DB41 T 993-2014 铁矿石 磁性铁含量的测定 滴定法.pdf
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1、ICS 73.060.10 D 31 DB41 河南省地方标准 DB41/T 9932014 铁矿石 磁性铁含量的测定 滴定法 Iron oresDetermination of magnetic iron contentTitrimetric method 2014 - 12 - 30发布 2015 - 03 - 01实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 9932014 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河南省有色金属地质矿产局提出并归口。 本标准起草单位:河南省有色金属地质勘查总院、河南省有色金属地质矿产局第一地质大队、河南省有色金属地质矿产
2、局第二地质大队、河南省有色金属地质矿产局第三地质大队、河南省有色金属地质矿产局第六地质大队、河南省有色金属地质矿产局第七地质大队、平顶山市质量技术监督检验测试中心。 本标准主要起草人:姚永生、班俊生、秦明、杨惠玲、程相恩、铁锦林、秦九红。 本标准参加起草人:王小强、杜天军、王书勤、夏辉、王芳、郑寅、张燕婕、何军风、魏俊生、代建强、常增生、李学昌、任金鑫、杨诗佳、宛瑞静。 DB41/T 9932014 1 铁矿石 磁性铁含量的测定 滴定法 1 范围 本标准规定了测定铁矿石中磁性铁含量滴定分析的方法。 本标准适用于天然铁矿石、磁选铁精粉、球团矿、烧结矿中物体比磁化系数X03000 10-6cm3/
3、g的磁性物体中磁性铁含量的测定。测定范围(质量分数):2.0 %70%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 128
4、06 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 3 方法原理 试样经手工內磁选法选出磁性物,采用盐酸溶解,以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁,再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价至生成“钨蓝”,以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛还原剂。在硫酸-磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算磁性铁的质量分数。 4 试剂 分析中除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和纯水或与其相当符合GB/T 6682规定的实验室用水。 4.1 盐酸( 约1.19 g/mL)。 4.2 盐酸(1+1)。 4.3 盐酸(1+5)。 4
5、.4 硫酸(5+95)。警告不当的稀释易发生危险! 4.5 硫酸-磷酸-水混合溶液(3+3+4)。 4.6 氯化亚锡溶液(60 g/L)。 取6 g氯化亚锡溶于20 mL热浓盐酸中,用水稀释至100 mL,混匀。现用现配。 DB41/T 9932014 2 4.7 钨酸钠溶液(250 g/L)。 取25 g钨酸钠溶于适量水中,加5 mL磷酸,用水稀释至100 mL。 4.8 三氯化钛溶液(1+14)。 取2 mL三氯化钛溶液(约15%质量体积浓度)用盐酸(1+5)稀释至30 mL。 4.9 重铬酸钾溶液(1 g/L)。 称取1 g重铬酸钾于250 mL烧杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶
6、中,稀释至刻度,充分摇匀。 4.10 高锰酸钾溶液(4 g/ L)。 称取4 g高锰酸钾于250 mL烧杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀。 4.11 二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2 g/L)。 称取0.2 g二苯胺磺酸钠于250 mL烧杯中,加入100 mL水溶解,充分摇匀,倒入100 mL滴定瓶中。 4.12 亚铁溶液c(Fe2+)=0.050 mol/L。 称取19.7 g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解于硫酸(5+95)中,移入1000 mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。 4.13 重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6 K2Cr2O
7、7)=0.050 00 mol/L。 称取2.4515 g预先在140150干燥2 h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀。 所用容量瓶应符合GB/T 12806中A级容量瓶的要求,必要时预先对容量瓶进行校准。 5 仪器 除非另有规定,所用滴定管、容量瓶和移液管应符合 GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。 5.1 永久磁铁,形状呈短圆柱形,规格:直径1.5 cm左右,高1.0 cm左右,用铁管加长至11 cm左右以便使用,外面罩以封闭的玻璃管套。套外测量永久磁铁的有效磁场
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