QB T 2319-1997 液体葡萄糖.pdf

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1、QB/r 2 319一1997前言本标准是对ZBX 31004-87(C液体葡萄糖及试验方法)的修订。本标准非等效采用国际食品法典委员会CAC 9-1981蔺萄糖浆标准。对原标准主要进行了以下几项修订:1.标准名称改为液体葡萄箱，2.近年来，由于用户对液体葡萄糖质f的要求普遗提高，故取消了原标准的二级品。3.对产品中二氧化硫残留f加严控制，须小于或等于200mg/kg,4.熬糖温度根据实际斋要做了相应的修改。DE值4048产品由原标准的大于或等于135C提高到大于或等于140C;DE值34-39产品熬糖温度保持不变;DE值28.33产品熬搪温度要求大于或等于105七附录A千物质(固形物)含量与

2、温度换算表为标准的附录。本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发醉标准化中心技术归口。本标准主要起草单位:上海正广和有萄糖厂、上海金泉企业有限公司、海宁菊萄糖厂、广州珠江食品厂。本标准主要起草人:汤双红、许顺生、储以平、苏祖铭、郭新光。中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2319一1997液体葡萄糖1范围本标准规定了液体葡萄糖的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以淀粉及含淀粉质的原料，经酶法(或酸法、酶酸法、酸酶法)水解、净化而制得的液体葡萄糖(或称翻萄糖浆)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本

3、标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 4789. 2-1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789. 3-1994食品卫生徽生物学检验大肠菌群测定GB 4789. 4-1994食品卫生徽生物学检验沙门氏菌检验GB/T 5009.11-1996食品中总砷的测定方法GB/T 5009.12-1996食品中铅的测定方法GB/T 5009. 34-1996食品中亚硫酸盐的测定方法3产品分类按DE值将

4、产品分为三大类，即:DE值40-48,DE值34-39;DE值2833,4技术要求4.1感官要求应符合表1规定。4.2理化要求应符合表2规定。4. 3 :P生要求应符合表3规定。中国轻工总会1997一09一01批准1998一05一01实施Qs/T 2 319一1997表1、女之、少别DE值4048DE值3、一3。二值28-33，目逆万优等品一等品1- -*a卞- PP外观无色、清亮、透明，无肉眼可见杂质无色或徽黄色、清亮、透明无肉眼可见杂质淡黄色、半透明，无肉眼可见杂质色泽样品不得深于标准色香气和滋味无咬，甜味盔和，无异味表2处谈之一、A别DE值40-48DE值34-39DE值28-33项目巡

5、气可优等品一等品一等品一等品千物质(固形物)%(阴/胡)84.1-88.069. 5-84. 069.5-84.069.0-75,0pH值4.6-6.0透光率，%9694变色试验不得深于标准色熬褚温度，)155140125105蛋白质，%(0.1硫酸灰分%簇0. 30.4050.5表3蕊一一竺DE值4048DE值3439DE值2833二暇化硫残留# , mg/kg200砷(以As计),mg/kg簇0.5铅(以外计),mg/kg钱O5菌落总数，个/9镇1500大肠菌群，个/l00g摇3O沙门氏曲不得检出注;出口产品二长化鹿残留f允许400.g/kg.5试验方法本试脸所用水，除特殊注明外均为燕馏水

6、或去离子水。本试验所用试剂，除特殊注明外均为分析纯。5.1感官检查5.1.1外观取适量的样品于无色、洁净的样品杯(或SOmL小烧杯)中，置于明亮处，用肉眼观察，应无可见灰粒、机械杂质和霉变浮膜。5.1.2色泽5.1.2.1试剂a)淀粉指示液log/L:按GB 603配制。190QB/T 2319-1997b)硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S20,)=0. 05mol/L:按GB 601配制与标定c (Na2S20,) = 0. lmol /L硫代硫酸钠标准溶液。使用时，再准确稀释1倍。C三抓化铁标准溶液1)配制:称取三抓化铁(FeCl,6H20) 55g，加适f稀盐酸溶液(盐酸+水=1+40)使

7、之溶解，再以此稀盐酸溶液定容至1000mL，摇匀，过滤。2)标定:准确吸取l OmL上述溶液于250mL碘量瓶中，加水20mL,播匀。加碘化钾4g、浓盐酸5mL,密塞，在暗处静115min。加水50mL，用0. 05mol/L硫代硫酸钠标准洛液滴定，当接近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。每毫并0. 05mol/L硫代硫酸钠标准溶掖相当于27. 03mg三抓化铁(FeCI,6H20)。根据上述侧定结果，通过计算，在剩余的原溶液中加适It的稀盐酸(1+40)，使之每毫升溶液中恰好含45. Omg的三抓化铁(FeCI,.6Hz0),d)三抓化铁标准比色液吸取三抓化铁标准

8、溶液0. 40mL于50mL纳氏比色管中，加水至刻度，摇匀(此标准液供优等品液体葡萄糖比色用)。e)斯丹歇5度贮备液I号液:称取硫酸镶(NiSO,7H,0)20g，加硫酸筱C(NH,),SO,Jllg，用水洛解并定容至500mL,I号液:称取抓化钻(Cool,6H20)20g，加硫酸铁llg，用水溶解并定容至200mL.，号液:称取重铬酸钾(K,Cr20,)2g，加硫酸按llg，用水溶解并定容至200mL.分别吸取I号液44.OmL, I号液14. 1mL,，号液4. 4mL，于一个200mL容f瓶中，加水混匀，并稀释至刻度。此溶液即为斯丹歌5度贮备液。f)斯丹歇比色液第一号比色液:吸取2.

9、OmL斯丹歌5度贮备液于一支50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度(该比色液用于DE值40-48一等品比色)。第二号比色液:吸取8. OmL斯丹默5度贮备液于一支50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度(该比色液用于DE值为34-39和28-33一等品比色)。5.1.2.2测定a) DE值4048优等品:取50mL样品于50mL纳氏比色管中.以白色为背景，直接与三抓化铁标准比色液进行纵向和横向比色，其样品色泽不得深于相对照的标准色。一等品:取50mL样品于50mL纳氏比色管中，以白色为背景，与第一号比色液，进行纵向和横向比色，其样品色泽不得深于相对照的标准色。b) DE值34-39或28.33取25

10、mL样品于50mL纳氏比色管中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。以白色为背景，与第二号比色液进行纵向和横向比色.其样品色泽不得深于相对照的标准色。5.1.3香气和滋味将外观检查后的样品，通过鼻和口进行香气和滋味的感官品尝检查，做好记录。5.2理化试验5.2.1 DE值5.2.1.，试剂a)次甲基蓝指示液log/L:称取次甲基蓝1.鲍，溶解于水并稀释至1 OOmL,b)葡萄糖标准溶液2g/L:称取于100士2C烘干至恒重的基准无水葡萄糖。. 5000g，称准至0. OOOIg，加水溶解，洗人250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。c)费林溶液:按GB 603配制。标定:预滴定时，先吸取费林溶液

11、I、再吸取费林溶液I各5. OmL于150mL锥形瓶中，加水即mL,QB/T2319一1997加人玻璃珠3粒，用50mL滴定管预先加人葡萄糖标准溶液(b.)24mL，摇匀，置于铺有石棉网的电炉上加热，控制瓶中液体在1205士155内沸腾，并保持微沸，加次甲基蓝指示液(a.)2滴继续以葡萄糖标准溶液滴定，直至蓝色刚好消失为其终点，整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时，预加人比上述滴定消耗的葡萄糖标准溶液少lmL，做平行试验，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均值。计算。R尸=ml只Vl 250(1)式中:天尸费林溶液1、工各smL相当于有萄糖的质t，9;，一一称取签准无水葡萄糖的童

12、，9;Vl消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL;250-一配制葡萄糖标准溶液的总体积，mL。5.2.12测定a)样液的制备称取一定量的样品，称准至。.。19(取样量以每1。mL样液中含有还原搪量125一2。mg为宜)，置于50mL小烧杯中，加热水溶解后全部移人250mL容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，备用。b)预滴定按标定费林溶液操作，先吸取费林溶液1、再吸取费林溶液1各5.伽L于150mL锥形瓶中，加水ZOmL，加人玻璃珠3粒，用50mL滴定管预加人一定量的样液(a)，将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸。控制在1205士15，内沸腾，并保持微沸，以样液继续滴定(滴加样液的速度约以

13、每两秒1滴)，至溶液蓝色即将消失时，加人次甲基蓝指示液2滴，再继续滴加祥液直至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。c)正式滴定按上述操作吸取费林溶液1和丁各5.伪”L于15OmL锥形瓶内，用滴定管加人比预测时耗用量约少lmL的样液于锥形瓶中，加热，使溶液在12咙士155内沸腾，并保持沸腾状态与预测相同，继续以样液滴定至终点。整个滴定操作须在3min内完成。记录消耗样液的总体积5，2.1.3计算_.R尸_，。、 刀E值=只IOQ”“”艺少防V，_-一 爪，X长兰XD几夕C 一25。一式中:DE值样品葡萄糖当量值(样液中还原糖占干物质的百分数)，写;R尸费林溶馏夏、1各smL相当于葡萄榕的

14、质量，9;从2取样童，9;250一一配制样液的总体积，mL;V:滴定时，消耗样液的体积，。L，DMC样品干物质(固形物)的含量，环。522干物质(固形物)5.2.21仪器a)阿贝折光仪:精度为00o01单位;助恒温水浴:精度为士01;c)玻璃棒:末端弯曲扁平。52.2.2仪器校正在20时，以重蒸蒸馏水校正折光仪的折光率为1.3330，相当于千物质(固形物)含量为零。仪器每1多2QD/T 2319一1997日至少校正一次。5.2-2.3测定将折光仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接将折光仪棱镜的温度调节至20C，分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品(1-2滴)于固定的技镜面上(玻璃棒不得接触棱镜面

15、，且涂样时间应少于29),立即闭合棱镜停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋扭，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取折光率(读准至0.0001)及干物质百分含量。再立即重读一次，取其平均值做为一次测定值。清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定。取两次浏定的算术平均值报告其结果，即为本样品的干物质含量(若侧定温度不是200C，则应按附录A进行温度校正)5.2.3 PH值5.2.3.1仪器酸度计精度士0. 02pH:备有玻瑞电极和甘汞电极(或复合电极)。5.2-3.2侧定a)按仪器使用说明书调

16、试和校正酸度计。b)称取样品20g于50mL小烧杯中，加人新煮沸、冷却至室很的水20mL溶解，调节样液温度及酸度计的温度补偿至25C士1C,浦定样滚的PH值，在lmin内PH值稳定，读数。先用水、再用样液冲洗电极数次，重复侧定(两次侧定值之差不得超过0. 05pH)，取算术平均值报告其结果。5.2.4透光率5.2.4.1仪器分光光度计可见光谱范围380-850nm.5.2-4.2侧定a)按仪器说明书，在440nm波长下调正仪器的零点和透光率。b)称取样品50g于100mL烧杯中，加水50mL溶解，搅匀，注人lcm比色皿中，用分光光度计，在440nm波长下，以燕馏水作参比，测定样液的透光率。重复

17、测定两次，取算术平均值报告其结果5.2.5变色试验将经色泽检验后的样品放人电热烘干箱中，于100-105烘干1h，取出放冷，与三氛化铁标准比色液再次进行目视比色，其样品的色泽不得深于相对照的标准色。5.2.6熬搪温度5.2.6.1标准色溶液的配制取斯丹默5度贮备液34mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。然后倒人一个洁净、无色的500mi-烧杯中，备用。5. 2. 6. 2测定称取样品20娘于500mL烧杯中，置于800W电炉上(垫有石棉网)均匀地加热。当糖浆缓缓沸腾时，加人植物油2滴，将温度计插人距杯底0. 5cm处，继续加热熬煮，并注意观察当糖液颜色与标准色溶液的颜色接近时，立即记录温

18、度，该温度即为熬糖沮度。5.2.了蛋白质所有试荆均须用不含有氮的燕馏水进行配制。5.2.7.1试剂a)硫酸铜;b)硫酸钾;c)浓硫酸;d)确酸溶液20g/L*e)棍合指示液:1份甲基红乙醉溶液(tag/t.)与5份澳甲酚绿乙醉溶液(10g/L),临用时混合;QB/T 2319一1997f)氢氧化钠溶液:400g/L;g)盐酸溶液。(HCI) = 0. 02mol /L:按GB 601配制与标定:(HCl)=0. lmol/L盐酸标准溶液。使用时，再准确稀释5倍。5.2-7.2仪器a)凯氏烧瓶;b)定撅燕馏装里(凯氏)。c)水燕汽发生瓶2L:d)锥形瓶。5.2. 7.3测定a)样品处理:称取样品

19、5g(称准至。. OOOlg)，移人干澡的凯氏烧瓶中，加人硫酸俐0. 2g、硫酸钾3g和浓硫酸20mL，摇匀，于瓶口放一小漏斗。在通风厨中，成450角支好，先用小火加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，加大火力，并保持瓶内液体徽沸，消化至内容物呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0. 56。取下冷却。小心加人20mL水，放冷后，移人100mL容量瓶中，用少A水洗涤凯氏烧瓶，洗液并人容量瓶中，加水至刻线，混匀备用。取与样品处理时同样量的试荆按同样方法做空白试验。b)蒸馏:装好定扭燕馏装里，于水燕汽发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸使水呈酸性，加人数较玻瑞珠以防基沸，加热煮沸水蒸汽发

20、生瓶内的水。向接收用的锥形瓶中加人翻酸洛液(2飞/L) 10. OmL及混合指示液2滴，并使冷凝管的下端插人液面下，开启冷却水。吸取样品消化稀释液10. OmL由小玻杯流人反应室内，并用水l OmL冲洗小玻杯使其流入反应室，塞紧小玻杯的棒状玻塞，将氢氧化钠溶液(400g/L)lOmL倒人小玻杯内，提起玻塞让其缓缓流人反应室，立即将玻塞塞紧，并加水于小玻杯中进行水封(防止诵气)。通水燕汽进行燕馏，使氮通过冷凝管进人接受瓶，燕馏5min，将冷凝管尖峭提出液面，再燕馏lmin，然后用水淋洗冷凝管下端，停止蒸馏。取下接收瓶，以0. 02mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色为其终点，记录消耗盐酸标准溶液的体

21、积。同时吸取l OmL试荆消化液作空白试脸。c)计算X,式中:X,一一样品中蛋白质的含量(V-V)XcXO.014X6.25m X 10/100X100“.，.”。.。(3)，%;V一一样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;Vo空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;一一盐酸标准溶液的浓度,mot/L:0.0014一一与1. OOmL盐酸标准溶液Cc (HCl) =1. OOOmol/L相当的以克表示的氮的质量，9;6.25氮换算为蛋白质的系数;m取样lt,g=5.2.8硫酸灰分5.2.8.1试剂浓硫酸。5.2.8.2仪器a)铂柑锅(或石英增锅、瓷钳坍) ; 50ML;b)高温炉;525士25 C;c)

22、千燥器(内装变色硅胶);d)分析天平:感量0. 1mg,5.2.8.3测定a)柑祸先用盐酸加热煮沸洗涤，再用自来水冲洗，然后用蒸馏水漂洗干净。将洗净的柑塌t于高温QB/T 2319一1997炉内，在525C生250C下灼烧。.5h，冷却至200以下，取出，放入干燥器中冷却至室温，精确称量，并重复灼烧直至恒重。b)称取样品2g(称准至。.0001g),置于上述恒重的增涡中，滴加浓硫酸5mL,缓慢转动，使其均匀，置于电炉上小心加热，直至全部炭化。然后，放人高温炉内，在525士250C下灼烧，保持此温度直至碳化物全部消失为止(至少2h),取出冷却，加几滴浓硫酸润湿残留物，重新放人高温炉内灼烧，直至完

23、全灰化，冷却至200左右，取出，放人干燥器中，冷却至室温，精确称量。重复灼烧至前后两次称量值之差不超过0. 5mg为恒重。c)计算X,=望Z二竺0- X 100.(4)刃z,一”1。式中:X,样品的硫酸灰分，yo ;叨:柑锅加灰分的质量，9;mo增锅的质量，9;m柑竭加样品的质量，9。5.3卫生要求的检验5.3.1二氧化硫第一法按GB/T 5009. 34进行测定。第二法滴定法。5.3.1.1试剂a)淀粉指示液log/L:按GB 603配制。b)碘标准溶液(1/211)=0. 02mol/L:按GB 601配制与标定(1/21,) =0. lmol/L碘标准溶液。使用时，再准确稀释5倍。5.3

24、.1.2试验称取样品5g(称准至0.0001g)，加水溶解并移人250mL碘量瓶中，补加水使其全f约为100mL，加浓盐酸5mL,10g/L淀粉指示液1mL，立即用。. 02mol/L碘标准溶液滴至蓝色不祖色为止，记录消耗碘标准溶液的体积。同时以水替代样品作空白试验。5.3.1.3式中:X,计算x。一(v, -yo) x c x 0. 03206 x 1000m一一一一(5)样品中二氧化硫的含量，g/L;滴定样品时，消耗碘标准溶液的体积,mL;空白滴定时，消耗碘标准溶液的体积,mL;碘标准溶液的浓度，mol/L;与1. OOmL碘标准溶液(c(1/21,)=1. OOOmol/L相当的以克表示

25、的二氧化硫的质量;取样量，9。叭认C0.03206-5. 3,2砷按GB 5009. 11进行测定。5.3.3铅按GB 5009.12进行测定。5.3.4菌落总数按GB 4789. 2进行测定。5. 3.5大肠菌群按GB 4789. 3进行测定QB/r 2 319一19975.3.6沙门氏菌按GB 4789.4进行测定.6检验规则61组批凡在同一生产期内生产且经包装出厂的并具有同样质量证明书的产品为一批。产品出厂前须按本标准规定经厂检验部门逐批进行检验，合格后出具产品合格证，方可出厂。6. 2抽样6.2.1使用符合食品卫生要求的不锈钢棒做取样器，将其擂人包装容器内距糖液液面以下10cm处抽取样

26、品。每批取样盈不得少于80馆。6,2-2抽取的样品须同时放人两个无色、透明、洁净、干操的500mL玻璃广口瓶中，瓶外应贴有标签，注明产品名称、生产厂名、取样日期、批号(或桶、槽车号)及取样人姓名(或代号)。一瓶送化验室检验，另一瓶封存，保留半个月备查。需要做徽生物检验时.取样器和玻瑞瓶应事先灭菌(注意样品不得接触瓶口)。6.3外销产品由生产厂送样至进出口商检局或商检局派人下厂抽取样品。6. 4需方(内销产品在货到拾天内，外销产品在保质期内)如对产品质量有异议时，供猫双方共同抽样进行检验。6.5检验结果如有一项(或一项以上)不合格时，可从同批产品中抽取两倍样品进行核验。以核验结果为准。7标志、包

27、装、运输、贮存了.1包装与标志7卜1.1外销产品按合同执行。7.1.2内铺产品应使用洁净的、符合食品卫生要求的容器(捅、格车)进行包装。容器外须注有产品名称、制造厂名、厂址、净重、批号、生产日期、保质期、执行标准号、规格及等级。7.2本品在运输过程中，须防尘、防蝇，严防嗓晒、雨淋，严禁与有毒、有害物质混装棍运。了.3本品应贮存于阴凉、千燥、通风的库房中，严禁露天堆放。了.4保质期保质期见表4。保质期内产品不得发醉酸败或变质。表4D值干物质(固形物)%保质期40-4882.1-88.012个月69.5-82.0硬季3个月其他季节6个月34-3973,1-84.0夏季1个月其他季节3个月69.5-

28、73.0夏季0. 5个月其他季节2个月28-3369-7505个月196Qs/T 2319一1997附录A(标准的附录)干物质(固形物)含t与沮度换算表参考温度:20,C干物质(固形物)含t,%温度5 1 10 1 15 1 20 1 25 1 30 1 3540 14550 155606570758085从侧定值中减去0.290. 310.3210.3310.343510.3610.3710.8710.3810.3810.3810.3810.3810.3810.380. 370.370.2410.2510260. 270.2810.2810290. 3010. 3010. 3010. 310

29、.310. 310.3110. 3110. 3010. 3010.300. 2010. 2010. 210.2110.2210.2210.2310.2310.2310.2310.2310.2310.2310.2310.23100.130.140. 140.140. 150.150.150.150.150.150. 150.150. 150.150.15.:0.0610.0610.0710.0710070.0710.0710.0810.0810.0810.0810.0810.0810.0810.080.080. 0810.07加在侧定值上。.0710. 0710. 0710. 0710. 081

30、0. 0810. 0810. 0810. 0810. 0810. 0810. 0810. 0810. 0810. 0810.070.1410.1410.1510.15一0.15100.2010.2110.2110.2210.2210.23 0.23 00. 27 10. 28 10. 29 10. 29 10.3010. 3010. 31 10.31)，162331)一)一:一)，162432一:一)一)一).:一0.3410.3510.3610.3710.3810.3810.3910.3910.4010.4010.4010.4010.4010.3910.3910.3910.3810.371.

31、n八J.嘴L刁n目马弓州八曰介乙).:一牛:一:一:一)，:一:一:一:一:一).:一:一:8 0.6 0.4 0.:一)，:一).:一).，461 0.54 0.62 0:一0. 6810. 69 10. 7010. 71 10. 7210. 73 10. 73 10. 73 10. 73 10.7310.72一0.7210. 71一0.70一0. 6910. 680.7410. 7810. 7910. 8010. 81 10. 81 10. 81 10. 8210. 81 10. 81 10. 81 10.8010. 7910. 7810. 7710.75黑0门1八凸0口产宁目勺乙八乙心八

32、乃0.9110.9310.9410.9510.9610.9710.9810.9910.9910.9910.99一0.9810.9710.9610.95:.:一:.:一:83.901.0011.021.051 1.0611. 071 1. 08 11.081 1.081 1.:1. 0611. 05 11.031 1. 02 11.0010.98061321:.:1. 111. 1引1.1511.1611.1711.1711.171114.:一:.;:一.:一:.:一:07l604拍默1.2011.2211.2311.2411.2511.2511.2611.2611.2511.2511.2411

33、.23111.2911.3011.3111.:一:.:一:.:一:.:一:.:一:.:一:，:一:.:;一:1.3211. 3011.282611. 241.4011.3811.3611.3411.3211.29黔1. 5211.531.5311.5411.5411.5311159:一:.:;一:.:一:.:.:一:.:一:39116111.6211.6211.6311.6311.6311.6311:朴茄蔽默1.6911.7711.7111.7211.7211.7311.7311.7311.7211.7111.7011.69一1.6711. 6411. 6211. 59111. 52价乳，.八八JAL月6门In巧0户划八几卜J六On八内乃n舀八Jgjn乃月压197