QB T 1216-1991 果葡糖浆及其试验方法.pdf
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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T 1216-1991果葡糖浆及其试验方法本标准理化指标参照日本JAS农林水产省告示第208号一1980试验方法中,固形物含量参照采用ISO 1743-1982 , DE值参照采用ISO 5377-1981,硫酸灰分参照采用ISO 5809-1982,果糖含量、pH值、色度、透光度参照采用JAS农林水产省告示第208号一1980,1主肠内容与适用范围本标准规定了42型果葡糖浆产品的技术要求、检验规则、标志、包装、运输、贮存及其试验方法。本标准适用于淀粉质原料,用酶法或酸酶法水解制得高DE值的搪液,再经葡萄糖异构酶转化而得的果葡糖浆。2引用标准GB 191包装储运
2、图示标志GB 4789食品卫生检验方法微生物学部分GB/T 5009食品卫生检验方法理化部分GB 7718食品标签通用标准GB/T 8170数字修约规则GBn/T 240淀粉搪卫生标准技术要求3.1感官指标3.1.1色泽无色或淡黄色,清亮透明,无肉眼可见杂质。3.1.2香气具有葡萄糖、果糖的纯正香气,无异臭。3.1.3滋味甜味纯正,无异味。3.2理化指标见表10表1一石子一一优级一级二级固形物含量,写(m/m)71.070. 0果糖含量,%(对固形物)42. 040. 037. 0DE值,%)95.093. 090. 0pH值3.55.0中华人民共和国轻工业部1991-09一10批准1992一
3、04一01实施Qs/r 1216-1991续表1=fi 一一一乏竺一优级一级二级色度(0. 0250.0450. 065透光度,%)99. 097. 095.0硫酸灰分,%(0.050.100. 153.3卫生指标见表z0表z一奋一舀一一一恻一优级一级二级砷(以As计),mg/kg蕊0.5铅(以Pb计),mg/kg镇0.5二氧化硫(以SO:计),g/kg镇0. 02佩化物(以HCN计),mg/kg簇(以木挤为原料者)2细菌总数,个/9蕊1 500大肠菌群,个/100 g(致病菌(系指肠道致病菌及致病性球菌)不得检出4检验规则4门验收4.1.1凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批
4、号,并具有同一质量证明书的果葡糖浆产品视为一批。4.1.2产品应由生产厂的质量检测部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批检验,产品应附有质量检验部门签署的质量合格证,不合格的产品一律不得出厂。4.1.3受货方有权按本标准规定,从交付的该产品中抽样进行检验。检验结果若理化指标或卫生指标有一项不符合规定,可重新抽取同批样品进行复验,若仍不合格,则该批产品为不合格品。4.1.4当供需双方对产品质量发生争议时,可请上级法定质量检验部门进行仲裁,费用由败诉方承担。4.2取样4.2.1每批果葡糖浆产品的检验可按表3、表4抽取样本。表3批量范围箱抽取样本数箱抽取单位包装数瓶批量范围箱抽取样本数箱抽取单位包装
5、数瓶100以下41251-500101100-25061201注“单位包装数”系指大包装中的最小包装单位.表4批量范围桶抽取样本数桶50以下250-1004100以上6QB/T 1216-19914.2.2槽车装产品每车必检。4.2.3桶装和槽车装产品须从液面10 cm以下处抽取样品。取样器必须符合食品卫生标准。4.2.4槽车装产品每份取样量不得少于2 kg;桶装产品每份取样量不得少于1 kg.4-2-5抽取的样品混匀后分作两份,其中的一份做理化、卫生检验,另一份由生产方和受货方共同封印。如发生争议,以此样品作仲裁。4.2.6果葡糖浆产品保质期为6个月以上(应根据产品质量,在标签上注明确切的保
6、质期)。注:外销产品可按双方协议执行.5标志、包装、运转、贮存5.1标志、标签5.1.,包装标志必须符合GB 7718的有关规定。5.1.2内包装的标签上要注明:产品名称、生产厂名、净重、规格(包括固形物含量、果糖含量)、注册商标、生产日期、批号、保质期、产品标准代号。5.1.3外包装箱上应注明:产品名称、生产厂名、批号、出厂日期、净重、毛重、瓶(箱)数,并标有“小心轻放”字样及标志,其使用方法按GB 191的规定执行。5.2包装5.2.1包装材料必须符合中华人民共和国食品卫生法的有关规定。5.2.2瓶包装必须用食用塑料瓶或玻璃瓶,瓶体整齐,瓶外清洁,封盖严密,无漏糖浆现象。5.2.3外包装必
7、须用合格的塑料箱、纸板箱或木箱,箱内装有防震的间隔材料。5.2.4瓶装和桶装果葡糖浆重量允许公差见表3,表3果葡糖浆重t,kg允许公差,9果荀格浆重量,kgGl士203,55允许公差,9士401,毯3十3050士2505.2.5槽车装果葡糖浆,应使用洁净的专用槽车。5.3运输、贮存5.3.1本品在搬运过程中应小心轻放,严禁摔、砸、磕碰。5.3.2本品在运输过程中要注意防雨、防晒。5.3.3本品在贮运中,不得与有害、有毒、有腐蚀性物质及其污染物混装、混运、混贮5.3.4本品应贮存在阴凉、干燥、通风的场地。果葡糖浆适宜在28-32C贮存。5.3.5本品在贮存中若有晶体析出不影响本品质量。6试验方法
8、6.1总则6.1.,试验方法中所采用的名词术语、计量单位应符合国家规定的标准。6.1.2试验方法中所用的各种分析仪器(如分析夭平、折光仪、分光光度计等)要按时检定;所用移液管、滴定管、容量瓶等器皿应按有关检定规程定期校正。6.1.3试验方法中的“仪器”为试验中所必须使用的特殊仪器,一般实验室仪器不再列入。6.1.4试验方法中所用的水,在未注明其他要求时,均指蒸馏水或去离子水。6.1.5试验方法中所用试剂,在未注明规格时,均指分析纯(A. R),6.1.6数据的计算与取舍应遵照GB/T 817。执行。6.1.7理化指标以实测数据报告其试验结果,有效数字要与技术要求相一致。QB/T 1216-19
9、916,2基本要求6-2.1测定样品必须做平行试验。6.2.2试验中所用玻璃器皿,用前宜用铬酸洗涤液浸泡,用自来水冲洗,再用蒸馏水洗干净。6.2.3试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精确度。6.2.4卫生指标采用GB 4789,GB/T 5009中相应的试验方法。6.2.5试验方法中若列有两种以上分析方法时,第一种为仲裁法。6.3感官评定6-3-1原理感官评定是指评定者通过眼、鼻、口等感觉器官对果葡糖浆样品进行色泽、香气、滋味的评定。6.3.2评定方法6.3-2.1色泽将果葡糖浆样品倒入洁净、干燥的50 mL烧杯中,在自然光线明亮处观察其颜色、透明程度、有无杂质等情况。63.2.
10、2香气将果葡糖浆样品倒入洁净、干燥的玻璃杯中,立即进行闻嗅,记录其香气特征。6.3-2.3滋味将果葡糖浆样品倒入洁净、干燥的玻璃杯中,品尝少量样品,记录其口味特征。6.4固形物含量6.4.1原理在规定温度下测定样品的折光率,并通过折光率与固形物含量对照表求出固形物含量。6.42仪器6.42.1折光仪:量度范围1.333 3-1.531 0,精度0.000 3温度计范围10-60C,分刻度0. 5 *C6.4-2.2超级恒温水浴:温度范围室温-95-C,精度。.10C,6.4.2.3玻璃棒:末端弯曲扁平。6.4.3分析步骤6.4-3.1仪器校正在20C时,用水校正折光仪,使其折光率读数为1. 3
11、33。或27时为1.332 3,相当于固形物含量为零。仪器至少每天校正一次。6.4-3.2测定将折光仪放置在光线充足的位置,与温度恒定为20C(或300C , 45-C)士0.2的超级恒温水浴连接,并使棱镜也处于同样温度。打开折光仪的梭镜,用玻璃棒加1-3滴样品于棱镜面上(玻璃棒不要和棱镜表面接触,并避免形成空气泡),立即闭合棱镜,停留几分钟,使样品达到棱镜的温度。测量样品的折光率(读准至。.0001),再立即重读一次,两次读数的算术平均值做为一次测定值。洗净并擦干两个棱镜,将同一样品按上述方法进行第二次测定。从附录A中查出样品的固形物含量肠(m/m)。两次测定值之差应小于。20o。结果表示至
12、一位小数。6.5果糖含量6.5.1原理在一定条件下,果糖与半胧氨酸盐酸盐咔哇反应生成紫色物质,而在此条件下,葡萄糖呈浅蓝色。用比色法测定,选择合理的比色波长,可以减少其他糖的干扰。6.5.2仪器6.5.2.,分光光度计:波长560 nm;6.5-2.2恒温水浴;OB/T 1216-19916.5-2.3具塞比色管,25 mL;6.5.2.4分析天平:感量。.1 mg,6.5.3试剂6.5.3.1 70Y.硫酸溶液(v/v);6.5.3.2半胧氨酸硫酸溶液:称取半胧氨酸盐酸盐(CH,OzNSHClHz0)150 mg,加10 mL水溶解,然后再加入70l硫酸溶液200 mL ;6.5-3.3咔哇
13、硫酸溶液:称取咔g(CzH,N)12 mg,加1. 0 mL无水乙醇溶解,然后加人7000硫酸溶液100 mL;6.5-3.4果糖标准溶液:取一定量的D一果糖(C6H,z06)放人真空干燥箱内,在55下真空干燥至恒重。迅速称取果精300 mg,用水定容至100 mL,贮于冰箱内。使用时用水稀释10。倍,即含果糖30 pg/mL e6.5.4分析步骤6.54.1试样制备称取样品约l g(称准至0. 000 2 g),用水稀释定容至100 mL,吸取1 mL此液,再用水稀释定容至100 mL。此时试样含果糖约为25-40 pg/mL,6.5-4.2试样测定取4支25 mL具塞比色管,一支吸入1 m
14、L水,另一支吸入1 mL果糖标准溶液,其余两支各吸入1 ML试样。将比色管置于冰水浴中,分别加人4 mL半胧氨酸硫酸溶液和2 mL咔噢硫酸溶液,剧烈摇匀,置入40水浴中保温30 min,再移入冰水浴中冷却,然后置入室温水中约0. 5 min,于560 nm波长下,用1 cm比色皿测其吸光度。蒸馏水管为空白试验,以此管调节零点。取两份试样的吸光度的算术平均值进行计算。结果表示至一位小数。6.5.5计算X=30 X A, X 10 000丁-份,-甲-,丁:份份丁二1久A, X m入V入IV100=30 X A,A, XmxG。.(1)式中:X样品的果糖含量,%(对固形物);A,果糖标准溶液的吸光
15、度;A,试样的吸光度;m样品浓度,Kg/mL;G样品的固形物含量,%;30-30 Vg/mL果糖标准溶液。6.6 DE值6.6.1恒量滴定法6.6.1.1原理在特定的条件下,样品中的还原糖将费林试剂中二价铜还原,生成红色氧化亚铜,借助亚甲基蓝指示剂的颜色变化,使滴定终点灵敏度提高。6.6.1.2仪器6.6.1.2.1三角瓶;250 mL;6.6.1.2.2电炉:可调温电炉;6.6.1.2.3分析天平:感量。.1 mg,6.6门.3试剂6.6.1.31储备A液:称取硫酸铜(CUS045H,0)69.3 g,用水溶解并定容至1 000 mL,贮子棕色瓶中6.6-1-3.2储备B液:称取酒石酸钾钠(
16、KNaC4H4064Hi0)346.0 g和氢氧化钠100. 0 g,用水溶解并定容至1 000 mL,贮于像胶塞玻璃瓶中。使用前若有沉淀,则吸取上层清液使用;QB/T 1216-19916.6.1.3.3亚甲基蓝指示剂:称取亚甲基蓝(C16H,sCIN,S “ 2H20)0. 1 g,用水溶解并定容至100 mL o6.6.1.3.4葡萄糖标准溶液(6 g/L):称取于105下烘至恒重的无水葡萄糖。.600 0 g,用水溶解并定容至100 mL。此溶液应在使用当夭配制。6.6门.3.5混合费林试剂:在干燥的烧杯中装入一定量的储备A液,然后装入等量的储备B液,混匀。此溶液应在使用当夭配制,不宜
17、保存。6.6.1.4分析步骤6.6.1.4.1混合费林试剂的标定6.6.1.4.1.1预备试验吸取25 mL混合费林试剂于250 mL三角瓶中。将葡萄糖标准溶液(6 g/L)注人25 mL滴定管中至刻度。处。从滴定管中将18 mL葡萄糖标准溶液(6 g/L)注入三角瓶中,摇匀。将三角瓶置于电炉上加热使其在2 min左右至沸,保持沸腾2 min,并加入1 mL亚甲基蓝指示剂。然后从滴定管中每次加入。5 mL葡萄糖标准溶液(6 g/L)直至蓝色刚好褪去。整个滴定过程应始终保持沸腾,记下消耗葡萄糖标准溶液(6 g/L)的总体积V (mL),6.6.1.4.1.2标定吸取25 mL混合费林试剂于250
18、 mL三角瓶中。将葡萄糖标准溶液(6 g/L)注入25 mL滴定管中至刻度。处。从滴定管中预先将(V-0. 8)mL葡萄糖标准溶液(6 g/L)注入三角瓶中,摇匀。将三角瓶置于同一电炉上加热使其在2 min左右至沸,保持沸腾2 min。并加入1 mL亚甲基蓝指示剂。逐滴加人葡萄糖标准溶液(6 g/L),最后滴定速度应为1015 s一滴。整个滴定操作应在1 min内完成。记下消耗葡萄糖标准溶液(6 g/L)的体积。重复上述操作,两次消耗葡萄糖标准溶液的总体积的算术平均值为V, (mL).6.6.1.4.1.3对于每天的混合费林试剂的标定,由于已知V,的准确值,因此只需标定一次即可。葡萄糖标准溶液
19、(6 g/L)V的预加量为(V-0. 5)mL.6.6.1.4.2样品测定6.6.1.4.2.1试样制备称取样品。. 850-0. 900 g于烧杯中,用水溶解并定容至100 mL,6.6.1.4.2.2预备试验用试样代替葡萄糖标准溶液(6 g/L),重复6.6.1.4.1.1操作,记下消耗试样的总体积V (mL) a6.6.1.4.2.3正式试验用试样代替葡萄糖标准溶液(6 g/L),重复6.6.1.4.1.2操作,记下消耗试样的总体积。重复上述操作,两次滴定消耗试样体积的算术平均值为Vi(mL)。平行试验之差小于。.1 mL。结果表示至一位小数。6.6.1.式中:4.3计算DE=6XV,x
20、10Vzxmxc.(2)DE样品的DE值,写;V,-25 mL混合费林试剂消耗葡萄糖标准溶液(6 g/L)的体积,mL;V,-25 mL混合费林试剂消耗试样的体积,mL;m样品的浓度Kg/mL ;样品的固形物含量。6.6.2直接滴定法6.6.21原理在特定的条件下,样品中的还原糖将费林试剂中二价铜还原,生成红色的氧化亚铜,用亚铁氰化钾络合红色的氧化亚铜,可使终点更易辨别QB/T 1216-19916.6.2.2仪器同6.6.1.206.6.2.3试剂6.6.2.3.1费林氏甲液:称取硫酸铜(CuSO, “ 5H,0)15 g及亚甲基蓝(CH,aCIN,S “ 2H,0)0.05 g,用水溶解并
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- QB 1216 1991 葡糖 及其 试验 方法
