DB13 T 81 9-1991 烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验方法.pdf

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1、 河北省地方标准烟花爆竹药剂中赤牌的定性试脸方法DB1军81. 9-911主题内容与适用范围本标准规定了烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验方法。本标瑙用于烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验。2原理赤磷用硝酸氧化后，与铂破铁七扮窃形成黄色沉键，使联苯胺变成兰色。3试荆本标准中所用水均为燕馏水。试荆均为分析纯。3.!硝酸(GBb26一78).3.2相酸按一硝酸按一稍酸协液称取2一S克相敌袂，加克梢徽快，井匀后加到80n128.鹉的磷酸中.3.T酒石酸(GB 1294一劝摘掖(150g/1)称取150克酒石酸.溶于水，稀释至1000m卜3，4联苯胺一醋酸榕液(log/1)称取1克联苯胺溶于100n1111.佛醋

2、酸中。4试验步骤4. 1称取0. 3克样品，用少量水湿润，加Sir 1硝酸，加热分解。煮去过多的砒酸，冷却后过滤于10 r: :1的容盆瓶中，讨北省标稚WRA1941一i 6-17批稚199i一1一is实绝一27-DB13/ 81. 9一91稀释至刻度。取一张滤纸，在上面力.y一滴试液及一滴钥酸铰一硝酸按一硝酸溶液，烤干。在斑点处加一消酒石14m溶液及一滴联苯胺一醋酸溶液，用氨气熏一下。如斑点不呈兰色，则判药剂中无磷存在。如斑点呈现兰色，则判药剂it.-IF有磷存在。应作下面试验进行验证:4. 2验证试验称取0. 5克通过16011作筛的样品，加20m水，使其中可溶物溶解，过滤，残渣用水洗涤数次，然后置于电热恒温箱中烘干，东放大400倍显微镜下观察，如发现棕色或棕红色固体，则判药剂中有赤磷。附加说明:本标准由河北省乡镇企业局提出;本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;起草人:李增义、李衍荣、赵英仁。一28一