MT 29-1977 少量煤样烟煤胶质层指数测定方法.pdf

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1、气八门户曰门市nn八n钱“一任今中华人民共和国煤炭工业部部标准MT 29一77幻州山山川州币“.-.一”_少量煤样烟煤胶质层指数测定方法本标准适用于煤田地质勘探煤样量不足时测定烟煤胶质层指数。但不做仲裁用。方法要点:本标准是以GB 479-64烟煤胶质层指数测定装置为基础，用小型砖垛、煤杯、祛码，以少量煤样测定烟煤胶质层指数。、仪器设备和材料1.仪器设备:(均采用复式胶质层测定仪测定胶质层指数。仪器有带平衡蛇的(图1)和不带平衡铭的(构造除不带平衡佗外其余同图1)两种类型。(2)煤杯(图2a)的规格如下:材质:45号钢;外径:60毫米;杯底内径:29毫米;从距杯底50毫米处至杯口内径:30毫米

2、;从杯底到杯口的高度:110毫米煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺凹。每使用五十次后，应检查一次煤杯使用部分的直径。检查时，顺其高度每隔10毫米测量一点，共测六点，测得结果的平均数与平均直径(29. 5毫米)相差不得超过。.5毫米。煤杯底不得有高度氧化层堵塞析气孔。杯底和压力盘的规格及其上面的析气孔的布置方式如图2b和图2ca(3)“胶质层层面探针”(简称“探针”)，由钢针和铝制刻度尺组成(图3) 0钢针直径为1毫米下端是钝头。刻度尺上刻度的单位为1毫米，刻度线应平直清晰，线粗0. 1-0. 2进行试验的煤杯，用探针测量其纸管底部位置时，刻度指针应指在零点上毫米。对于已装好煤样而尚未(

3、4)胶质层仪器的加热装置由上部砖垛(图4a)、下部砖垛(图4b)和电热元件组成。砖垛质量应符合YB 395-63粘土质耐火制品。(5)调压变压器:容量5千伏安。附电流表0-30安，电压表0-250伏。也可用程序控温自动记录仪或其他调温仪器，控制加热温度。(6)电热元件:采用硅碳棒，应能符合第21条所规定的升温速度及温度要求。硅碳棒的规格和要求如下表:中华人民共和国煤炭工业部发布1977年5月1日实施煤炭科学研究院北京研究所辽宁省煤田地质勘探公司提出MT 29一77发热部分冷端部分硅碳棒总长度(毫米)每根硅碳棒电阻值(欧姆)备注 长度(结米)有径c米)长度=t米)直径(毫米)1008601422

4、02. 5-4. 0在煤杯下面装置两支电阻值相近的硅碳棒，串联使用。其线路连接法如图5。联接时，用厚为0.2-0. 4毫米不锈钢、铝或铁制夹子。硅碳棒间中心距离约为25毫米，硅碳棒不需用瓷管或石英管套上。(7)热电偶及高温计:精度为1级的高温计。附能测量到6500C相应的热电偶。2.材料(1)上下垫:煤杯内用厚为0. 1-0.3毫米、直径为28毫米的薄石棉圆垫。(2)周围纸用长约95毫米、宽为54-58毫米的滤纸条。(3)纸管:直径2.5-3.。毫米、高约55毫米香烟纸制。曰)记录纸:用毫米方格纸。二、试验的准备3.测定进行时，煤样横断面上所承受的压强(P)应为1.0公斤/厘米2。压强检查方法

5、如下:(1)不带平衡佗的仪器用下列公式检查压强:LG=L, (AP一G,)一L,G,式中:L活轴轴心13与杠杆上祛码挂钩20的距离(厘米);G-祛码和挂钩的总重(公斤);L一一从活轴轴心13到压力盘与杠杆联结的轴心17的距离，等于20C-一压力盘16的重量(公斤);L一一从活轴轴心13到杠杆(包括记录笔部件)的重心的距离(厘米)G一杠杆及记录笔部件的重量(公斤);(1)厘米;。该重心用实测方法求出;一煤样上承受的压强，等于1.。公斤/(厘米)2;一煤样横断面的面积，约等于6. 8厘米)，其计算公式如下3. (4又ll4(2)I弋中:U一煤杯使用部分的平均直径(厘米).等于2. 95厘米。为厂检

6、查压强，应世出公式(1)中各项距离和重量，并代入该式。如式的两端数字不相等，则应适当调整祛码重虽，直到式的两端数字相等为止(助带平衡8的仪器，首先调节平衡V6的位ii:使其与带压力盘和记录笔部件的杠杆平衡(两边力I相等.杠杆成水平)，再将平衡轮固定用卜列公式检查压强:LG=LAP(3)式中各扮号的意义与本标准第3条公式(上)相同。员出式(3)中各项距离和重量，代入(3)式后c3)1均I,Ri端数f肖相等为止。如式的两端数值不相等，则应调整祛码重量，直到式热电偶及高温汁校正后使用，并附以温度校正表至少每季度校正一次踢后，应重新校II.，在每次更换或重焊热电5.制备胶质层测定用的试样时，先将试样破

7、碎至粒度小于3毫米，用尾.4比重液进行减灰后，再将395MT 29一77其制成粒度小于1.5毫米，以供试验用试样必须严格防止氧化为此，试样应装在严密、避光的容器中，储存在阴凉处6.用香烟纸在光滑的细钢棍卜，粘制一个测定胶质层层面用的直径为2.5-3.0毫米、高度约为55毫米的单层纸管，应能很容易地把钢棍从纸管中抽出来。7.用厚度为。.1-0.3毫米的石棉纸做两个直径为28毫米的石棉圆垫，在上部石棉圆垫中间有供第6条所述的纸管穿过的小孔8.在试验前应仔细将煤杯、杯内壁、杯底及压力盘上所附着的焦屑、炭黑等用金钢砂布(1去号为宜)清除干净，并把各部件的表面擦光。如杯底及压力盘的孔堵塞时，用针穿通各析

8、气孔。9.将杯底放人煤杯中，务使其顺杯底沟槽落到尽底。先把下部石棉圆垫铺在杯底上，再在杯内下部沿杯壁围几一条宽约55毫米、长约95毫米的滤纸条，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的中央用固定导板把钢棍固定，并保持垂直状态。10.将容器内的试样以不同的方向翻转数次，使其充分混合均匀后，称量出两份煤样，每份试样重里为234 0. 2克曰.将每份试样分两次装人煤杯中，每装一次用金属针平整煤面，但不得捣固。12试样装完后，将固定导板暂时取下，再仔细平整好煤面，把上部中间带孔的一石棉圆垫小心地铺在煤祥_h，并将滤纸边折于石棉圆垫上，再放上压力盘，装上固定导板，用螺丝固定。13.将装好的煤杯放入上部砖垛

9、的炉孔中，把压力盘与杠杆连接好，压力盘应垂直放置在煤杯中间，防止碰杯壁，挂七祛码，并把杠杆调节到水平。州.如试样在试验中或已知生成流动性很大的胶质体时，在装样时，应用石棉绳或玻璃丝布，在滤纸和上部石棉圆垫上沿杯壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳或玻璃丝布把压力盘与煤杯之间的缝隙严密地堵起来。1,5.在整个装样过程中，香烟纸管应保持垂直状态将细钢棍从煤杯纸管中轻轻抽出(稍加旋转)，勿使纸管抽出或煤样落入纸管中。否则，应重新装样。然后，将热电偶插入煤杯测温孔底部。16.用探针通过固定导板小孔，插入纸管内，探针与下部石棉圆垫接触，此时，探针标尺读数应为零，如不在零点，应加以调整。17.检查线路，分清指

10、示前杯和后杯温度的热电偶和控制电钮，并记录煤杯编号和热电偶编号。18.将记录纸绕在记录转筒上，记录纸的宽度与记录转筒的高度相同，其长度略大于转筒圆筒，并使该纸F所有水平线端在接头处彼此衔接，调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后杯的两个体积曲线。19.检查记录转筒的运转情况是否正常，应以记录转筒的转速在130分钟时记录笔能绘出长度为130士2毫米的线段为准。每月应检查一次记录转筒转速，检查时，应至少测量70分钟所绘出的线段的长度，并调整到合乎标准。三、试验步骤20.准备工作完后，通电加热，控制杯底升温速度。时间记录以时钟为准。21.加热时，应均匀升温，在最初20分钟内，以大约每分钟12的速度

11、升到250C . 250 C以后以每分钟升高3C。每!0分钟记录一次温度及时间，至640为止。在300550期间，每10分钟实际温度与应达到的温度的差不应超过5C，其余时间内不应超过10 0C。否则，试验应作废。22.在温度到达250时，用调节螺丝将记录笔尖接触到记录转筒上，先用手将记录转筒旋转一周，划卜一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。23.对般试样，测量胶质层层面是在体积曲线开始下降后几分钟开始，到大约550时停止。如试验煤的休积曲线呈山型、之山型、大之字型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后，再对上、下部层面各测1

12、-2次即可停止，并立即用石;n6MT 29一77棉绳或石棉绒把Jt力盘匕探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。如胶质体溢出时，应重新试验。24测量胶质层上部层面时须将探针通过固定导板和压力盘中央测孔，小心地插人纸管中，将刻度尺放在固定导板上，将探针继续缓缓地插入，直到其下端接触到胶质层层面时，用手拿住探针不使其落人胶质体中，同时记下探针标尺上的读数及时间(从250时起算的时间，以分为单位)25.测量胶质层下部层面时，应将探针穿过胶质体，直到半焦的坚固层为止。同时读记下部层面的数字及时间26.测晕胶质层上、下部层面，按记录转筒上所记录的体积曲线及胶质体的特性来确定。()当曲线呈平滑或微波型时，上部

13、层面每4分钟测定一次，下部层面每8分钟测定一次。(2)当曲线呈波型时，按型状测定上、下部层面，在体积曲线上升到最高点时，测量上部层面，当体积曲线下降到最低点时，测量上部层面和下部层面(3)当曲线呈之山型或之字型时，在软化后，曲线上升刚拐弯停留时，开始测上部层面及下部层面，当曲线卜降到最低处时，立即测上部层面以后每个峰谷测定方法相同，按之字型曲线加工作图。如遇曲线中呈山型部分，测定方法与本条第(4)款相同。(4)当曲线呈山型时，在软化后，曲线一直上升较陡，测下部层面曲线不下降时，上部层面每4分钟测定次，下部层面每8分钟测定一次。(5)当曲线呈平滑斜降型时，遇结焦性不好的煤，在测定胶质层下部层面时

14、，往往不明显，一穿即达构;底如遇此情况时可暂停10-15分钟左右，待层面恢复，然后，以每15分钟不多于一次的频数同时测量胶质层匕-F部层面，以达到3-4点。27. SZ质层测定试验在温度到达640C时停止如遇大山型到640C体积曲线仍继续下降时在此温度保温10分钟或待体积曲线呈水平后，3-5分钟试验即可停止。此时，调节螺丝使记录笔离开转筒，关闭电门.卸下祛码.使仪器冷却。28.当胶质层测定结束后，如需用该仪器进行下一次试验，必须等到上部砖垛完全冷却，或换另一上部砖垛才可进行。四、曲线的加工及胶质层测定结果的确定29. EH记录转简取F记录纸。在体积曲线上方水平方向标出温度(按本标准第21条所达

15、到的温度)，在厂方水平方向标出时间。在体积曲线的下面，根据测得胶质层上、下部层面的数值(纵坐标)与对应的时间(横坐标)标出各点.分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线如按上法连成的层面曲线呈之字1Q，则应另外通过之字型的中间部分，连成平滑曲线做为最终的层面曲线(如图6),30贫取胶质层仁、下部层面曲线之间的最大距离(读准到0. 5毫米)作为胶质层最大厚度(如图6)以符号y、表7t31.址取体积曲线的终点线与零点线间的垂直距离(读准到0. 5毫米)作为最终收缩度(如图6)以符号Xs表示按土述规定整理完了的曲线图，应标明试验的号码，贴于记录表上一并保存。体积曲线类型与GB 479- 64烟煤

16、胶质层指数测定方法第45条相同。如果测得的胶质层厚度为零时，在报告Y，值时，应注明焦块的熔合状况。如呈粉状的或凝结的乃今门J叨9刁qn门门等。35.成焦率按一下式计n成焦率%一含X 100式中:Ga煤样重，克;半焦重，克们或从成焦率结果换算表查得。MT 29一77成焦率结果换算表表一以00.10.20.30.40.50.60.70.80g121314151617181920212252. 256.560. 965.269. 673.978. 382.687. 091. 395.752.657.061. 365. 770. 074. 378. 783.087. 491. 796. 153. 05

17、7. 461.766. 170. 474. 879. 183.587. 892. 296. 553. 557. 862.266. 570. 975. 279. 683. 988. 392. 697. 053. 958. 362. 667. 071.375.780.084. 388.793. 097. 454. 358. 763. 067. 471.776. 180. 484.889. 193. 597. 854.859- 163. 567.872. 276.580. 985.289.693. 998.355.259.663. 968. 372.677. 081. 385.790. 094. 3

18、98. 755. 760. 064. 368.773. 077. 481. 786. 190. 494.899. 156. 160. 464. 869. 173,577. 882. 286. 590. 995. 299.6注:按煤样重23克换算36同一化验室和不同化验室允许差不应超出下列规定同一化验室胶质层厚度Y, 20毫米时2不同化验室2图1带平衡论的胶质层指数测定仪示意图1一底座;2一水平螺丝;3一立柱;4一石棉板;5一下部砖垛;6一接线夹头;7一硅碳棒尹R一上部砖垛;9-煤杯;10-测温孔;11-固定导板，12一平衡蛇;13,17一活轴;14一杠杆;15一探针;16一压力盘;18一方向控

19、制板;19一方向柱,20-祛码挂钩;21一记录笔，22一记录转筒;23一记录转筒支柱津4-缺码;25-固定螺丝398MT 29一77招勺月。内团崔垢q因匝刻幼叹军帅调画一瞬岸明毫lr丫骥呆界JI叹崔忙叹挂辑t友狱喇输线鹅画州月门6N仑一一气霏李要毛酬履os门7399MT 29一77生巴不丁1蚕111飞|J引叫eswelT剧J.we26026ar一A-A图3胶质层层面探针图4b用硅碳棒加热的下部砖垛A人别土140260图4a上部砖垛100MT 29一77-22n V温度)n-2.50VA1 0-30A。tNW V叭过二子.5o 6o 70 80 90 1oo 110 120 130时间(分)图5用调压器控制的硅碳棒加热系统线路连接图o to 20 30 as图6胶质层加工曲线示意图401