DB13 T 1081. 19-2009 食品用包装材料及制品塑料2一（N,N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定.pdf

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1、ICS 67. 250X 0 8 D B 1 3可d匕省地方标准DB13/T 1081. 19-2009食品用包装材料及制品塑料2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination ofdimethylaminoethanol in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河d匕省质量技术监督局发布DB了3/T 1081. 19-2009月l i舀DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定

2、指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1, 3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第11部分：11一氨基十一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第14部分：3, 3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮特定迁移量的测定；第15部分：1, 3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酞胺及

3、己内酞胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第18部分：1,2一苯二酚, 1,3一苯二酚、1,4一苯二酚, 4, 4一二羟二苯甲酮, 4, 4一二羟联苯特定迁移量的测定；第19部分：2一（N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第25部分：4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定；第26部分：1一辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定；第27部分：2, 4, 6一三氨基一1, 3

4、, 5一三嗪（三聚氰胺）特定迁移量的测定；第28部分：1, 1, 1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T 1081的第19部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN厅S 13130-1: 2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。DB13/ T 1081. 19-2009本部分起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室、河北省标准

5、化研究院。本部分主要起草人：李丛芬、杨岚、张献忠、张岩、吴春敏、彭靖、张敬轩、李挥、李建文。DB 13/ T 1081. 19-2009食品用包装材料及制品塑料第19部分：2一（(N, N一二甲基氨基）乙醇特定迁移量的测定范围本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇迁移量的气相色谱测定方法及气质联用的阳性验证方法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇迁移量的测定和验证。本方法在食品模拟物中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇的检出限为3.4 mg/kg (mg/L)2规范性弓I用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款

6、。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T 1081-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD)术语和定义食品模拟物食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、3% (w/v

7、）乙酸溶液和10 % (v/v）乙醇溶液分别模拟pH4.5的水性食品和模拟pH_4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄油模拟脂肪类食品。特定迁移量某一物质从成型材料制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理用强阳离子交换固相萃取柱萃取食品模拟物中的2一（N,N一二甲基氨基）乙醇(DMAE)。吸附于固相萃取柱上的2一（N,N一二甲基氨基）乙醇经三乙胺洗脱后，随三乙胺流出，溶液进气相色谱仪，以测定模拟物中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇的含量。用内标法定量。对含有己知量2一（N,N一二甲基氨基）乙醇的相关模拟物进行分析，绘制校准曲线。使用气相色谱一质谱联用仪（GC/MS)对2一（N,N一二甲基

8、氨基）乙醇进行确证。试剂与材料除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。2一（N,N一二甲基氨基）乙醇，CAS 108-01一。，纯度大于99%a二乙基氨基乙醇，100-37-8，纯度大于99%0只口DB13/T 1081.19-20095.3水，去离子水或HPLC级别的水。5.4冰乙酸。5. 5甲醇，色谱纯。5. 6异丙醇，色谱纯。5. 7 n一戊烷，95%5.8三乙胺，纯度大于99%5. 9强阳离子固相萃取柱，100 mg, 3 mLo5. 10 5 % (V/V）三乙胺的甲醇溶液：量取2 mL三乙胺（(5.8）于50 mL容量瓶中，加入甲醇并定容至刻度。5.11

9、 2一（N,N一二甲基氨基）乙醇（DMAE）的标准储备液，溶剂为异丙醇，浓度大约为2.2 g/L o准确移取0.250 mL（或准确称取222 mg) DMAE (5.1)于100 mL容量瓶中，用异丙醇定容至刻度。根据DMAE实际取样量精确计算出溶液浓度，单位mg/mL。重复以上步骤以便获得第二份标准储备液。避光保存，温度一20一20 C，有效期为3个月。5. 12二乙基氨基乙醇(DEAE）内标储备液，溶剂为异丙醇，浓度大约为2.22 g/L o准确移取0.250 mL（或准确称取222 mg) DEAE (5.2)于100 mL容量瓶中，用异丙醇定容至刻度。避光保存，温度一20C -20C

10、，有效期为3个月。5.13 2一（N,N一二甲基氨基）乙醇（DMAE）稀标准溶液（(0.22 mg/mL)，溶剂为异丙醇。移取2.5 mLDMAE的标准储备液（(5.11)于25 mL容量瓶中，用异丙醇定容至刻度。此溶液每毫升异丙醇中含有222 g的DMAE。溶液盛于密封容器中，避光保存，温度一20C -20C，有效期为3个月。5. 14二乙基氨基乙醇（DEAE）稀内标准溶液（(0.222 mg/mL) ,溶剂为异丙醇。移取2.5 mLDEAE的内标储备液（5.12)于25 mL容量瓶中，用异丙醇定容至刻度。此溶液每毫升异丙醇中含222林g的DEAE 溶液盛于密封容器中，避光保存，温度一20C

11、 -20C，有效期为3个月。6仪器与设备6. 1气相色谱仪，配备火焰离子检测器和自动进样器。可以使DMAE和DEAE分离，也可以使其与来源于模拟物或所使用溶剂的峰分离。应为特殊的检测仪器建立适当的操作条件。6.2固相萃取装置。6. 3机械振荡器。6.4电子分析天平。7试液制备7. 1迁移实验7.1.1取样塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120 mm x 120 mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在一定温度和压力下将四边从10 mm处热封成袋子。测量袋子内部尺寸，计算内表面积。塑料容器：取三个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器本身有盖子，无需进行该步骤）。其他

12、材料或制品：按照DB13/T 1081. 1-2009处理。7.1.2 i iP-塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入己恒温的食品模拟物100 mL，放到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箔将已rR温的模拟物物注入，直至距顶部0.5 cm处，放到恒温箱中。其他材料或制品：按照DB13/T 1081.1-2009处理。7.2食品模拟物试液制备DB13/ T 1081. 19-20097. 2. 1水基模拟物移取lO mL食品模拟物（从迁移实验中获得）至25 mL锥形瓶中，加入0.5 mL稀内标液（(5.14）和0.2mL乙酸（(5.4)，使PH值在2-3内。如果食品模拟物为3 % w/

13、v乙酸水溶液，由于PH值己经在2-3内，则不用加0.2 mL乙酸。然后根据以下的步骤萃取样品。取经2 mL甲醇浸泡的固相萃取柱（6.2)，加入2mL水，并将其与70mL的储水罐相连。将酸化的食品模拟物转移至储水罐，提供细微的真空开始洗脱，流速1 mL/min-2 mL/min。洗脱后，移走储水罐，并分别用1 mL水和1 mL甲醇洗涤吸附剂。用真空泵将吸附剂吸干，装上2 mL的自动进样小瓶，用1 mL的5 % v/v三乙胺的甲醇溶液(5.10)以1 mL/min-2 mL/min的速率洗脱吸附于吸附剂上的样品。用真空泵将吸附剂吸干。释放真空，样品准备直接进气相色谱分析。7. 2. 2橄榄油模拟物

14、称取10 g0.1 g从迁移实验中获得的橄榄油至锥形瓶中，加入0.5 mL稀内标液（(5.14)并混匀。用20mL戊烷将样品转移至一个250 mL的分液漏斗。混匀，加入50 mL3%w/v乙酸水溶液。于机械摇动器振荡10分钟，静置待相位分离。按如下步骤将下层相位转移至固相萃取柱中。取经2 mL甲醇浸泡的固相萃取柱（6.2)，加入2 mL水，并将其与70 mL的储水罐相连。将下层水状橄榄油萃取层，并提供细微的真空开始洗脱，流速1 mL/min-2 mL/min。洗脱后，移走储水罐，并分别用1 mL水和1 mL甲醇洗涤吸附剂。用真空泵将吸附剂吸干，装上2 mL的自动进样小瓶，用1 mL的5v/v三

15、乙胺的甲醇溶液（(5.10）以1 mL/min-2 mL/min的速率洗脱吸附于吸附剂上的样品。用真空泵将吸附剂吸干。释放真空，样品准备直接进气相色谱分析。7.3标准工作溶液的制备7.3. 1水性模拟物的校准曲线样品移取各类型空白食品模拟分析物10 mL于25 mL锥形瓶中，分别加入0 mL, 0.1 mL, 0.5 mL, 0.75mL, 1.0 mL和2.0 mL2一（N,N一二甲基氨基）乙醇（溶剂为异丙醇）的稀标准溶液（(5.13), 0.5mL稀内标液（(5.14)及0.2 mL的乙酸（(5.4)，使PH在2-3之间。如果食品模拟物为3%w/v乙酸水溶液，则不用加0.2 mL乙酸，因为

16、溶液的PH值已在2-3之间。混匀，按7.2.1所述步骤进行处理。所得溶液含2一（N,N一二甲基氨基）乙醇的浓度分别为2.2林g/mL, 11.0 .tg/mL, 16.5 gg/mL,22.0林g/mL, 44.0林g/mL，含二乙基氨基乙醇的浓度为11.0林g/mL o精确计算校准曲线溶液中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇的浓度。取第二份标准储备液，重复以上步骤以便获得第二系列标准溶液。7.3.2橄榄油的校准曲线样品称lOg士0.1 g空白橄榄油分析物于锥形瓶中，分别加入0.0 mL, 0.1 mL, 0.5 mL, 0.75 mL, 1.0 mL,和2.0 mL2一（N,N一二甲基氨基）乙醇

17、（溶剂为异丙醇）的稀标准溶液（5.13), 0.5 mL稀内标液（(5.14),混匀。用20 mL戊烷将样品转移至250 mL分液漏斗（盛有50 mL3 %w/v乙酸），用机械振荡器（(6.3)振荡10分钟，静置待两相分离。按6.2.2所述步骤将底层相转移至固相萃取器中。所得溶液含2一（N,N一二甲基氨基）乙醇浓度分别为2.2 g/g, 11.0林g/g, 16.5 g/g, 22卩g/g, 44.09/g，含二乙基氨基乙醇的浓度为11.0 g/g. 精确计算校准曲线溶液中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇的浓度。取第二份标准储备液，重复以上步骤以便获得第二系列标准溶液。7.4空白试液的制备按照7

18、.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定8. 1色谱条件8.1.1条件一a)色谱柱：熔融石英WCOT柱，25 mmx0.32 mm，内填0.5m厚的二甲基聚硅氧烷层。DB13/T 1081.19-2009b）柱温箱：45 C，保持8 min; 20C/min升温至130C; 50C/min升温至250C c）检测器：FID (氢火焰离子化检测器），280Cd）载气：氮气。e）流速：1.7 mL/min (35cm/s) f)进样量：1 gL8.1.2条件二a）色谱柱：熔融石英WCOT柱，15 mmx0.25 mm，内填0.25 m厚的二甲基聚硅氧烷层。b）柱温箱：35C。）进样口

19、：不分流进样，0.5 min后打开分流。d)载气：氮气。e）流速：30 cm/sf)进样量：1匹。g）检测器：FID (氢火焰离子化检测器），温度280 C 3.2绘制标准工作曲线按照8.1所列测定条件，对标准工作溶液（(7.3)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇浓度与为横坐标，以DMAE的峰面积与DEAE峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图见附录A.按式（1)计算回归参数：y=(axx)+b (1)式中：一食品模拟物标准工作溶液中DMAE的峰面积与DEAE峰面积比值；x食品模拟物标准工作溶液中DMAE浓度，单位为毫克每升或毫克每千

20、克（mg/L或mg/kg) ;、回归曲线的斜率；b回归曲线的截距；相关系数不小于0.996 0结果计算食品模拟物试液中DMAE浓度的计算食物模拟物试液中DMAE浓度C按式（2)计算。y - b七二二一(2)a式中：）一一食品模拟物试液中DMAE的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg) ;一食品模拟物试液中DMAE的峰面积与DEAE峰面积比值；a回归曲线的斜率；b回归曲线的截距。2 DMAE特定迁移量的计算2. 1塑料袋或塑料薄膜中DMAE特定迁移量的计算样品每平方分米上DMAE的含量按式（3)计算：M = C x V ( 3 )Ax 1000式中DB13/ T 1081. 1

21、9- 2009M灬一一特定迁移量，mg/dm2;C由标准曲线查得DMAE的浓度，mg/L;V食品模拟物的体积，mL;A -塑料制品面积，dm2 09. 2. 2塑料容器中DMAE特定迁移量的计算样品浸泡液中DMAE的含量按式（4)计算：M= C (4)式中：M一一特定迁移量，mg/L;C由标准曲线查得DMAE的浓度，mg/L 09.2. 3其他容器中DMAE特定迁移量的计算根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出DMAE的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dmz表示。详见DB 13/T 1081. 1-2009的第13章。计算结果以平行测定值的

22、算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%a11确证试验若DMAE的迁移量高于限量要求，那么应该采用气相色谱一质谱（GC-MS)进行验证试验。在SIM或El模式下，按8.1项所述气相色谱条件重新分析7.1 -7.4项中配制的样品和校准曲线溶液。样品和校准曲线色谱图中绝大多数显著离子均需计算其丰度比。样品中物质的丰度比与标准溶液中物质的丰度比偏差在士5。样品（该样品不是标准溶液）中应没有相对丰度大于5的离子。DMAE应包含的典型离子有m/z有30, 42, 58, 90, DEA应包含的的典型离子有m/z有30. 42, 58,860与标准相比，DMAE和内标物质的峰最大不超过标准的半峰宽（在峰高的一半处测量），或者绝对保留时间偏差不超过2%，取偏差较小者。DB13/ T 1081. 19- 2009附录A（资料性附录）食品模拟物中标准谱图仁二三！一吕，丨”1”“”1 4 6 8 1 01. 2一（(N, N一二甲基氨基）乙醇；2二乙基氨基乙醇。图A. 1橄榄油中2一（N,N一二甲基氨基）乙醇标准色谱图