似值， KA，在 40kPa (300 mm Hg)真空下， Pa s/s (P/s)/10黏度計 號數 毛細管 半徑， mm 空泡室 B 空泡室 C 空泡室 D 黏度範圍 Pa sB黏度範圍 PB25 0.125 0.2 0.1 0.07 4.2 80 42 800 50 0.25 0.8 0.4 0.3 18 320 180 3,200 100 0.50 3.2 1.6 1.0 6

20、0 1,280 600 12,800 200 1.0 12.8 6.4 4.0 240 5,200 2,400 52,000 400 2.0 50.0 25.0 16.0 960 20,000 9,600 200,000 400RC2.0 50.0 25.0 16.0 960 140,000 9,600 1,400,000800RC4.0 200.0 100.0 64.0 3,800 580,000 38,000 5,800,000A精確的校正係數必須由黏度標準決定。 B本表所顯示的黏度範圍係相對於充填時間 60 至 400 秒，較長的流動時間 (至1,000 秒 )亦可使用。 C 專為屋頂柏

21、油設計，在計時標記 F 之上的 5 及 10 mm 處，多了另外的標記 (參閱圖 3)。利用這些標記，加上使用空泡室 B 之校正係數，可提高量測黏度範圍。 A3. 改良式柯柏真空毛細管黏度計 (MKVV) A3.1 適用範圍：改良式柯柏真空毛細管黏度計有 5 種規格 (參閱表 A3)，範圍從4.2 20,000 Pa s (42 200,000 P)。號數 50 200 最適合舖 路柏油在 60 (140 )的黏度測定。 A3.2 設備 10 CNS 14938, K 61117 A3.2.1 改良式柯柏真空毛細管黏度計的設計及構造示如圖 4。號數、近似半徑、空泡室校正係數近似值 K 以及改良

22、式柯柏真空毛細管黏度計系列的黏度範圍參閱表 A3。 A3.2.2 此類黏度計含有一可與組件分離的充填管 A，及一精密具開口之玻璃毛細管柱 M。並以硼矽酸玻璃磨砂接頭 N(24/40)連接這兩部分。量測的空泡室 B、 C 及 D 為 20 mm 長的毛細管分段，由計時標記 F、 G、 H和 I 所分開。 A3.2.3 可選用一種 No.11 橡膠塞，其上鑽有一直徑 28 mm 的孔洞，孔洞與橡膠塞邊緣之狹縫可穩定承載黏度計，並恰可置於恆溫槽蓋上 51 mm(2 in.)開孔，而將黏度計固定於待測位置，極合適作為黏度計支架，這類橡膠塞於一般市售即可取得。 表 A3 改良式柯柏真空毛細管黏度計號數、

23、毛細管半徑、 校正係數近似值 K 及黏度範圍 校正係數近似值， KA，在 40 kPa(300 mm Hg)真空下， Pa s/s (P/s)/10黏度計 號數 毛細管 半徑， mm 空泡室 B 空泡室 C 空泡室 D黏度範圍， Pa sB黏度範圍， PB25 0.125 0.2 0.1 0.07 4.2 80 42 800 50 0.25 0.8 0.4 0.3 18 320 180 3,200 100 0.50 3.2 1.6 1.0 60 1,280 600 12,800 200 1.0 12.8 6.4 4.0 240 5,200 2,400 52,000 400 2.0 50.0 2

24、5.0 16.0 960 20,000 9,600 200,000 A精確的校正係數必須用黏度標準決定。 B本表所顯示的黏度範圍相對於充填時間 60 至 400 秒，較長的流動時間 (至 1,000秒 )亦可使用。 A4. 黏度計校正 A4.1 適用範圍：本附錄說明本標準所使用之黏度計的校正檢核、查驗步驟及材料。 A4.2 參比物質：具有相當於表 A4 所列黏度之黏度標準物。 A4.3 校正 A4.3.1 利用黏度標準物校正真空黏度計真空黏度計校正如下： A4.3.1.1 從表 A4 選擇黏度標準物，其流動時間在校正溫度下最少 60 秒。 A4.3.1.2 將試樣倒入一乾淨黏度計至充填線 (E

25、2)mm 處 (參閱圖 2、圖 3及圖 4)。 A4.3.1.3 將已盛試樣的黏度計置於恆溫槽中，溫度保持於預定校正溫度0.01 (0.02 )內。 A4.3.1.4 調節真空系統使達 (3000.5)mm Hg (40.0 0.07)kPa真空度，使用肘節閥 (toggle valve)或停止旋塞 (stopcock closed)連接真空 11 CNS 14938, K 61117 系統至黏度計，連接時黏度計應為關閉。 A4.3.1.5 黏度計於恆溫槽停留 (305)分鐘後，開啟先前所連接之真空系統肘節閥或停止旋塞開關，令黏度計內的柏油流動。 A4.3.1.6 注意該對計時標記的號碼，量測

26、液面末端凹面相繼通 過計時標記 F 至 G 的時間至 0.1 秒以內。通過計時標記 G 至 H 的時間所使用第二計時器亦量測至 0.1 秒以內。如果儀器還有其他計時標記，以同樣方式量測通過每一相繼空泡室的流動時間。 A4.3.1.7 對每一空泡室，如式 (A4.1)計算校正係數 K： K / t (A4.1) 式中， K：黏度計空泡室校正係數， (Pa s/s)， 40 kPa (300 mm Hg) ：在校正溫度下，黏度標準物之黏度， P t：流動時間， s A4.3.1.8 利用相同黏度標準物或其他黏度標準物，重複校正步 驟，記錄每一空泡室的平均校正係數 K。 備考 1. 每一空泡室的校正

27、係數重複測定值 K，需在平均 2 %以內。 2. 空泡室係數與溫度無關。 A4.3.2 以標準真空黏度計校正真空黏度計真空黏度計的校正如下： A4.3.2.1 選擇石油柏油，其流動時間最少 60 秒。另選擇一已知空泡室係數的標準黏度計。 A4.3.2.2 將標準黏度計與待校正黏度計裝置在同一恆溫槽中，溫度為 60 (140 )，再依第 7.1 節步驟測定柏油的流動時間。 A4.3.2.3 每一空泡室以式 (A4.2)計算係數 K： K1 ( t2K2) / t1(A4.2) 式中， K1：待校正之黏度計空泡室係數， (Pa s/s)， 40 kPa (300 mm Hg) t1：待校正之黏度計

28、空泡室流動時間， t K2：標準黏度計空泡室係數， (Pa s/s)， 40 kPa (300 mm Hg) t2：標準黏度計相對空泡室流動時間， t 12 CNS 14938, K 61117 表 A4 黏度標準物 黏度近似值， Pa s 黏度近似值， P 黏度 在 20 (68 ) 在 40 (104 ) 在 20 (68 ) 在 40 (104 )N30000A150 21 1500 210 N190000A800 140 8000 1400 S3000A- 21 - 210 A 以 1 品脫 (pt)單位包裝供應。可向 Cannon Instrument Co.購買。 A5. 動力黏度

29、溫度計冰點測定及再校正 A5.1 經校正後的動力黏度溫度計，欲使準確度達到 0.02 ，就需做冰點校正，由 冰點的測定就可觀測到溫度計校正的改變而做修正 。建議每 6 個月檢測 1次；若是新的溫度計，使用前 6 個月每個月校正 1 次。 A5.2 冰點量測的詳細步驟以及溫度計的再校正，參閱 CNS 14823 附錄 A 第 A5.5節。本附錄以下各節尤其針對表 A5 中水銀玻璃動力黏度溫度計，不建議使用於其他的溫度量測用途。 A5.2.1 動力黏度溫度計的冰點讀取，應在到達試驗溫度下 60 分鐘之內完成，且保持 3 分鐘以上，數值讀取至 0.01 (0.02 )。 A5.2.2 用清澈的水、蒸

30、餾水或純水製作冰，捨棄混濁不佳的部分。用蒸餾水淋洗冰塊，把它刨碎成小塊，避免與手部或任何化學不潔物接觸。將碎冰放在杜瓦(Dewar)瓶 中，注入足量已預冷過的的蒸餾水，使形成泥濘狀，注意不可加太多水而使冰向上飄浮。倒出冰融解的水，再補充足夠冰塊。插入溫度計，把冰堆置在桿的周圍，其深度大致達 0 (32 )刻 度的 1 格尺標之下。 A5.2.3 在至少 3 分鐘後，輕敲桿部，讀取讀值，至少每隔 1 分鐘讀 1 次，連續讀取都要保持在 1 個刻度的十分之一以內。如果冰有融解，就要把冰重新在桿的四周堆置好。 A5.2.4 記錄冰點讀值，並與先前讀值比較。再依讀值差距平移修正溫度讀值。 A5.2.5

31、 在第 A5.1 節至第 A5.2.4 節冰點再校正步驟，亦適用於動力黏度溫度計。但不必為了符合原設計溫度計的準確性，而重新校正溫度計。 A5.3 動力黏度溫度計不使用時，應該垂直存放，以避免水銀柱斷離。 A5.4 動力黏度溫度讀取時，可適當地放大，讀取至接近刻度的 1/5(閱讀觀察用的放大鏡可用來讀取刻度的 1/5)。因為這些溫度計是用在動力黏度恆溫槽中(由正面觀察 )，溫度計的讀取，是將溫度計降下來，使水銀柱在恆溫槽液面下 5 mm 至 15 mm 處。注意保持溫度計膨脹室高於恆溫槽蓋上方。如果膨脹室處於高或低於室溫，就會有顯著的誤差。其誤差可能大至 1 或 2 格溫度計的刻度。 13 C

32、NS 14938, K 61117 表 A5 動力黏度試驗的溫度計A試驗溫度尺標的誤差B溫度計號碼 CNS/ASTMC IPD20及 21.1 68及 70 44C、 F 29C、 F 25 77 45C、 F 30C、 F 30 86 118C、 F - 37.8 100 28F 31C、 F 40 - 120C - 50 122 46C、 F 66C、 F 54.4 130 29F 34C、 F 60 140 47C、 F 35C、 F 82.2 180 48F 90C、 F 93.3 200 - 36C、 F 98.9及 100 210及 212 30F 32C、 F 100 - 121C - 135 275 110C、 F - A攝氏溫度計最小的刻度是 0.05 ，而華氏溫度計則為 0.1 。 B溫標的誤差，攝氏溫度計不可超過 0.1 ，而華氏溫度計則不可超過 0.2 (除了 CNS/ASTM 110F 是 0.3 )。 這些 溫標的誤差，只用在所指定的試驗溫度。 C 詳細完整的構造參閱 CNS 14823。 D詳細完整的構造參考石油及其產品 IP 標準的第 1 部分。