JB T 10152-2000 碳化硅特种制品 氮化硅结合碳化硅板.pdf

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1、7S/T 10152-2000前言氮化硅结合碳化硅板是具有良好高温性能而被广泛应用的更新换代产品。本标准是在尚未收集到国际标准和国外先进标准的情况下，结合国内外生产和样品测试情况而制定的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所、博爱高温材料厂本标准主要起草人:肖俊明、刘峰、麻金风、王旭、李志强、刘铭。中华人民共和国机械行业标准碳化硅特种制品氮化硅结合碳化硅板,is/T 10152一2000Special products of silicon carbide-Slab of silicon nitride hand

2、ed silicon carbide1范围本标准规定了氮化硅结合碳化硅板制品的代号、尺寸规格、技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本标准适用于工作温度不高于1 500 c的氮化硅结合碳化硅的棚板、隔焰板及其他板。2引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-199。包装储运图示标志GB/T 2997-1982致密定形耐火制品显气孔率、吸水率、体积密度和真气孔率试验方法GB/T 3001-1982耐火制品常温抗折强度试验方法GB/T 30

3、02-1982耐火制品高温抗折强度试验方法GB/T 5072-1985致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法3产品分类产品形状、代号、标记见表10表1名称形状一产品标记隔焰板NCGa/b/c/d/e习口国家机械工业局2000一01一。4批准2000一06一01实旅354Ja/e 10152-2000表1(完)名称形状代号产品标记棚板CNC-P.1b1c习4尺寸4.1隔焰板(NC-G)尺寸见表2e表2nlnabfde500-9004002511.5309001 1004003014301 100-1 2004003516301 200-1 5003004018.5304.2棚板(NC-P)尺寸见表

4、3,表3nl刀i口bC一br3503508一48020400400855048020400400105302045040010570570203703701550020400350I560032020400400156804002041035015700600204104101557053025430420201250254804602061025490490204702549547520一72525520490201 100700254.3本标准未包含的形状和尺寸由供需双方商定。5技术要求5.1化学成分和物理性能应符合表4的规定。355JB/T10152一2000表4项目要求项目要求一SIC

5、，%null一)60一显”“率，%提20SiaN。%)20r翔null5FeZO:，肠镇0.召常温抗折强度，MPa一)3551，%0，4一高温抗折强度，。C少MP)40510:，%镇4一常“耐压“，MP)13052尺寸偏差应符合表5的规定。表5nlln部位尺寸范围允许偏差长宽方向oA4. 2.4动物胶溶液:1%。A4.2.5铝酸按:5%，称取铝酸按5g溶于100 mL水中。360,TB/T 10152-2000A4.2. 6硫酸亚铁z 6%，称取6g硫酸亚铁钱溶于水中，滴加硫酸2-3滴，稀释至100 mL,现用现配。A4.2.7草一硫混酸:(1+1),量取5Y,草酸1份与(1+3)硫酸1份，混

6、合制成。A4. 2. 8氢氟酸:质量分数400,A4.2.9硫酸:(1+1)0A4. 2. 10 -氧化硅标准溶液:1 ml含0. 05 mg二氧化硅。准确称取在1 000 c灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)0.10008于铂柑坍中，加无水碳酸钠(基准试剂)2 g仔细混匀，再被盖0. 5 g，送人860-900C的高温炉中熔融20 min，取出，旋转柑涡，使熔融物附于柑锅内壁上，冷却，洗净外壁在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后，移人1 000 ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥的塑料瓶中贮存，备用。吸取上述溶液100 mL放人预先盛有10 mL盐酸(2 mol/L)的200 mL容量瓶

7、中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液含二氧化硅0. 05 mg/mL),A4. 3分析步骤A4.11称取A1制备样约。. 2 g,精确至0. 000 1 g，于盛有事先脱过水的5g氢氧化钠的镍柑竭中，加人2g硝酸钾，于室温放人高温炉中，由室温升至700C，熔融1015 min，取出，冷却，转移镍堵祸及盖于烧杯中，烧杯中盛有100 mL左右沸水，加热溶解熔融物，洗出柑祸及盖，加人盐酸20 mL,置于砂浴上蒸发至湿盐状然后加人盐酸20 mL,搅拌均匀，在水浴E加热5-10 min，趁热加人动物胶溶液(1%)10 mL，充分搅拌，70C水浴上保温10 min。取下，加人热水2030 ml-

8、,搅拌使盐类溶解，用中速滤纸过滤，滤液收集于250 mL容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗涤沉淀及烧杯数次，然后用热水洗至无氛为止。将滤纸连同沉淀一起移人铂柑涡中，小心烘干，放人高温炉中，从室温开始逐渐升至1 000 C，灼烧1h，将其取出，冷却，称重，反复操作至恒重。灼烧后的沉淀，先用水润湿，然后加人氢氟酸5 mL,硫酸(1+1)1-2滴，砂浴上蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却，再加人氢氟酸3-5 ml-,继续蒸发至硫酸白烟冒尽，然后置于高温炉中，于1 000 C灼烧15 min，取出，冷却.称重。反复操作至恒重将滤液及洗液冷至室温后，稀释至250 mL，吸取5 ml_于100 ml_容量瓶中，加

9、水10 mL,钥酸按(5%)5 m工_，摇匀(室温在20 C以下时，应稍加温，使溶液温度至20C，再发色)，放置10-15 min，使其完全发色。加人草一硫混酸(1+1)20 ml.,硫酸亚铁钱(6Y o)5 mL,用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长700 nm处，用l cm比色皿，测量其吸光度，减去空白吸光度后，从标准曲线上查得二氧化硅毫克数总二氧化硅质量分数按式(A4)计算:7UCs7o2,T_(7n2 - rn1I1 7n+，不7775X骊X000X 100。一(A4)式中:m2氢氟酸处理前沉淀及柑涡质量，9;m,一一氢氟酸处理后沉淀及柑塌质量，9;vn 3从曲线上查

10、得二氧化硅毫克数;m-一试样质量，9A4. 3. 2工作曲线绘制:吸取A4. 2. 3盐酸溶液共8份各12 ml-，分别放人8个100 ml_的容量瓶中，用徽量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液。00, 0.20, 0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 ml-，加水至35 ml,铝酸钱(5%)5 mL，以下操作同A4.3. I各点吸光度值减去空白吸光度后，绘制工作曲线。A4.4允许误差按表A3规定361JB/1 10152-2000表A3项目允许误差SU2士0. 40A5三氧化二铁测定A5. 1方法原理在氮性溶液中(pH8.11. 5 )，三价铁离子与磺基水杨酸反应

11、生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量A5. 2试剂A5.2. 1磺基水杨酸:15%，称取15g磺基水杨酸溶于100 mL水中。A5.2-2盐酸:(5十95)A5.2.3氨水:p=0. 90 g/mlA5.2.4三氧化二铁标准溶液:。.1 mg/mL,准确称取已烘干的三氧化二铁(光谱纯)0. 100 0 g,置于250 mL烧杯中，加人盐酸(1十1) 30 mL，加热溶解，冷却后移人1 000 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A5.3工作曲线的绘制吸取盐酸(5十95)溶液10 mL分别放入7个50 m工一的容量瓶中，用微量滴定管依次加人三氧化二铁标准溶液(0. 1 mg/mL

12、)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00 ml-，按试样操作方法显色，由侧定的吸光度减去空白试验的吸光度绘制工作曲线。A54分析步骤吸取A4. 3制备液25 mL于50 mL容量瓶中，加人磺基水杨酸(15%)5 mL,滴加氨水至呈稳定黄色，过量8-10滴，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤于干烧杯中，以水作参比液，用1 cm比色皿于420 nm波长处测定其吸光度，减去空白试验的吸光度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含量。按式(A5)计算三氧化二铁的质量分数w (Fe,O)m2二二一25x 100.。(A5)250刀之1m,一称取试样量，9;分取试样溶液中自工作曲线上查得的

13、三氧化二铁量,go允许误差按表A4规定表A4含量范围0. 250. 25-0. 500.51-1.00允许误差士0.02士0.03士0.04AC氮化硅测定A6，方法原理试样用氢氧化钠分解，逸出的氨气以氮气为载体，用硼酸溶液吸收，然后采用澳甲酚绿和甲基红作为指示剂，以盐酸标准溶液滴定至试液呈红色不变绿为终点.根据消耗的盐酸标准溶液的毫升数，计算氮含量，经换算可得氮化硅质量分数。.:.，.2.23韶试剂氢氧化钠硼酸溶液:1肠，称取1g硼酸于100 mL水中溶解。A6A6A6JB/T 10152-2000A6. 2. 3澳甲酚绿与甲基红混合指示剂:将澳甲酚绿(0.1%乙醇溶液)50 ml与甲基ff(

14、0.1%乙醇溶液)10 mL混合。A6.2-4盐酸标准溶液:0. 05 mol/L，取盐酸4.2 mL，用水稀释至1 000 ml-,摇匀口称取预先于250 C干燥过的无水碳酸钠(高纯试剂)0.050 0-0. 100 0 g于300 mL锥形瓶中，加人新煮沸冷却的水100 mL,摇动，使其溶解，滴加甲基橙指示剂2-3滴，然后用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为终点。按式(A6)计算盐酸标准溶液浓度:刀1=V石石)53.。.(A6)式中:。盐酸标准溶液浓度，mol /I. ;m称取无水碳酸钠量，9;V滴定消耗盐酸体积，mLA6.3分析步骤称取A1制备样约。.2g，精确至。. 000 1

15、 g，于已盛有4g氢氧化钠的镍增锅中，再覆盖6g氢氧化钠于样品上，盖上镍增祸盖(盖上有小孔)，将镍增锅放入玻璃反应瓶中，盖上磨口反应瓶盖，将反应瓶一端用乳胶管与氮气相连，另一端与吸收瓶相通(如图A1所示)。吸收瓶中盛有100 mL硼酸液(1.% )，加3-5滴指示剂。将反应瓶放人炉中，从室温缓慢升至550-600 C，在此温度下保温。在加热过程中、不断逸出的氨使吸收液由红色变绿，及时不断滴加盐酸标准溶液至红色，直至吸收液不变绿为终点，同样方法做空白试验。按式(A7)计算氮的质量分数:w (N)c X (V:一V,) X 0.014 0J刀X 100(A7)式中:。盐酸标准溶液浓度，mol/I;

16、V,-滴定消耗盐酸体积，ML;V空白试验消耗盐酸体积，mL;m-A6. 3中试样量，g按式(A8)计算氮化硅质量分数:w (Si,N,)一w(N) X 2.503 9。(A8)玻月反应瓶裸柑端高摇炉图Al测定氮示意图A6.4允许误差按表A5规定口表A3项目允许误差S,N.,.土0.30363dB/T 10152-2000A7碳化硅测定碳化硅质量分数按式(A9)计算:二(Sic)二wSio“T一w (Sio,)一wSiOvsu一二Sio,、)X 0. 667 3.(A9)二Sio,s;)二二(SO X 2. 139 5;wSiois.“,=w(Si3N,)X1.284 9允许误差按表A6规定表A6%项目允许误差Sic士0.50习64