QB 2483-2000 食品添加剂 天然维生素E.pdf
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1、QB 24832000 前 言 本标准的全部技术内容为强制性。 天然维生素E 系指从天然植物油的副产物中提取的维生素E,其主要成分为 d-生育酚,另含有 d-生育酚、d-生育酚,d-生育酚,以及相应的 酯类。根据各同系物含量的不同可将产品分为高 d-生育酚,低 d-生育酚 及d-醋酸生育酚三种。 本标准等效采用美国食品化学品法典第四版(FCC IV1996) ,d- 生育酚浓缩液(d-Tocopherol Concentrate),混合生育酚浓缩液 (Tocopherols Concentrate, Mixed), d-醋酸生育酚(d-Tocopherol Acetate)等标准;其中,高d-
2、生育酚含量指标高于FCCIV1996规定。 本标准由国家轻工业局行业管理司提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准由浙江医药股份有限公司新昌制药厂、 浙江省食品添加剂工业协会负 责起草。 本标准主要起草人:蒋晓岳、吕开明、俞蒙、徐文英、汪清标。 中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂 天然维生素 QB 24832000 1 范围 本标准规定了食品添加剂天然维生素 E 的技术要求、试验方法、检验规则 和标志、包装、运输、贮存的各项要求等。 本标准适用于从天然植物油的副产物中提取的天然维生素E, 以食用植物油 调制而成的制品,在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化剂。 2 引用标准 下列标
3、准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标 准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6011988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5009.371996 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 84511987 食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 147561993 食品添加剂 维生素E(dl-醋酸生育酚) 中华人民共和国药典一九九五年版二部 3 分类与命名 31 产品名称 国家轻工业局20000613批
4、准 2000 1001实施 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 本品根据取代基的不同主要有四种同系物及相应的醋酸酯,为 d-生育 酚、d-生育酚、d-生育酚和 d-生育酚以及相应的醋酸酯。主要为 d- -生育酚、d-醋酸生育酚。 化学名 d-生育酚:d-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基) -6-苯并二氢吡喃醇 d-醋酸生育酚:d-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷 基)色满醇-6-乙醇酯 32 分子式 d-生育酚:C 29 H 50 O 2 d-醋酸生育酚:C 31 H 52 O 333 分子量 d-
5、生育酚:430.71(按1987年国际原子量) d-醋酸生育酚:472.75(按1987年国际原子量) 34 结构式 当R=H时为生育酚同系物,分子结构式中R 1 ,R 2 ,R 3 见表1 表 1 种 类 R 1R 2R 3种 类 R 1R 2 R 3 CH 3C H 3C H 3 H C H 3C H 3 CH 3H C H 3 H H C H 3当R=CH 3 CO 时R 1 =R 2 =R 3 = CH 3, 为相应醋酸生育酚。 35 分类 天然维生素E 包括高d-生育酚、低d-生育酚、d-醋酸生育酚三类 产品。其中高d-生育酚分为E50 型和E70型,在食品工业中适用作营养强化 剂、
6、抗氧化剂。 低d-生育酚适用作抗氧化剂。 d-醋酸生育酚适用作营养强化剂。 4 技术要求 41 性状 高d-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体,几乎无臭。遇光、空气后 缓慢氧化,色渐变深。 低d-生育酚为棕红色至浅黄色澄清油状液体,可能有微晶状悬浮物,有 特殊的气味和味道。遇光、空气后缓慢氧化,色渐变深(特别在碱性介质中) 。 d-醋酸生育酚为无色至黄色澄清粘稠油状液体,几乎无臭。放置会固化, 约25时熔化,在碱性介质中不稳定。 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 本品不溶于水;在无水乙醇中溶解;在丙酮、氯仿、乙醚、植物油中易溶。 42 理化指标
7、理化指标应符合表2的要求。 表 2 高d-生育酚 指 标 项 目 E50型 E70型 低d- - 生育酚 d- 醋酸生育酚 总生育酚 % 50.0 70.0 50.0 其中,d-生育酚 % 95.0 95.0 d-,d-和d-生育酚 % 80.0 含 量 d-醋酸生育酚 % 96.0102.0酸 度 mL 1.0 0.5 续表2 高d-生育酚 指 标 项 目 E50型 E70型 低d- - 生育酚 d- 醋酸生育酚 比旋度 () D 25 +24+20+24重金属(以Pb计) mg/kg 10 过氧化值 meq/kg 10 注:1mg d-生育酚=1.49IU,1mg d-醋酸生育酚=1.36
8、IU。 5 试验方法 除特别注明以外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度 的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。 注:在进行含量和比旋度分析试验时,应使用避光玻璃容器。 51 鉴别 511 试剂与溶液 5111 无水乙醇(GB/T 678) 5112 硝酸(GB/T 626) 512 鉴别方法 5121 取试样约 50mg,加无水乙醇 10mL 使之溶解,振摇下加硝酸 2mL。 置75下加热15min,呈现浅红色至橙色。 5122 在含量测定的气相色谱图上,供试品溶液的主峰(溶剂峰除外)与 对照品溶液的主峰保留时间应一致。 52 含量测定 521 试剂 521
9、1 十六酸十六醇酯:专供色谱分析用。 5212 d-生育酚对照品应符合下列要求。 性状:微粘性黄色至琥珀色的油状液体。 国家轻工业局20000613批准 2000 1001实施 QB 24832000 含量:98.0%。 5213 d-醋酸生育酚对照品应符合下列要求。 性状:无色至黄色粘性油状液体。 含量:98.0%. 5.2.1.4 正己烷 522 仪器 气相色谱仪。 523 测定 5231 高d-生育酚 52311 溶液配制 内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使之溶解并稀释成每 1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。 对照品溶液:称取d-生育酚对照品 15mg(准确至0.02mg
10、) ,置棕色量瓶 中,加内标溶液稀释至10.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。 供试品溶液:称取试样20mg22mg(准确至0.02mg) ,置棕色量瓶中,加内 标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得。 52312 色谱条件 SE-30毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,保持柱箱温度245,气化温度、 检测温度为 300。载气为氮气,调整载气流速使内标峰保留时间在 18min 20min。吸取对照品溶液 1L,注入色谱仪,记录色谱图,以 d-生育酚峰计 柱效应大于 1500 理论板数;多次重复进样,校正因子相对标准偏差应不大于 2.0%。取供试品溶液1L 注入色谱仪,记录色谱图,d-生育酚峰相对
11、保留时 间为 1.0,则内标峰相对保留时间约为 1.8,d-,d-生育酚峰相对保留时 间约为0.82,d-生育酚峰相对保留时间约为0.64。 52313 校正因子测定 取对照品溶液 1L 注入气相色谱仪,记录色谱图,量取 d-生育酚峰峰 面积 A 对1 和内标峰峰面积A 内1 ,以式(1)计算校正因子f 1 。 1 = 1 1 1 1 10 / 内 对 对 内 C A W A (1) 式中: 1 校正因子; A 内1 内标峰峰面积; A 对1 d-生育酚峰峰面积; C 内1 内标溶液内标物浓度,mg/mL。 W 对1 配制对照品溶液时d-生育酚对照品的取用量,mg。 52314 测定 取供试品
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