MT T 203-1995 煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 203一1995煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法代替MT 203-891主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收分光光度法测定水中钙离子和镁离子。本标准适用于煤矿水中钙离子、镁离子的测定。当取用10 mL试验水样，测定钙、镁离子的浓度范围分别为350 mg/L和0. 9-5 mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。2方法提要在盐酸酸化的水样中，加人氯化斓以减少干扰，使用空气一乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在422.7 nm处测定钙元素的吸光度，在285.2 nm处测定镁元素的吸光度。3试剂水:重蒸馏水或去离子水。盐酸(GB/T 622)盐酸溶液:c(HCI)=0.1

2、 mol/L，吸取盐酸(3.2)8 mL稀释至1 000 mL，混匀。氯化斓溶液:称取24 g氧化铡于1 000 mL容量瓶中，缓慢小心地加入50 mL盐酸(3.2)，至氧化313233洲斓溶解，用水稀释至刻度，摇匀。15钙离子标准贮备溶液(1 ml含1 mgCa21):准确称取2.497 3士0. 000 2 g、已在约150干燥2h.并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，使其悬浮在100 mL水中。缓慢加人盐酸溶液(3.3),直至碳酸钙完全溶解。稍加煮沸驱尽二氧化碳，冷却后，将溶液定量转移至工000 mL容量瓶中，再用盐酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3.6镁离子标准贮备

3、溶液(1 mL含1 mgmg,卜):准确称取1.658 3士0. 000 2 g、已在约820灼烧1 h,并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，溶于盐酸溶液(3.3)中，然后将溶液转移至1 000 ml容量瓶中，用同样的酸稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3.7钙、镁离子混合标准溶液(1 mL含。.02 mgCaz+和0.002 mgmg“):用移液管吸取20. 00 ml.钙离子标准贮备溶液(3-5)和用5 ml刻度吸管吸取2. 00 mL镁离子标准贮备溶液(3-6)至1 000 mL ti-话瓶中，再用盐酸溶液(3. 3)稀释至刻度，摇匀。4仪器4.1原子吸收分光光度计。4.2光源:钙、镁

4、元素空心阴极灯。4. 3分析天平:感量。.1 mg.4.4移液管:10,20,25 mL，准确度为士0.04 mL;100 ml -，准确度为+0. 16 ml-4. 5刻度吸管:5 ml-,最小分度值。.05 mLo注:玻璃器皿应先用温热的(1+ll盐酸洗涤，然后用水清洗。中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实4Ln-IT/T 203一19955测定步骤5门为r防止碳酸钙沉淀水样开瓶后，尽快用移液管吸取100 mL水样移入带磨t1塞的250 nil.锥形瓶中，用5m工刻度吸竹加入。. 8 ml盐酸(3-2)混匀。酸化后，过滤除去水样中的颗粒物，以防堵塞雾化器和

5、燃烧器系统。5. 2试验水样济液:用移液管吸取10.0 m1酸化的澄清水样移入预先已加入10 m1氧化斓溶液(3-4)的100 nil容址瓶中，然后用盐酸溶液(3-3)稀释至刻度，摇匀。同时，以相同体积的水代替水样进行空f1试验5. 3钙、镁离l- R合标准系列溶液:取7个100 ml、容量瓶，分别加入10 ml抓化斓溶液(3. 4).用5 ml刻度吸管和移液管分别加入。,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0 ml钙、镁离子混合标准溶液(3.7),然后用盐敌溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀。其对应的钙和镁子质量分别为。,50,100,200,300,400.500 lAg和

6、。,5,10,20,30,40,50pg.5.4仪b. r作条件的调定:钙元素的分析线为422. 7 rim,镁元素的分析线为285. 2 nm,除使用的火焰气体为空气一乙炔外，将仪器的灯电流、通带宽度、燃烧器的高度和转角、燃气与肋燃气的流量和压力等参数调至最佳值5-5校准和测定:用盐酸济液(3.3)调零后，分别测定钙、镁离子混合标准系列溶液(5.3)中钙、镁元素及试验水样溶液(5. 2)中相应元素的吸光度。在每1标准溶液和水样溶液之间吸入盐酸溶液(3.3)喷雾5.6分别只钙、镁离子混合标准系列溶液中钙、镁离子的质量为横坐标，对应的吸光度减去相应的空自吸光度为纵坐标.分别绘制钙、镁离子的工作曲

7、线。下作曲线应呈线性，否则应检查原因消除偏差，重新校准和测定(见5.5)05.了酸化的试验水样中钙、镁离子的质量由对应的吸光度减去相应的空白吸光度后，再在各自的上作曲线仁有得。6测定结果的表述水样中钙、镁离子含量分别按式(1),(2)计算:Cat fmVM。一f-2V1)一(2)式中:Ca+一水中钙离子的含量,mg/L;“n一山工作曲线查得的酸化的试验水样中钙离子质量+119;f-一水样中加入盐酸(3.2)后的稀释因子(本标准为1.008);4-一取用酸化的试验水样体积,rnl;M扩-一水中镁离子的含量,mg/L;1r;一1h工作曲线查得的酸化的试验水样中镁离子质量,pg.计钟结果取小数点后二

8、位，修约至小数点后二位。了精密度同化验室测定允许差应符合下表规定与6月MT/T 203一1995钙离子含量,mg/f绝对允许差,mg/l相对允许差，%贡:1镁离f含最.mg/0.52.5520,20附加说明本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。卞标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。本标准1989年首次发布。煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法(MT/T 203-1995)修订说明(四川煤田地质研究所)1这次修CI对原标准水“镁离f测定方法)(MT 203-89)作了更换，因

9、该标准是用EDTA络合滴定钙、镁离子的总量后，减去钙离子含量计算求得镁离子含量，或用滴定钙离子后的试验水样再滴定镁离I这pi种情况实质L没有区别，并且与水的硬度测定方法)(MT 206-89)完全相同而重复。因此只需保留MT 206-89的测定力法，即可取消MT 203- 89。基于上述原因，因此制定了原子吸收分光光度法测定煤矿水中钙、镁离子的标准，以取代原标准MT 203-89。这样，测定钙、镁离子和总硬度就有两种标准，即原子吸收分光光度法和EDTA络合滴定法可供选择。这与国际标准和先进国家有关标准都并ti0有这两种方法是一致的2制定此项标准,t要参照国际标准水质一钙和镁的测定一原子吸收光谱

10、测定法(ISO 79801986)，使用空气一乙炔焰及其有关技术内容和试验条件，并按照国家标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定)(GB 1. 4-88)进行编写。3为了了解方法的准确度，在不同的水样中准确加人一定量的钙、镁离子标准溶液，进行了加标回收试验.从试验结果来看，当钙离子的浓度在2-200mg/I范围，其回收率为9500103 %;镁离子的浓度在2- 20mg/I范围，其回收率为94o,-10300为r考察重复测定的精密度，以及验证方法的试验条件，采用30件水样进行了重复测定，根据重复测定结果进行统计计算，钙、镁离子重复测定的标准差分别为。. 090mg/L和。. 100mg/L

11、。结合日常分析的情况，建议将原子吸收分光光度法测定钙、镁离子的同一化验室的允许差定为:当钙离子含量镇100mg/I时，绝对允许差为lmg/L;100mg八一时，相对允许差为I%.镁离子含量簇20mg/L时，绝对允许差为0.5mg/L;镁离子含量 20mg/L时，相对允许差为2.5%.4标准中3.1条规定，分析、稀释用水为重蒸馏水或去离子水，这是因为方法的灵敏度较高，为了获得低的空白值，并减少因取样量少稀释倍数大时可能带来的影响，以保证测定结果的准确度。5在标准的5. 1条中规定，水样开瓶后尽快酸化处理，以防止碳酸钙沉淀，即使是一般中性或弱酸性水样也应酸化处理。在国际标准中，规定在采取水样后即进行酸化处理。5. 1条是在水样送到试验室时未经酸化处理所采取的步骤。