DB13 T 2033-2014 石灰石-石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法.pdf
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1、ICS 91.100.30 Q 14 DB13 河北省 地 方 标 准 DB 13/T 2033 2014 石灰石 -石膏 湿法烟气脱硫浆液 测定 方 法 2014 - 07 - 07发布 2014 - 09- 01实施 河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 2033 2014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由河北省工业和信息化厅提出。 本标准负责起草单位:农业部建材产品质量监督检验测试中心(唐山)。 本标准参加起草单位:唐山市乡镇建材管理服务处、河北省乡镇建材产品质量监督检验站、唐山 市建筑材料行业协会、唐山曙光大生水泥有限公司。 本标准主要起
2、草人:吴占兴、张静波、耿雪玲、周宏扬、赵国浩、闫凯红、蔡丽娅、刘桂芸、刘悦、周栩仟、蔺建学、李敬东、刘婧、赵洪鹏。 DB13/T 2033 2014 1 石灰石 -石膏湿法烟气脱硫浆液测定方法 1 范围 本标准规定了石灰石石膏湿法烟气脱硫浆液的测定方法。 本标准适用于石灰石石膏湿法烟气脱硫浆液。浆液包括湿法烟气脱硫吸收剂浆液、脱硫循环浆液。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括 所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 176 水泥化学分析 方法 GB/T 601 化学试剂 标准滴定
3、溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所使用制剂及制品的制备 GB/T 5484-2012 石膏化学分析方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 21371 用于水泥的工业副 产石膏 DL/T 986-2005 湿法烟气脱硫工艺性能检测技术规范 JC/T 2074 烟气脱硫石膏 3 试验的基本要求 GB/T 176规定的试验基本要求适用于本标准。 4 试剂和材料 4.1 总则 4.1.1 除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。试验用水符合 GB/T 6682 要求。当配制 pH 标准缓冲溶液时,应使用新煮沸并冷却至室温的水,即无二氧化碳水。 4.1.2 本标
4、准所列市售浓液体试剂的密度指 20 时的密度( ),单位为克每立方厘米( g/cm3)。 4.1.3 在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售浓酸或浓氨水。 4.1.4 用体积比表示试剂稀 释程度,例如盐酸( 1+1)表示 1 份体积浓盐酸与 1份体积的水相混合。 4.1.5 试验所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时,应符合 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定。 4.2 盐酸( HCl) 1.18g/cm3 1.19g/cm3,质量分数 36% 38%。 DB13/T 2033 2014 2 4.3 硫酸( H2SO4) 1.84g/cm3,质量分数 95% 98%。 4
5、.4 硝酸 1.39g/cm3 1.41g/cm3,质量分数 65% 68%。 4.5 过氧化氢( H2O2) 1.11 g/cm3,质量分数 30%。 4.6 丙酮( C3H6O) 体积分数 99.5%。 4.7 乙醇( C2H5OH) 体积 分数 95%。 4.8 盐酸( 1+4) 4.9 硫酸( 1+4) 将 1份体积的浓硫酸缓慢注入 4份体积的水中,混匀。 4.10 氯化钾溶液( 3.0 mol L) 称取在 150 烘干的优级纯 氯化钾 ( KCl) 22.36 g,用水溶解并稀释至 100mL容量瓶中至标线。 4.11 pH4.01的缓冲溶液 将 10.21 g邻苯二甲酸 C6H4
6、(COOH)2溶于无二氧化碳水中,并用无二氧化碳水定容至 1 000 mL。 4.12 pH6.86的缓冲溶液 将 3.388 g基准级磷酸二氢钾 (KH2PO4)和 3.533 g磷酸氢二钠 (Na2HPO4),加水定容至 1 000 mL。 4.13 碘标准溶液 )21(2Ic=0.05 mol/L 4.13.1 配制 称取 6.5 g碘 ( I2) 及 17.5 g碘化钾( KI),溶于 100 mL水中, 加入 1mL盐酸 ( 1+1) ,用快速滤纸过滤, 稀释至 1 000 mL,摇匀。贮存于棕色瓶中。 4.13.2 标定 4.13.2.1 从滴定管中缓慢放出 35.00mL 40.
7、00mL碘标准溶液 于 碘量瓶中,加 150 mL 水( 15 30 ),用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na2S2O3)=0.05 mol/L滴定,近终点时加 2 mL 淀粉指 示液 (10 g/ L),继续滴定至溶液蓝色消失。 4.13.2.2 同时做水所消耗碘的空白试验:取 250 mL 水( 15 30 ),加 0.05mL 0.20 mL 碘标准溶液及 2 mL 淀粉指示液 (10 g/ L),用硫代硫酸钠标准 滴定 溶液 c(Na2S2O3)=0.05 mol/L滴定至溶液蓝色消失。 DB13/T 2033 2014 3 4.13.2.3 碘标准滴定溶液的浓度 )21(2Ic,数值以
8、摩尔每升( mol/L)表示,按式( 1)计算: 431212 )()21( VV cVVIc ( 1) 式中: 1V 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL); 2V 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL); 3V 加入碘标准溶液的体积,单位为毫升( mL); 4V 空白试验中加入碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL); 1c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol/L)。 4.13.2.4 碘标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度按式( 2)计算: 03.32)21( 22 IcTSO ( 2) 式中: 2SOT 碘标准滴定
9、溶液对二氧化硫的滴定度 ,单位为毫克每毫升( mg/mL); )21( 2Ic 碘标准滴定溶液的浓度 , 单位为摩尔每升( mol/L) ; 32.03 ( 21 SO2)的摩尔质量,单位为克每摩尔( g/mol)。 4.14 硫代硫酸钠标准 滴定 溶液 c(Na2S2O3)=0.05mol/L 4.14.1 配制 称取 8 g无水硫代硫酸钠( Na2S2O3),加 0.2 g无水碳酸钠,溶于 1 000 mL水中,缓缓煮沸 10 min,冷却。放置两周后过滤。 4.14.2 标定 4.14.2.1 称取 0.18 g已 于 120 2 干燥至恒 量的 重铬酸钾 ( K2Cr2O7, 基准试剂
10、 ) ,精确至 0.0001g,置于碘量瓶中, 加入 25 mL水, 摇动使其溶解, 加 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液( 1+4),摇匀,于暗处放置 10 min。加 入 150 mL 水( 15 30 ),用配制好的硫代硫酸钠 标准滴定 溶液滴定,近终点时加2mL 淀粉指示液( 10 g/ L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白 试验。 4.14.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c(Na2S2O3),数值以摩尔每升( mol/L)表示,按式( 3)计算: DB13/T 2033 2014 4 c(Na2S2O3)=1651 )( 1000MVVm ( 3) 式中:
11、1m 重铬酸钾的质量,单位为克( g); 5V 滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体 积 ,单位为毫升( mL); 6V 空白试验 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升( mL); 1M )OCrK61( 722 的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g/mol) )OCrK61( 722M =49.031。 4.15 硝酸银标准 滴定 溶 液 c(AgNO3)=0.1 mol/L 4.15.1 配制 称取 8.5g硝酸银( AgNO3),加水溶解后,移入 500 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色瓶中,避光保存。 4.15.2 标定 4.15.2.1 吸取 5.00 mL 氯
12、离子标准溶液( 4.16)放入 200 mL 烧杯中,加入 5 mL 硝酸( 1+1),用水稀释至 150 mL,放入一根磁力搅拌棒,把烧杯放在磁力搅拌器(见 5.8)上,用自动氯离子电位滴定仪(见5.10)测量溶液的电位,在溶液中插入氯离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极,开始搅拌,用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定,化学计量点前后,每 次滴加 0.10 mL 硝酸银标准滴定溶液,记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前,毫伏计读数变化越来越大,过计量点后,每滴加一次溶液,变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定仪(见 5.10)计算出消耗的硝酸银标准滴定溶
13、液的体积。 4.15.2.2 二次微商法的计算参见 GB/T 5484 附录 A。计算各次加入标准滴定溶液之间毫伏读数差,并把读数值填入附录表格的第 3列中,再进一步计算第 3 列相邻数值之差,并把结果填入第 4列中。滴定的计量点位于第 3 列中最大 mV 间隔之内,精确的计量点由第 4列 中的数据,用内插法求得硝酸银标准滴定溶液的体积。 4.15.2.3 硝酸银标准滴定溶液的浓度 c(AgNO3)按式( 4)计算: 77325.000.505.0)A g N O( VVc ( 4) 式中: 7V 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升( mL); 0.05 氯化钠标准溶液的浓度,单位
14、为摩尔每升( mol/L); 5.00 加入氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升( mL)。 4.16 氯化钠标准溶液 c(NaCl)=0.05mol/L DB13/T 2033 2014 5 称取 2.922 2g已于 105 110 烘过 2h的氯化钠( NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至 0.000 1g,置于 200 mL烧杯中,加水溶解后,移入 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 4.17 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.3 mol/L 4.17.1 配制 量取 27 mL盐酸, 注入 1000 mL水中 ,摇匀。 4.17.2 标定 4.17.2.1 称 取约 0.
15、64 g 已于 270 300 干燥至恒 量 的无水碳酸钠 ( Na2CO3, 基准 试剂) ,精 确至0.000 1 g,溶 于 50 mL水 中 , 加 10 滴甲基红 -溴甲酚绿混合指示液,用 配制好的盐酸溶液 滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸 2 min,冷却至室温 后 ,继续滴定至溶液 再呈 暗红色。 同时做空白试验。 4.17.2.2 盐酸标准滴定溶液的浓度 c(HCl)按式( 5)计算: 298 2 1000H C l MVVmc ( 5) 式中: 2m 无水碳酸钠的质量,单位为克( g); 8V 滴定时消耗盐酸标准滴定 溶液的体积,单位为毫升( mL); 9V 空白试验 消耗
16、盐酸标准滴定 溶液的体积,单位为毫升( mL); 2M )COaN21( 32 的摩尔质量,单位为克每摩尔( g/mol) )COaN21( 32M =52.994。 4.18 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定按 GB/T 5484第 5.59条进行。 4.19 淀粉溶液 (10g/L) 称取 1g可溶性淀粉,置于 200 mL烧杯中,用 100 mL沸水溶解,并煮沸 1 min, 冷却后使用。 4.20 甲基橙指示剂 ( 1g/L) 称 0.1 g甲基橙溶于 100 mL乙醇中。 4.21 酚酞指示剂( 10g/L) 称取 1g酚酞
17、溶于少量 95乙醇中,再用 95乙醇稀释至 100mL。 5 仪器与设备 5.1 分析天平 精度 0.0001g。 DB13/T 2033 2014 6 5.2 天平 精度 0.001g。 5.3 脱硫循环浆液抽滤装置 制备装置由包括玻璃砂芯漏斗、真空抽滤泵(抽速 0.25升 /秒)、塑料软管、 1 000 mL抽滤瓶(耐受负压 0.06 MPa)、橡胶塞等组成 (见图 3) 。其中玻璃砂芯漏斗直径 40 60 mm,型号 G4(平均孔径 47 m)。 1、砂芯漏斗; 2、抽滤瓶; 3、橡胶塞; 4、塑料管; 5、真空泵。 图 1 石膏浆液制备装置示意图 5.4 酸度计 测量 pH范围 0 1
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