CNS 14730-2003 Method of test for absorption of wood preservatives《木材防腐剂吸收量之测定方法》.pdf

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1、 1 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 木材防腐劑吸收量之測定方法 ICS 79.020 14730 O2063 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 92 5 月 12 日 月 日 （共 22 頁） Method of test for absorption of wood preservatives 1.適用範圍：本標準適用於經 防腐劑處之木材中，木材防腐劑吸收之測定方法。 2.試驗方法 2.1 取樣：在防腐處材長之中央部位，心材出面或邊材最少面寬之中央部位，對於材面成直角，使用生長錐 (內徑 4.454.54 mm)採取試片，從表面

2、至內部鑽取長為 100.5 mm，作為試。 2.2 鉻化砷酸銅系木材防腐處材 (簡稱 CCA 處材 )： CCA 處材之木材防腐劑吸收是將試中鉻、銅、砷加以定求出。定方法有原子吸收光譜分析法、吸光光法、螢光 X 射線分析法及滴定法等，可採其中任何一種方法進。 2.2.1原子吸收光譜分析法 2.2.1.1 試藥 (1)酸 (1:4， V/V)：依 CNS 2008酸 (試藥 )規定之酸調製而成者。 (2)過氧化氫：依 CNS 1748化學試藥 (過氧化氫， 30 %)之規定。 (3)酸鈉溶液 (30 g/L)：依 CNS 1986化學試藥 (無水酸鈉 )之規定調製而成者。 (4)酸 -酸鈉溶液：

3、取 100 mL 酸鈉溶液 (30 g/L)，加 入 8 mL 之酸 (1：4， V/V)，再以水稀釋成 1000 mL 而成者。 (5)檢線用原液 (1000 mg Cr/L， 500 mg Cu/L， 1000 mg As/L)：分別稱取1.415 g 重鉻酸鉀， 0.983 g 酸銅 ( )五水合化合物及 0.947g 砷酸 (以H3AsO4計 )，置入 300 mL 燒杯中，加入 50 mL 水，在砂浴上慢慢加熱使之溶解。卻後，全部移至 500 mL 定燒瓶中，燒杯內部以少水洗淨，並全部加入定燒瓶中。再以定吸管取 50 mL 酸鈉溶液 (30 g/L)加入定燒瓶中，再加水至標線。 (6

4、)檢線用溶液：以定吸管取 10 mL 檢線用原液，置入 100 mL 定燒瓶中，加入酸 -酸鈉溶液至標線，再從其中以定吸管分別取 0、 1、 3、 5、 10、 15 mL，置入 100 mL 定燒瓶中，並各加入酸 -酸鈉溶液至標線。 2.2.1.2 儀器裝置：原子吸收光譜分析儀。 2 CNS 14730, O 2063 2.2.1.3 步驟 (1)將 10 個試料置入附有連結管之 500 mL 磨砂圓底燒瓶內，添加 10 mL過氧化氫及 2 mL 硫酸，在砂浴上慢慢加熱，分解內容物。燒瓶之內容物成為約 2 mL 時，再追加 5 mL 過氧化氫。反覆此步驟至試料完全分解，內容物成為透明綠色為止

5、，最後濃縮至約 2 mL 後，放冷。 (2)將內容物以水洗入 500 mL 定量燒瓶中，加入 10 mL 之硫酸 (1： 4， V/V)及 50 mL 之硫酸鈉溶液 (30 g/L)後，加水至標線，作為試料液。 備考：利用原子吸收光譜分析儀測定檢量線用溶液中鉻、銅、砷之各吸光度。以檢量線用溶液濃度為橫軸，吸光度為縱軸，製作成檢量線。在同一條件下，測定試料液之吸光度，並從其檢量線之直線範圍內求出試料液中之 鉻、銅、 砷成分濃度(1)。此時，各種成分之火焰及測定波長如表 1 所示。 註(1) 當試料液之吸光度超過檢量線之最高濃度時，不能將檢量線延長而求得。此時，使用硫酸 -硫酸鈉溶液將試料液適當的

6、稀釋後，再次測定其吸光度。 表 1 各種成分之火焰及測定波長(2)成分 火焰 測定波長(2)(nm) 鉻 空氣乙炔 357.9 或 429.0 銅 空氣乙炔 324.8 砷 氬氫 193.7 或 197.2 註(2)鉻及砷之測定波長可使用任何之波長，但須用同一波長進行分析。 (3)CCA 1 號、 2 號及 3 號鉻化合物、銅化合物及砷化合物之含量。 K =1000V923.1K D =1000V252.1D H =1000V534.1H 上式中， K ：試料液中鉻化合物 (以 CrO3計 )之質量 (mg) D ：試料液中銅化合物 (以 CuO 計 )之質量 (mg) H ：試料液中砷化合物

7、 (以 As2O5計 )之質量 (mg) K：試料液中鉻之濃度 (mg Cr/L) D：試料液中銅之濃度 (mg Cu/L) H：試料液中砷之濃度 (mg As/L) V：試料液之稀釋量 (mL) 1.923：將 Cr 換算成 CrO3之係數 1.252：將 Cu 換算成 CuO 之係數 1.534：將 As 換算成 As2O5之係數 3 CNS 14730, O 2063 (4) CCA 4 號及 5 號鉻化合物、銅化合物及砷化合物之含量。 K 1000V829.2K D 1000V930.3D H 1000V775.1H 上式中， K ：試料液中鉻化合物 (以 K2Cr2O7計 )之質量

8、(mg) D ：試料液中銅化合物 (以 CuSO4 5H2O 計 )之質量 (mg) H ：試料液中砷化合物 (以 As2O5 2H2O 計 )之質量 (mg) K：試料液中鉻之濃度 (mg Cr/L) D：試料液中銅之濃度 (mg Cu/L) H：試料液中砷之濃度 (mg As/L) V：試料液之稀釋量 (mL) 2.829：將 Cr 換算成 K2Cr2O7之係數 3.930：將 Cu 換算成 CuSO4 5H2O 之係數 1.775：將 As 換算成 As2O5 2H2O 之係數 2.2.1.4 吸收量：依下列計算式計算 CCA 處理材之木材防腐劑吸收量。 R=159.1P上式中， R：吸

9、收量 (kg/m3) P： K 、 D 或 H 1.59：試料之體積 (cm3) ：由各成分定量值計算吸收量之係數，依表 2 所示。 表 2 木材防腐劑種類 化合物 1 號 CCA-1 2 號 CCA-2 3 號 CCA-3 4 號 CCA-4 5 號 CCA-5 鉻化合物 0.655 0.353 0.475 0.450 0.410 銅化合物 0.181 0.196 0.185 0.350 0.326 砷化合物 0.164 0.451 0.340 0.200 0.264 2.2.2 吸光光度法 (1)鉻化合物 (1.1)原理：測量鉻 ( )與聯苯二胺(diphenyl carbazide)作用

10、所形成紅紫色錯化物之吸光度，定量鉻，再計算鉻化合物之含量。 (1.2)試藥 (1.2.1)硫酸 (1： 9， V/V)：依 CNS 2008 規定之硫酸調製而成者。 (1.2.2)尿素溶液 (200 g/L)：依 CNS 2034化學試藥 (尿素 )規定之尿素 4 CNS 14730, O 2063 調製而成者。 (1.2.3)過氧化氫：依 CNS 1748 之規定。 (1.2.4)過錳酸鉀溶液 (3 g/L)：依 CNS 1899化學試藥 (過錳酸鉀 )規 定之過錳酸鉀調製而成者。 (1.2.5) 亞硝酸鈉溶液 (20 g/L)：依 CNS 1972化學試藥 (亞硝酸鈉 )規定之亞硝酸鈉調製

11、而成者。 (1.2.6) 聯苯二胺 溶液(10 g/L)：將 0.5 g 之聯苯二胺 溶解於25 mL之丙酮中，加入水使成為 50 mL。本試藥須在冷暗處保存，期限為一週。 (1.2.7)鉻標準原液 (0.1 mg Cr/mL)：於 1000 mL 定量燒瓶中，將 0.283 g 之重鉻酸鉀溶解於水，再加水至標線。 (1.2.8)鉻標準液 (0.002 mg Cr/mL)：以定量吸管量取 20 mL 鉻標準原液(0.1 mg Cr/mL)，置入 1000 mL 定量燒瓶中，加水至標線。 (1.3)儀器設備：光電光度計或光電分光光度計。 (1.4)步驟 (1.4.1)將 10 個試料置入附有連結

12、管之 500 mL 磨砂圓底燒瓶內，添加10 mL 過氧化氫與 2 mL 硫酸。在砂浴上慢慢加熱，分解內容物。當燒瓶中之內容物成為約 2 mL 時，再追加 5 mL 過氧化氫。反覆此步驟至試料完全分解，內容物成為透明綠色為止，最後濃縮至約 2 mL 後，放冷。將內容物以水洗入 1000 mL 定量燒瓶中，加水至標線，作為試料液。 (1.4.2)以燒杯量取適量試料液 (含有 Cr 為 0.0020.05 mg)，加入 3 mL硫酸 (1： 9， V/V)與水，全量約為 30 mL。 (1.4.3)將第 (1.4.2)節試料液緩慢加熱，逐滴加入過錳酸鉀溶液 (3 g/L)，使其著色。繼續加熱，當溶

13、液之紅色將消失時，再滴加過錳酸鉀溶液 (3 g/L)，使保持淡紅色繼續煮沸數分鐘。 (1.4.4) 以流水冷卻之，加入 10 mL 尿素溶液 (200 g/L)，在激烈攪拌下逐滴加入亞硝酸鈉溶液 (20 g/L)，使溶液之紅色消失，分解成過錳酸及二氧化錳。 (1.4.5)將其移至 50 mL 定量燒瓶，液溫保持約 15 ，加入 1 mL 聯苯二胺 溶液(10 g/L)，即刻振盪混合，加水至標線，放置 5 分鐘，作為試驗液。 (1.4.6)使用光電光度計或光電分光光度計測定試驗液在 540 nm 波長附近之吸光度。 (1.4.7)量取約 30 mL 水，加入 3 mL 硫酸 (1： 9， V/V

14、)後，依第 (1.4.5) (1.4.6)節之步驟進行空白試驗，求出吸光度，就試驗液所得到吸光度進行補正，從檢量線求出試驗液中之鉻量，並由下式計算出試料液中鉻化合物之含量。 5 CNS 14730, O 2063 K =V1000923.1K (CCA 1 號、 2 號及 3 號 ) K =V1000829.2K (CCA 4 號及 5 號 ) 上式中， K ：試料液中之鉻化合物 (以 CrO3計 )之質量 (mg) K：試驗液中之鉻 (以 Cr 計 )之質量 (mg) V：試料液之採取量 (mL) 1.923：將 Cr 換算成 CrO3之係數 2.829：將 Cr 換算成 K2Cr2O7之係

15、數 備考：檢量線之製作，逐次量取 125 mL 鉻標準液 (0.002mg Cr/mL)，各加入 3 mL 硫酸 (1： 9， V/V)後，進行第 (1.4.5)(1.4.7)節之步驟，從鉻之含量與吸光度之關係製作成檢量線。每次測定時皆須製作檢量線。 (2)銅化合物 (2.1) 原理：銅離子與二乙基二硫代胺基甲酸鈉 (sodium diethyl - dithiocarbamate)反應後所形成黃褐色之銅錯合物，以乙酸丁酯萃取後，測定其吸光度，定量銅，再計算銅化合物之含量。 (2.2)試藥 (2.2.1) 氨水 (1： 1， V/V)。 (2.2.2) 1,2-乙二胺 - 四乙酸二氫二鈉 (E

16、DTA) 二水合化合物溶液 (20 g/L)：於 100 mL 定量燒瓶中，將 2 g 之 EDTA 二水合化合物溶解於水，加水至標線。 (2.2.3) 二乙基二硫代胺基甲酸鈉溶液 (10 g/L)： 100 mL 定量燒瓶中，將1.3 g 之二乙基二硫代胺基甲酸鈉三水合化合物溶解於水，加水至標線。將此溶液保存於暗色瓶中，保存期限為調製後 2 星期內。 (2.2.4) 間甲酚紫溶液 (m-cresol - purple)(1 g/L)：於 100 mL 定量燒瓶中，將 0.1 g 之間甲酚紫溶解於 50 mL 乙醇 (95 %)，加水至標線。 (2.2.5) 乙酸丁酯。 (2.2.6) 硫酸鈉

17、 (無水 )：依 CNS 1986 之規定。 (2.2.7) 檸檬酸氫二銨溶液 (10 g/L)：於 100 mL 定量燒瓶中，將 10 g 之檸檬酸氫二銨溶解於水中，加水至標線。檸檬酸氫二銨中含有銅時，依下述加以精製。於 100 mL 定量燒瓶中，將 10 g 之檸檬酸氫二銨溶解於 50 mL 水中，加入氨水 (1： 1， V/V)，調整其 pH值約為 9 後，加水至標線。將其移至分液漏斗中，加入 2 mL 之二乙基二硫代胺基甲酸鈉溶液 (10 g/L)及 10 mL 之乙酸丁酯振盪混合均勻後靜置。以濾紙過濾其水層，以除 去乙酸丁酯之微泡。 (2.2.8) 銅標準原液 (0.1 mg Cu/

18、mL)：稱取 0.100 g 符合 CNS 1658化學試藥 (銅 )所規定之銅，溶解於 20 mL 之硝酸 (1： 1， V/V)中，煮沸使其氮氧化物揮散，冷卻後移至 1000 mL 定量燒瓶中，加 6 CNS 14730, O 2063 水至標線。或於 1000 mL 定量燒瓶中，將 0.393 g 之硫酸銅 ( )五水合化合物溶解於 20 mL 之硝酸 (1： 1， V/V)，加水至標線。 (2.2.9) 銅標準液 (0.001 mg Cu/mL)：以定量吸管量取 10 mL 之銅標準原液 (0.1 mg Cu/mL)，置入 1000 mL 定量燒瓶中，再加入 20 mL 硝酸 (1：

19、1， V/V)，加水至標線。 (2.3)儀器裝置 (2.3.1)分液漏斗。 (2.3.2)光電光度計或光電分光光度計。 (2.4)步驟 (2.4.1)取適量在第 (1.4.1)節所得試料液 (約相當於含有 0.0020.03 mg Cu)放入分液漏斗中，添加 23 滴間甲酚紫溶液指示劑 (1g/L)後，加入 5 mL 檸檬酸氫二銨溶液 (10 g/L)及 1 mL 之 EDTA 溶液 (20 g/L)。 (2.4.2)添加氨水 (1： 1， V/V)中和至溶液呈淺紫色，再加水使成為 50 mL。 (2.4.3)添加 2 mL 二乙基二硫代胺基甲酸鈉溶液 (10 g/L)混合之，再加10 mL

20、乙酸丁酯，激烈振盪混合 3 分鐘後靜置。 (2.4.4)除去水層，將乙酸丁酯層移至盛有約 1 g 無水硫酸鈉之磨砂試管中，並予以振盪混合之，作為試驗液。 (2.4.5)將乙酸丁酯當作為對照液，使用光電光度計或光電分光光度計測定試驗液在 440 nm 波長附近的吸光度。 (2.4.6)量取約 20 mL 水進行空白試驗，依第 (2.4.1)(2.4.5)節之步驟求出其吸光度，用於就試料所測得吸光度之補正，從檢量線求出試料液中之銅量，由下式計算出試料液中之銅化合物之含量。 D =V1000252.1D (CCA 1 號、 2 號及 3 號 ) D =V1000930.3D (CCA 4 號及 5

21、號 ) 上式中， D ：試料液中之銅化合物 (以 CuO 計 )之質量 (mg) D：試驗液中銅 (以 Cu 計 )之質量 (mg) V：試料液之採取量 (mL) 1.252：將 Cu 換算成 CuO 之係數 3.930：將 Cu 換算成 CuSO4 5H2O 之係數 備考：檢量線之製作，逐次量取 230 mL 銅標準液 (0.001 mg Cu/mL)放入分液漏斗中，依第 (2.4.1)(2.4.6)節之步驟，從銅之含量與吸光度之關係製作成檢量線。每次測定時皆須製作檢量線。 7 CNS 14730, O 2063 (3)砷化合物 (3.1)原理：使砷產生砷化氫之氣體，經二乙基二硫代胺基甲酸銀

22、之三氯甲烷溶液吸收後，測定所生成紅紫色溶液之吸光度，定量砷，再計算砷合物之含量。 (3.2)試藥 (3.2.1)鹽酸 (1： 1， V/V)：依 CNS 1745化學試藥 (氫氯酸 )所規定之鹽酸調製而成者。 (3.2.2)硫酸 (1： 5， V/V)：依 CNS 2008 規定之硫酸調製而成者。 (3.2.3)碘化鉀溶液 (200 g/L)：將 20 g 之碘化鉀溶解於水中，使其成為100 mL。此溶液須在使用時才予以調製。 (3.2.4)氯化錫 ( )溶液：將 40 g 之氯化錫二水合化合物 (SnCl2 2H2O)溶解於 100 mL 鹽酸中。此溶液加入 23 粒符合 CNS 2024化

23、學試藥 (錫 )所規定之錫而保存之。 (3.2.5)乙酸鉛溶液 (100 g/L)：於 100 mL 定量燒瓶中，將 12 g 之三水合乙酸鉛與 12 滴之乙酸溶解於水，加水至標線。 (3.2.6)鋅：依 CNS 7803化學試藥 (鋅粉 )所規定之鋅。 (3.2.7)二乙基二硫代胺基甲酸銀溶液：在 0.25 g 之二乙基二硫代胺基甲酸銀與 0.1 g 之番木鱉 生 僉 (brucine)中加入 100 mL 之三氯甲烷，充分攪拌混合使之溶解。在溶解過中如三氯甲烷揮發，則追加三氯甲烷使達到 100 mL。 (3.2.8)砷標準原液 (0.1 mg As/mL)：於 500 mL 定量燒瓶中，將

24、 0.132g之三氧化二砷溶解於 2 mL 之氫氧化鈉溶液 (40 g/L)，加水至標線，再加入硫酸 (1： 10， V/V)，調整其 pH 值成微酸性後，移至1000 mL 定量燒瓶，加水至標線。 (3.2.9)砷標準液 (0.001 mg As/mL)：以定量吸管量取 10 mL 砷標準原液(0.1 mg As/mL)，置入 1000 mL 定量燒瓶中，加水至標線。此溶液須在使用時才予以調製。 (3.3)儀器裝置 (3.3.1)砷化氫發生裝置。 (3.3.2)光電光度計或光電分光光度計。 (3.4)步驟 (3.4.1)量取適量第 (1.4.1)節所得試料液 (約相當於含有 0.0020.0

25、1 mg As)置入燒杯，加入 18 mL 硫酸 (1： 5， V/V)，在熱板上加熱 3分穜。 (3.4.2)冷卻後，加入少量水溶解之，移至砷化氫發生瓶中，使成溶液量約為 40 mL。 (3.4.3)加入 2 mL 鹽酸 (1： 1， V/V)， 15 mL 碘化鉀溶液 (200 g/L)及 5 mL氯化錫 ( )溶液，振盪混合均勻後放置約 10 分鐘。 8 CNS 14730, O 2063 (3.4.4)將砷化氫發生瓶、導管及盛有 5 mL 二乙基二硫代胺基甲酸銀溶液之砷化氫吸收管連結後，迅速把約 3 g 鋅投入砷化氫發生瓶中。將砷化氫發生瓶放置在約 25 水浴中約 1 小時，使二乙基二

26、硫代胺基甲酸銀溶液吸收砷化氫而發色。 (3.4.5)添加三氯甲烷於此溶液中使成為 5 mL，將此作為試驗液。 (3.4.6)以三氯甲烷作為對照液，使用光電光度計或光電分光光度計測定試驗液在 510 nm 波長附近之吸光度。 (3.4.7)量取 3 mL 硫酸進行空白試驗，依第 (3.4.1)(3.4.6)節之步驟求出其吸光度，用於就試料所測得吸光度之補正，從檢量線求出試驗液中之砷含量，再由下式計算出試料液中砷化合物之含量。 H =V1000534.1H (CCA 1 號、 2 號及 3 號 ) H =V1000775.1H (CCA 4 號及 5 號 ) 上式中， H ：試料液中砷化合物 (以

27、 As2O5計 )之質量 (mg) H：試驗液中砷 (以 As 計 )之質量 (mg) V：試料液之採取量 (mL) 1.534：將 As 換算成 As2O5之係數 1.775：將 As 換算成 As2O5 2H2O 之係數 備考：檢量線之製作，逐次取 210 mL 砷標準液 (0.001 mg As/mL)放入砷化氫發生瓶中，加入 3 mL 硫酸後，加入水使成約 40 mL，依第 (3.4.4) (3.4.7)節之步驟與試料液同時進行吸光度之測定，從砷之含量與吸光度之關係製作成檢量線。每次測定皆須製作檢量線。 (4)吸收量之計算：依下列計算式計算 CCA 處理材之木材防腐劑吸收量。 R=15

28、9.1P上式中， R：吸收量 (kg/m3) P： K ， D 或 H 1.59：試料之體積 (cm3) ：由各成分定量值計算吸收量之係數，依表 2 所示。 2.2.3 螢光 X 射線分析法 2.2.3.1 試藥 (1)檢量線用原液 (10g Cr /L， 5g Cu /L， 10g As /L)：量取 14.15 g 重鉻酸鉀、9.83 g 硫酸銅 ( )五水合化合物及 9.47 g 砷酸 (以 H3AsO4計 )，置入 500 mL 定量燒瓶中，加 250 mL 水，攪拌混合溶解之，更加水至標線。 (2)檢量線用溶液：以定量吸管逐次量取 0， 1， 3， 5， 10 mL 之檢量線用原液，

29、置入 20 mL 定量燒瓶，加水至標線。 9 CNS 14730, O 2063 2.2.3.2 儀器裝置 (1)粉碎機。 (2)螢光 X 射線分析裝置。 2.2.3.3 步驟 (1)將 10 個試料在 1055 之烘箱中乾燥至恆量為止，稱其量，精確至 1 mg，依下式求出試料之密度。 d=59.1g上式中， d：試料之密度 (g/cm3) g：試料之質量 (g) 1.59：試料之體積 (cm3) (2)使用粉碎機將試料粉碎 5 分鐘，從粉碎之木粉中，量取 150 mg，放入片劑成型器製作成適當大小之圓錠 (pellet)(3)。 註(3)圓錠之大小，依使用螢光 X 射線分析裝置而異，依該裝置

30、製作成適當大小。 (3)將圓錠裝在螢光 X 射線分析裝置上，測定鉻、銅及砷之螢光 X 射線之強度 (CPS,count per second)，從預先製作之檢量線求出鉻、銅及砷濃度，由下式計算出試料中鉻化合物，銅化合物及砷化合物之濃度。 備考：檢量線之製作，稱取約 3 g 之無處理材削片，在 105 之烘箱中乾燥至恆量，使用粉碎機粉碎 5 分鐘。準備 5 個 10 mL 之燒杯，各量取 150 mg 粉碎之木粉，精確至 1 mg，分別置入 5 個燒杯內。並在各燒杯內加入 0.5 mL 各濃度之檢量線用溶液，攪拌混合後，在 105 烘箱內乾燥至恆量，作為檢量線用試料。將各個檢量線用試料放入片劑成

31、型器內製作成圓錠，將圓錠安裝在螢光 X 射線分析裝置上，在同樣之條件下測定鉻，銅及砷之螢光 X 射線之強度，製作成檢量線。 (4) CCA 1 號、 2 號及 3 號鉻化合物、銅化合物及砷化合物之濃度計算。 K =K1.923 D =D1.252 H =H1.534 上式中， K ：試料中之鉻化合物 (以 CrO3計 )之濃度 (wt %) D ：試料中之銅化合物 (以 CuO 計 )之濃度 (wt %) H ：試料中之砷化合物 (以 As2O5計 )之濃度 (wt %) K：從檢量線求出之鉻濃度 (wt %) D：從檢量線求出之銅濃度 (wt %) H：從檢量線求出之砷濃度 (wt %) 1

32、.923：將 Cr 換算成 CrO3之係數 1.252：將 Cu 換算成 CuO 之係數 10 CNS 14730, O 2063 1.534：將 As 換算成 As2O5之係數 (5) CCA 4 號及 5 號鉻化合物、銅化合物及砷化合物之濃度計算。 K K2.829 D D3.930 H H1.775 上式中， K ：試料中鉻化合物 (以 K2Cr2O7計 )之濃度 (wt %) D ：試料中銅化合物 (以 CuSO4 5H2O 計 )之濃度 (wt %) H ：試料中砷化合物 (以 As2O5 2H2O 計 )之濃度 (wt %) K：從檢量線求出之鉻濃度 (wt %) D：從檢量線求出

33、之銅濃度 (wt %) H：從檢量線求出之砷濃度 (wt %) 2.829：將 Cr 換算成 K2Cr2O7之係數 3.930：將 Cu 換算成 CuSO4 5H2O 之係數 1.775：將 As 換算成 As2O5 2H2O 之係數 2.2.3.4 吸收量計算：依下列計算式計算 CCA 處理材之木材防腐劑吸收量。 R=110dP 上式中， R：吸收量 (kg/m3) P： K ， D 或 H d：試料之密度 (g/cm3) ：由各成分定量值計算吸收量之係數，如表 2 所示。 2.2.4 滴定法 (1)鉻化合物 (1.1)原理：在硫酸酸性溶液中，加入過剩的硫酸銨鐵 ( )溶液，將鉻 ( )還原

34、，以重鉻酸鉀溶液滴定過剩之硫酸銨鐵 ( )，定量鉻，再計算鉻化合物之含量。 (1.2)試藥 (1.2.1)硫酸：依 CNS 2008 之規定。 (1.2.2)過氧化氫：依 CNS 1748 之規定。 (1.2.3) 3 mol/L 硫酸：稱取 29.4 g 硫酸溶解於水，成為 100mL。 (1.2.4) 6 mol/L 氫氧化鈉溶液：稱取 24 g 氫氧化鈉溶解於水，成為100mL。 (1.2.5)磷酸：依 CNS 1861化學試藥 (磷酸 )規定。 (1.2.6)硫酸 (1： 1， V/V)：依 CNS 2008 規定之硫酸調製而成者。 (1.2.7)二苯胺磺酸鋇 (barium diph

35、enylamine sulfonate)溶液 (2 g/L)：取0.2 g 二苯胺磺酸鋇溶解於水，使成 100 mL。將此溶液置入褐色瓶保存之。 11 CNS 14730, O 2063 (1.2.8)硫酸銨鐵 ( )溶液：取 70 g 硫酸銨鐵 ( )六水合化合物加入 25 mL 硫酸，溶解於水中，使成 1000 mL。 (1.2.9) 1201mol/L 重鉻酸鉀溶液：取601mol/L 之重鉻酸鉀溶液稀釋成2 倍調製成者。 (1.3)步驟 (1.3.1)將 10 個試料置入附有連結管之 500 mL 磨砂圓底燒瓶內，添加10 mL 過氧化氫及 2 mL 硫酸。在砂浴上慢慢加熱，分解內容物

36、。燒瓶之內容物成為約 2 mL 時，再追加 5 mL 過氧化氫，反覆此步驟至試料完全分解，內容物成為透明綠色為止，最後濃縮至約2 mL 後，放冷。 (1.3.2)將分解液移至 300 mL 錐形燒瓶，加水至約 50 mL，加入 5 mL過氧化氫，溶液成黃色，更滴入 6 mol/L 氫氧化鈉溶液至發生褐色沉澱為止。 (1.3.3)煮沸 5 分鐘，分解過氧化氫後，沉澱消失，滴下 3 mol/L 硫酸至溶液變成黃橙色為止。將其冷卻，加水成約 100 mL。 (1.3.4)此溶液，以每秒 12 滴之速度使通過填充強酸性陽離子之層析管，再次以 20 mL 水同樣通過層析管三次，將通過的溶液加在一起，加水

37、成 100 mL，當作試料液。 (1.3.5)在試料液加入 3 mL 磷酸與 6 mL 硫酸 (1： 1， V/V)攪拌混合，以定量吸管量取 2 mL 硫酸銨鐵 ( )溶液加入，更加入 5 滴二苯胺磺酸鋇溶液 (2 g/L)，即刻以1201mol/L 重鉻酸鉀溶液滴定之。以溶液顏色變成為深紫色時，作為滴定終點。另外，就 200 mL 水進行空白試驗，依下式算出鉻化合物之含量。 K =1.667(T -T1)f K =2.452(T -T1)f 式中， K ：試料液中之鉻化合物 (以 CrO3計 )之質量 (mg) T ：空白試驗之1201mol/L 重鉻酸鉀溶液之滴定量 (mL) T1：試料液

38、之1201mol/L 重鉻酸鉀溶液之滴定量 (mL) f：1201mol/L 重鉻酸鉀溶液之力價 1.667： 1 mL 重鉻酸鉀溶液 (1201mol/L)相當的鉻化合物 (以 CrO3計 )之量 (mg) 2.452： 1 mL 重鉻酸鉀溶液 (1201mol/L)相當的鉻化合物 (以 K2Cr2O7計 )之量 (mg) 12 CNS 14730, O 2063 (2)銅化合物 (2.1)原理：從離子交換層析管，使用乙酸銨溶液，溶離銅離子後，使與碘化鉀反應，所生成之碘以澱粉作為指示劑，以硫代硫酸鈉溶液滴定，定量銅，再計算銅合物之含量。 (2.2)試藥 (2.2.1) 1mol/L 乙酸銨溶

39、液 (pH=56)：將 77 g 乙酸銨溶解於水中，使成約 800 mL，以乙酸調整 pH 值為 56 後，加水使成 1 L。 (2.2.2)碘化鉀：依 CNS 1892化學試藥 (碘化鉀 )之規定。 (2.2.3) 0.05 mol/L 硫代硫酸鈉溶液：將 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉溶液稀釋成 2 倍調製成者。 (2.2.4)澱粉溶液：依 CNS 1999化學試藥 (可溶性澱粉 )(碘滴定用 )所規定者。 (2.3)步驟 (2.3.1)將 50 mL 之 1 mol/L 乙酸銨溶液 (pH 56)通入在第 (1.3)節鉻化合物定量用之試料液流出後之層析管，接著以 20 mL 水同樣通過層

40、析管三次，將通過之溶液加在一起，當作試料液。 (2.3.2)在試料液中加入 10 g 碘化鉀攪拌混合，栓緊放置 10 分鐘後，使用最小刻度為1001mL 之微量滴定管以 0.05 mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴定之，在碘之褐色將消失前，加入 2 mL 澱粉溶液繼續滴定，當溶液之紫色消失成為無色時即為滴定終點，依下式計算出銅化合物之含量。 D =3.977Tf D =12.484Tf 式中， D ：試料液中之銅化合物 (以 CuO 計 )之質量 (mg) T： 0.05mol/L 硫代硫酸鈉溶液之消耗量 (mL) f： 0.05 mol/L 硫代硫酸鈉溶液之力價 3.977： 0.05 mol/L

41、 硫代硫酸鈉溶液 1 mL 相當之銅化合物 (以CuO 計 )之量 (mg) 12.484： 0.05 mol/L 硫代硫酸鈉溶液 1 mL 相當之銅化合物 (以CuSO4 5H2O 計 )之量 (mg) (3)砷化合物 (3.1)原理：將砷 (V)還原為砷 ( )，從鹽酸溶液中使用三氯甲烷進行抽出，以碘溶液滴定，定量砷，再計算砷合物之含量。 (3.2)試藥 (3.2.1)硫酸：依 CNS 2008 所規定者。 (3.2.2)過氧化氫：依 CNS 1748 所規定者。 (3.3.3)氯化銅 ( )：依 CNS 1985 所規定者。 13 CNS 14730, O 2063 (3.2.4)鹽酸。

42、 (3.2.5)三氯甲烷。 (3.2.6)碳酸氫鈉：依 CNS 1945化學試藥 (碳酸氫鈉 )所規定者。 (3.2.7)碘化鉀：依 CNS 1892 之規定。 (3.2.8)澱粉溶液：依 CNS 1999 所規定者。 (3.2.9) 0.005 mol/L 碘溶液：將 0.05 mol/L 碘溶液以水稀釋成 10 倍調製而成者。 (3.3)步驟 (3.3.1)將 10 個試料置入附有連結管之 500 mL 磨砂圓底燒瓶內，添加10 mL 過氧化氫及 2 mL 硫酸。在砂浴上慢慢加熱，分解內容物。燒瓶之內容物成為約 2 mL 時，再追加 5 mL 過氧化氫。反覆此步驟至試料完全分解，內容物成為

43、透明綠色為止，最後濃縮至約2mL 後，放冷。 (3.3.2)使用 30 mL 鹽酸，將分解液移入預先放有 0.5 g 氯化銅 ( )之 100 mL 分液漏斗內，振盪溶解氯化銅 ( )後，放置 30 分鐘。 (3.3.3)加入 30 mL 三氯甲烷，充分振盪後靜置之，分離成兩層後將下層移至另外之 200 mL 分液漏斗。 100 mL 分液漏斗之鹽酸層加入30 mL 三氯甲烷進行同樣操作。更重複一次此步驟，在 200 mL分液漏斗回收約 90 mL 之三氯甲烷。 (3.3.4)在 200 mL 分液漏斗加 50 mL 水，振盪之，靜置分離成兩層後，將下層捨棄，留下水層，以水洗移入 300 mL

44、 錐形燒瓶，加水使成為 100 mL，當作試料液。 (3.3.5)在試料液中加入約 1 g 之碳酸氫鈉，攪拌混合後，加入 0.2 g 碘化鉀與 2 mL 澱粉溶液，使用最小刻度1001mL 之微量滴定管，以 0.005 mol/L 碘溶液滴定。在稍許呈現藍色時為終點，由下式計算出砷化合物之量。 H =0.575Tf H =0.665Tf 上式中， H ：試料液中之砷化合物 (以 As2O5計 )之質量 (mg) T： 0.005 mol/L 碘溶液之消耗量 (mL) f： 0.005 mol/L 碘溶液之力價 0.575： 0.005 mol/L 碘溶液 1 mL 相當之 As2O5之質量 (

45、mg) 0.665： 0.005 mol/L 碘溶液 1 mL 相當之 As2O5 2H2O 之質量 (mg) (4)吸收量之計算：依下列計算式計算 CCA 處理材之木材防腐劑吸收量。 R=159.1P 14 CNS 14730, O 2063 式中， R： CCA 之吸收量 (kg/m3) P： K ， D 或 H 1.59：試料之體積 (cm3) ：由各成分定量值計算吸收量之係數，如表 2 所示。 2.3 烷基銨化合物系木材防腐處理材 (AAC 處理材 ) 2.3.1 原理：試料中之氯化二癸基二甲基銨 (以下稱 DDAC)以鹽酸 -乙醇溶液抽出，更以三氯甲烷 -Orange (P-萘酚偶氮

46、苯磺酸； P- naphthol-azobenzene sulfonic acid)抽出，測定其吸光度而定量之，以求出吸收量。 2.3.2 試藥 (1)鹽酸 -乙醇溶液：取 3 mL 鹽酸加入乙醇，成為 100 mL。 (2)氫氧化鈉溶液 (1 mol/L)：稱取 4 g 氫氧化鈉溶解於水，使成 100 mL。 (3)Orange溶液 (1 g/L)：稱取 0.1g Orange加入水，使成 100 mL。 (4)緩衝液 (pH 3.5)：將 8.0 g 乙酸鈉三水合化合物與 56.5 g 乙酸溶解於水中，使成 1000 mL。 (5)檢量線用 DDAC 標準液 (0.1 mg/mL)：量取

47、0.100 g DDAC，放入 1000 mL定量燒瓶，加水至標線。 (6)乙醇：依 CNS 1528乙醇 (95 %)(試藥 )之規定。 (7)三氯甲烷。 (8)氯化鈉：依 CNS 1958化學試藥 (氯化鈉 )之規定。 (9)硫酸鈉 (無水 )：依 CNS 1986 之規定。 2.3.3 儀器裝置 (1)附有冷卻器之 300 mL 平底燒瓶。 (2)過濾器 (分離型 )。 (3)光電分光光度計或光電光度計。 2.3.4 步驟 (1)將試料 10 支切細，放入 300 mL 平底燒瓶，加入 50 mL 鹽酸 -乙醇溶液，連結冷卻器，在水浴上煮沸 2 小時以上進行抽出。 (2)放冷後，使用過濾

48、器 (分離型 )吸引過濾之，過濾器上之試料以 30 mL 乙醇洗淨。將濾液及洗淨液移入 100 mL 定量燒瓶，加入乙醇至標線，當作試料液。 (3)使用定量吸管量取 3 mL 試料液，放入 100 mL 燒杯內，加水至約 40 mL，滴下氫氧化鈉溶液 (1 mol/L)，使 pH 值約為 3.5。 (4)加此溶液於預先加入 10 mL 緩衝液 (pH=3.5)、 3 mL Orange溶液 (1g/L)、5 g 氯化鈉及 20 mL 三氯甲烷之分液漏斗內。 (5)振盪混合約 5 分鐘後，靜置約 30 分鐘，分離三氯甲烷層與水層，取出三氯甲烷層之一部分，加入少量之無水硫酸鈉 進行脫水，將此作為試驗液。 (6)使用光電光度計或光電分光光度計，測定試驗液在約 485 nm 波長處之吸光度，從檢量線求出試料液中之 DDAC 之量。 15 CNS 14730, O 2063 備考：檢量現之製作，使用定量吸管逐次量取 04 mL 之檢量線用 DDAC標準液 (0.1 mg/mL)，加 入 2 mL 鹽酸 -乙醇溶液後，加水至約 40 mL，滴下氫氧化鈉溶液 (1 mol/L)，使 pH 值約為 3.5。以下進行同樣步驟，繪製 DDAC 含量與吸光度之關係，製作成檢量線。 2.3.5 吸收量之計算：依下式計算 DDAC 之吸