CNS 14895-2005 Titanium and titanium alloys - Sampling methods《钛及钛合金－取样法》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 77.120.50 H212214895經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 94 年 2 月 5 日 年月日 (共 9 頁 )鈦及鈦合金取樣法 Titanium and titanium alloys Sampling methods 1. 適用範圍：本標準規定下列鈦及鈦合金取樣法。 (1) 海綿鈦 (2) 鈦及鈦合金錠 (3) 鈦及鈦合金加工材料 (4) 鈦及鈦合金鑄件 2. 用語釋義：本標準所使用之用語定義，依 CNS 11456粉塊混合物取樣法通則及CNS 12586分

2、析化學用語（基礎部門）之規定。 3. 一般事項 (1) 試樣之處理：在包括試樣採取、調製及測定期間，須注意不得使試樣 損失或變質。 所使用之器具，亦須充分清潔，不得使異物混入試樣中。 (2) 試樣容器：使用於各種試樣之搬運、保管等之容器，其大小須足夠容納試樣全量，且須清潔、堅牢並可確實加蓋或加封者。 (3) 分析用試樣之保管：當分析用試樣須長期保存時，須於容器內充滿氬氣。 4. 取樣法之區分 (1) 海綿鈦取樣法：本方法適用於海綿鈦之化學成分分析試樣及勃氏硬度測定試樣。 (2) 鈦及鈦合金錠取樣法：本方法適用於鈦及鈦合金錠之化學成分分析試樣。 (3) 鈦及鈦合金加工材料取樣法：本方法適用於鈦及

3、鈦合金展伸材料等化學成分分析試樣。 (4) 鈦及鈦合金鑄件取樣法：本方法適用於鈦及鈦合金鑄件化學成分分析試樣。 備考：本規定有一部分無法適用時，或未規定於本標準之事項，可由買賣雙方協議之。 5. 海綿鈦取樣法 5.1 試樣採取及試樣調製之概要（參照圖 1） (1) 決定取樣對象之批 (lot)。 (2) 在批之移動中，由整個批有系統地採取 必要個數之所定大小（質量）單位試樣 (sample unit)(亦稱 increment)。 (3) 依需要，將每一單位試樣，每一部分試樣 (partial sample)或每一總試樣 (gross sample)壓碎，縮分後，調製試驗室試樣 (labora

4、tory sample)A 及試驗室試樣 B。 2 CNS 14895, H 2122 (4) 試驗室試樣 A，係於氬氣氣氛中實施電弧熔化，將所得鑄錠予以切斷、切削、研磨、鑽孔等後，作為勃氏硬度測定用試樣、碳等之分析用試樣、螢光 X射線分析用試樣及錳等之分析用試樣 依測試種類，將備測試樣 (test sample)稱為測定用試樣或分析用試樣。 (5) 試驗室試樣 B，係壓縮成型後，予以切削或鑽孔，將所得之削屑作為氯、鎂及鈉之分析用試樣。 圖 1 試樣採取及調製方法概要示例 批 試驗室試樣 A 鑄錠 勃氏硬度 測定用試樣 氮、碳、氫及氧 分析用試樣 螢光 X 射線分析用試樣錳等之 分析用試樣氯、

5、鎂及鈉分析用試樣 試驗室試樣 B 壓縮塊電弧熔化 壓縮成型 切斷 切削或鑽孔 切削或鑽孔研磨 切斷 表面切削 總試樣單位試樣 單位試樣縮分 試樣採取試樣調製 3 CNS 14895, H 2122 5.2 試樣採取方法 5.2.1 批之大小：原則上為 5 公噸以下。 5.2.2 單位試樣大小： 500g(1)以上。 註 (1) CNS 14897海綿鈦並未規定海綿鈦之最大粒徑，因此，最大粒徑超過 19mm 時，須實施試驗以決定可代表批之單位試樣質量。 5.2.3 單位試樣個數：由 1 批採取之單位試樣最小必要個數為 80 個。 5.2.4 單位試樣採取器具 (1) 機械式取樣裝置參照 CNS

6、11456 附錄 2（機械式試樣採取、調製裝置之必要條件及型式） (1.1) 裝置之設置：試樣採取裝置，係設置於批在移動時其全量會通過之位置 (2)。 註 (2)主輸送帶上、落口等。 (1.2) 試樣採取器 (a) 試樣採取器之開口部大小，須為 75mm 以上 (3)。 其構造亦須為試樣不會由採取器溢出或淤塞於滑槽者。 註 (3) CNS 14897 並未規定海綿鈦之最大粒徑。因此，最大粒徑超過 19mm 時，須實施試驗以決定開口孔徑。 (b) 輸送帶取樣時之試樣採取器動作，原則上在該批海綿鈦流動方向之垂直平面，須可充分對應其流動寬度。在流動中之動作速度，應慎重決定，不得使特性值產生偏差，並須

7、為大致同樣。 (c) 試樣採取器動作速度之變動，宜為平均值 5%以內。 (d) 採取間隔宜為可改變者。但其裝置為以一定時間間隔採取單位試樣時，單位試樣大小（質量）乃依流量比例採取，縮分應可實施定比縮分（以一定比例縮分）。 (1.3) 安全：機械式取樣裝置之設計與設置時，須充分考慮工作人員之安全。 (1.4) 維護及監視：機械式取樣裝置，包括試樣採取器、輸送帶、加料斗、壓碎機等整個系統，宜為容易維護及清掃之構造，且為不腐蝕之材質，其構造宜為運轉中可容易監視各部分之機能者。 (1.5) 偏差之核對：於機械式取樣，在設置裝置後，應立即實施核對試驗，以確認使用該裝置所採取之試樣是否有偏差參照 CNS

8、11456 之附錄 6（核對取樣偏差之試驗方法）及附錄 7（核對縮分機偏差及精密度之試驗方法）。 (1.6) 綜合精密度之核對：機械式取樣裝置，宜為容易實施綜合精密度核對之構造 參照 CNS 11456 附錄 5（核對取樣精密度之試驗方法） 。 (2) 其他試樣採取用器 (a) 應不產生單位試樣偏差者。 (b) 應為可採取單位試樣 500g 以上之容量者。 4 CNS 14895, H 2122 5.2.5 單位試樣採取方法 (1) 批以輸送帶移動時，由輸送帶上之特定位置或其落口採取單位試樣。 (2) 實施隨機開始之系統取 樣。此時，以單位試樣個數 (n)除批大小（質量）(N)，以決定採取間隔

9、。 (3) 由運轉中之輸送帶採取時，在輸送帶上或其落口，由輸送帶之全流量寬度，使用第 5.2.4 節所規定之採取用具採取單位試樣。 (4) 停止輸送帶採取時，在輸送帶所定位置，採取第 5.2.2 節所規定單位試樣大小以上之量。此時，採取輸送帶移動方向 60mm 以上之長度且包括輸送帶全流量寬度之全量，作為 1 個單位試樣。 備考： 無法採取全流量寬度時，經確認無偏差後， 在輸送帶上或其落口，選擇全流量寬度中之隨機位置，使用所規定單位試樣採取用具採取單位試樣。 5.2.6 單位試樣之整理方法：收集 1 批之所有單位試樣作為總試樣。若將 1 批分為若干個部分時，將每一部分 之單位試樣收集作為部分試

10、樣。若為機械式取樣等取得之單位試樣量過多 時，亦可將每一單位試樣縮分後收集，作為總試樣或部分試樣。 5.3 試樣調製方法 5.3.1 試樣之縮分方法：依下列規定 。但亦可併用下列方法中之兩種方法實施縮分。 (1) 使用二分器時 (a) 對應試樣粒度，原則上選定表 1 所示號數之二分器。 二分器之型式、尺度及構造，依 CNS 11456 第 6.5.3 節（二分器縮分法）之 (2)及附圖 3（二分器之型式與尺度）之規定。 表 1 試樣粒度與二分器種類 試樣全量通過之粒度 mm 超過 以下 二分器種類 溝寬 mm 22.4 31.5 60 號 601 16.0 22.4 50 號 501 10.0

11、 16.0 30 號 301 5.00 10.0 20 號 201 2.80 5.00 10 號 100.5 2.80 6 號 60.5 5 CNS 14895, H 2122 (b) 將試樣混合後裝入試樣供應器內，使其均勻掉落於二分器本體，以將試樣分割為兩分，隨機選擇其中之一分，作為縮分後試樣。 (2) 使用縮分機時：須預先確認該縮分機有充分之精密度以及無偏差參照CNS 11456 之附錄 7（核對縮分機之偏差及精密度之方法） 5.3.2 試驗室試樣 A(4)及分析用試樣之調製方法 註 (4) 試驗室試樣 A，使用於勃氏硬度測定以及除了氯、鎂及鈉以外之元素分析。 (1) 將第 5.2.6 節

12、所得之總試樣或部分試樣縮分，並調製約 1.4kg 之試驗室試樣 A。 (2) 依 CNS 14898海綿鈦之勃氏硬度測定法第 4 節（凝殼法）之規定，將第 5.3.2(1)節所得試驗室試樣 A 施以電弧熔化，將所得鑄錠之上面及下面各切斷 10mm 以上，並捨棄之。 (3) 由 (2)之剩餘部分，分別切取厚度 2mm 以上， 5mm 以上及 15mm 以上之試樣各一枚，分別作為氮、碳、氫及氧分析、螢光 X 射線分析及錳等分析之用，而將殘餘部分作為勃氏硬度測定之用（參照圖 2）。 圖 2 由鑄錠（凝殼法）切取試樣之範例 單位： mm a：切斷捨棄部分 b：使用於氮、碳、氫及氧分析之部分 c：使用於

13、螢光 X 射線分析之部分 d：使用於錳等分析之部分 e：使用於勃氏硬度測定之部分 6 CNS 14895, H 2122 (4) 氮、碳、氫及氧分析 用試樣，係使用適當工具由 (3)所得之試樣切取一邊為 5mm 以下之塊狀或直徑 5mm 以下之圓柱狀試樣。 (5) 錳等之分析用試樣，係使用車床 (5)將 (3)所得之試樣切削而得。此時，旋轉數以每分鐘 300 500 次，切削速度以每分鐘 30 40mm 為標準。 註 (5) 亦可使用鑽床鑽孔，以替代車床。此時，旋轉數以每分鐘 145 150次，切削速度以每分鐘 1.5 5.0mm 為標準，若使用在二氧化碳或氫氣氛中鑽孔等不致於使試樣變質之特別

14、方法，則可增加旋轉數及切削速度。 (6) 勃氏硬度測定用試樣，係依 CNS 14898 第 4.7 節（試片調製）之規定，由 (3)所得之試樣調製 (6)。 註 (6) 依 CNS 14898 第 3 節（鈕釦法）之規定測定硬度時，將 (1)所得之試驗室試樣 A 再縮分，調製約 100g 之試樣 4 個。 5.3.3 試驗室試樣 B 及分析用試樣之調製方法：試驗室試樣 B(7)之調製方法，依本節 (1)之規定。分析用試樣之調製方法，依本節 (2) (4)之規定。 註 (7) 試驗室試樣 B，使用於氯、鎂及鈉之分析，亦可使用於氮、錳、鐵及矽之分析。 (1) 將第 5.2.6 節所得之總試樣或部分

15、試樣縮分，以得 0.5 1kg 之試驗室試樣 B。 (2) 在注意不使粒度產生偏差之情形下，將 (1)所得之試驗室試樣 B 裝入乾淨之金屬模具 (dies)(8)中，自上方插入壓衝頭 (punch)，以壓縮機壓縮至大約300 520MPa 後，由金屬模具取出壓縮塊 (9)。 註 (8) 與試樣接觸之部分，須全部以乙醇或丙酮處理乾淨。 (9) 壓縮塊，不得以空手，不潔器具等抓握。 (3) 使用車床 (10)切削，並將壓縮塊表面部分約 5mm 深之削屑捨棄，然後繼續切削至得到壓縮塊質量的四分之一以上的削屑。此時，旋轉數以每分鐘 200 400 次，切削速度以每分鐘 20 40mm 為標準。 註 (

16、10) 亦可使用鑽床鑽孔，以替代車床切削。此時，旋轉數以每分鐘 145 150 次，鑽削速度以每分鐘 1.5 5.0mm 為標準，將壓縮塊表面約 5mm 深之鑽屑捨棄，而將鑽頭前端達到距離壓縮塊底部約 5mm處為止之鑽屑作為試樣。若使用在二氧化碳或氬氣氛中鑽孔等不致於使試樣變質之特別方法，則可增加旋轉數或切削速度。適宜決定鑽頭直徑及鑽孔數，以使鑽屑質量可達 到壓縮塊之四分之一以上。 (4) 使用壓碎機 (11)將 (3)所得之削屑壓碎至 4mm 以下後 (12)，移入不銹鋼製容器內，使用磁鐵將混入之鐵粉去除後，充分混合之。 註 (11) 確認壓碎機內面部分並無生銹，而在放入試樣之前，須將其內部

17、清掃。若欲壓碎之試樣與前次壓碎之試樣為不同批時，須預先使用由該批另行採取之適當量試樣實施共洗為宜。 亦須注意因壓碎機發熱而使試樣變質。 7 CNS 14895, H 2122 (12) 削屑量多時，即以二分器縮分，或者，使用一定篩孔之試驗篩將削屑篩分，以圓錐四分法，分別將篩上及篩下分為四等分，並將篩上及篩下之各四分之一組合亦可。 6. 鈦及鈦合金錠之取樣法 6.1 試樣採取位置：依買賣雙方協議。 6.2 試樣採取方法 (1) 切削法：使用 車床、銑床、牛頭刨床等，將採取位置表層部分切削約 5mm深，並去除削 屑後，將再切削所得之削屑作為試驗室試樣 (13)。必要時留下錠芯 (core)部分，使

18、用鏨等切取錠芯部分，作為錠芯試樣室試樣。 註 (13) 實施試驗室試樣之壓碎時，使用壓碎機 (11)將切粉壓碎至 4mm 以下後(12)，移入不銹鋼製容器內，使用磁鐵將混入之鐵分去除後，充分混合之。 (2) 錠芯鑽取法 ：使用扁鑽 (flat drill)、車床、銑床、牛頭刨床等，採取位置表層部分約 5mm 深切削去除後，使用錠芯鑽機 (core drill)(14)鑽削作為試驗室試樣 (13)。錠芯部分，即以鏨等切取，作為錠芯試驗室試樣。 註 (14) 使用鑽頭直徑 40 70mm，芯徑 5 15mm 者。 (3) 鑽孔法：使用扁鑽等，將採取位置表層部分深度約 5mm 以鑽削法去除後，繼續鑽

19、削作為試驗室試樣 (13)。 (4) 鉋削法：使用扁鑽、車床、銑床等，將採取位置表層部分深度約 5mm 以切削去除後，使用鉋削機 (chipper)鉋削作為試驗室試樣。 6.3 分析用試樣調製方法 (15) 註 (15) 所切削之試驗室試樣，可得 35g 以上時，依第 5.3.2 節之規定實施電弧熔化，並製作鑄錠，以調製分析用試樣亦可。 6.3.1 氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法： 將依第 6.2(1)或 (2)節之規定所採取之錠芯試驗室試樣，依第 6.2(1)節之車床切削所採取之試驗室試樣，或依第 6.2(4)節之規定所採取之試驗室試樣，使用適當工具，切出一邊為 5mm 以下之塊狀試樣

20、(16)。 註 (16)碳及氮之分析，亦可使用第 6.3.2 節之試樣。 6.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法：使用適當工具，將第 6.2(1) (3)節之切削或鑽孔所採取之試驗室試樣切斷。 6.3.3 螢光 X 射線分析用試樣：以第 6.2(1)或 (2)節所切出之錠芯試驗室試樣，作為螢光 X 射線分析用試樣。 7. 鈦及鈦合金加工材料取樣法 7.1 試樣採取位置：依買賣雙方之協議。 7.2 試樣採取方法：以乙醇、丙酮等將表面之附著物處理乾淨，必要時再去除表面之氧化物後，依下列方法中之一種採取。 (1) 切削法：依第 6.2(1)節之規定。 (2) 錠芯鑽取法：依第 6.2(2)節之規

21、定。 8 CNS 14895, H 2122 (3) 鑽孔法：依第 6.2(3)節之規定。 (4) 鉋削法：依第 6.2(4)節之規定。 (5) 切斷法：板、箔、線等之試樣，係使 用切斷機、金屬剪刀等切成適當大小，作為試驗室試樣。 7.3 分析用試樣調製方法 7.3.1 氮、碳、氫及氧分析用試樣之調製方法：使用適當工具，由依第 7.2(1)或 (2)節之規定所採取之錠芯試驗 室試樣，第 7.2(1)節之車床切削所採取之試驗室試樣，依第 7.2(4)節之規定所採取之試驗室試樣，或依第 7.2(5)節之規定所採取之試驗室試樣，切出一邊為 5mm 以下之塊狀試樣 (17)。 註 (17) 氮及碳之分

22、析，亦可使用第 7.3.2 節之分析用試樣。 7.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法：使用適當工具，將第 7.2(1) (3)節之切削或鑽孔所採取之試驗室 試樣，依第 7.2(4)節之規定所採取之試驗室試樣，或依第 7.2(5)節之規定所採取之試驗室試樣切斷 (18)。 註 (18) 依第 7.2(5)節之規定所採取之試驗室樣，可不必切斷。 7.3.3 螢光 X 射線分析用試樣：以第 7.2(1)或 (2)節所切出之錠芯試驗室試樣，或以第 7.2(5)節將板切斷所得之試驗室試樣，作為螢光 X 射線分析用試樣。 8. 鈦鑄件及鈦合金鑄件之取樣法 8.1 試驗室試樣採取方法：依下列步驟中之一種

23、。 (1) 將熔化液澆注成製品時，將其澆注於另 行準備之小型鑄模，冷卻後拆開鑄模，作為試驗室試樣。 (2) 在製品鑄模之一部分預設棒狀空隙，澆 注熔化液並待冷卻後，切出棒狀部分，作為試驗室試樣。 8.2 分析用試樣採取方法：以車床、牛頭刨床等，將第 8.1 節所得之試驗室試樣表層切削加工並去除，必要時以乙醇、丙酮等將表面附著物處理乾淨後，依下列方法中之一種採取。 (1) 切削法：使用 車床、銑床、牛頭刨床等切削，作為試驗室試樣 (13)。必要時留下錠芯部分，使用鏨等切除錠芯部分，作為錠芯試驗室試樣。 (2) 錠芯鑽取法： 使用錠芯鑽機鑽削，作為試驗室試樣 (13)。錠芯部分，係以鏨等切取，作為

24、錠芯試驗室試樣。 (3) 鑽孔法：以扁鑽鑽削，作為試驗室試樣 (13)。 (4) 鉋削法：以鉋削機鉋削，作為試驗室試樣 (13)。 (5) 切斷法：以切斷機等切斷成適當大小，作為試驗室試樣。 8.3 分析用試樣調製方法 8.3.1 氮、碳、氫及氧之分析用試樣調製方法：使用適當工具，由依第 8.2(1)或 (2)之規定所採取之錠芯試樣，依第 8.2(1)節之車床切削所採取之試樣，依第8.2(4)節之規定所採取之試樣，或依第 8.2(5)節之規定所採取之試樣，切出一邊為 5mm 以下之塊狀試樣 (19)。 註 (19)氮及碳之分析，亦可使用第 8.3.2 節之分析用試樣。 9 CNS 14895,

25、 H 2122 8.3.2 氫及氧以外之分析用試樣調製方法：使用適當工具，將第 8.2(1) (3)節之切削或鑽削所得之試樣，依第 8.2(4)節之規定所採取之試樣，或依第 8.2(5)節之規定所採取之試樣切斷 (20)。 註 (20) 依第 8.2(5)節之規定所採取之試樣，可不必切斷。 8.3.3 螢光 X 射線分析用試樣：依第 8.2(1)或 (3)節所切出之錠芯試樣，或依第 8.2(5)節之切斷所得試樣，作為螢光 X 射線分析用試樣。 引用標準： CNS 11456 粉塊混合物取樣法通則 CNS 12586 分析化學用語（基礎部門） CNS 14897 海綿鈦 CNS 14898 海綿鈦之勃氏硬度測定法