HG T 2835-1997 软磁铁氧体用四氧化三锰.pdf

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1、HC/T 2835-1997前言本标准是根据国外著名公司规格，并参考国内企业标准而制定。技术要求及试验方法达到了国际先进水平。本标准与国内企业标准相比，增加了硫酸盐、筛余物、堆积密度三项指标;硫酸盐含量采用目视比色法，筛余物采用试验筛，堆积密度采用自由下落法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、马鞍山矿山研究院南京磁性材料厂。本标准主要起草人:陆思伟、李光明、尹兆武、林丽、李智君、张野本标准委托化学工业部无机盐标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国化工行业标准软磁铁氧体用四氧化三锰

2、HG/T 2835-1997Mangano-manganic oxide for softmagnetic ferrites use范围本标准规定了软磁铁氧体用四氧化三锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于由金属锰或锰的化合物为原料制得的软磁铁氧化用四氧化三锰该产品主要用于电子行业制造软磁铁氧体磁芯等。分子式:Mn, 0相对分子质量:228.81(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性(;B/ -F 601-

3、1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003-1985试验筛GB/T 6678-1986化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)GB/T 8946-1988塑料编织袋GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 1339

4、0-1992金属粉末比表面积的测定氮吸附法3要求3.2外观:棕红色或褐色结晶粉末。软磁铁氧体用四氧化三锰应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品锰(Mn)含量，%二氧化硅(SiO,)含量，%钾(K)含量，%71 070_069.00.010.01妻一蕊一夏中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施HG/T 2835-1997表1(完)项目指标优等品一等品合格品钠(Na)含量,%(0. O10. 020.03钙(Ca)含量，%镇0.010.030.05镁(Mg)含量，%簇铅(Pb)含量，%茸硫酸盐(以SO;计)含量，%G0. 0050.010.020.00

5、10. 0050.010.020. 03比表面积，m，/910-20筛余物(45 1nm试验筛)，%荟25堆积密度,g/mL1. 54采样:_;每批产品不超过10 t按GB/T 6678-1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500 g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准

6、的要求时，则整批产品为不合格。5.1试验方法本标准所列的所有n项指标项目为型式试验项目，其中锰、二氧化硅、钾、钠、钙、镁、铅、硫酸盐八项指标为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式试验。5.2按GB/T 1250-1989的5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 602.GB/T 603规定制备5.4锰含量的测定5.4. 1方法提要试料用盐酸溶解.用三乙醇胺和盐酸经胺

7、为掩蔽剂，在碱性条件下，EDTA与锰离子形成稳定络和物，以铬黑T为指示剂，用滴定法滴定锰含量。5.4.2试剂和材料5.4.2. 1过氧化氢;5.4.2.2盐酸溶液:1十4;5.4.2.3氨水溶液:1-2.5;5.4.2.4三乙醇胺溶液:1十1;5.4.2.5盐酸经胺溶液:1 g/L;5.4.2.6氨一氯化钱缓冲溶液(pH- 10) ;5.4.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)-0.05 mol/L;5.4.2.8铬黑T指示液:5 g/,。5.4.3分析步骤HG/T 2835-1997称取约0. 1 g试样(精确至。. 000 2 g)，置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿，加

8、6 ml盐酸溶液.加热使试样全部溶解，加1滴过氧化氢使颜色褪去，冷却后，加100 mL水，6 mL氨水溶液,5 ml_三乙醇胺溶液及5 ml盐酸羚胺溶液，摇匀。再加10 ml氨一氯化钱缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈纯蓝色即为终点。5.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的锰(Mn)含量X按式(1)计算:X，一竺丝(渔些)3X100.，(1)刀t式中:V-滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，nil,;。-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol八:。一一试料的质量，9;0.054 93一与1. 00 ml乙二胺四乙酸二钠

9、标准滴定溶液Cc (EDTA)=1.000 mol/1,相当的以克表示的锰的质量。5. 4. 5允许差取平行Al1定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.2%05.5二氧化硅含量的测定5.5. 1方法提要在一定条件下处理后的试样中加人氢氟酸，使试样的二氧化硅转化为四氟化硅，高温灼烧至恒重，根据试样减少的质量确定二氧化硅含量。5.5.2试剂和材料5.5.2. 1过氧化氢;5.5.2.2盐酸溶液:1+4;5.5.2.3盐酸溶液:1十9;5.5.2.4盐酸溶液:1+65;5.5.2.5硫酸溶液:1十1;5.5.2.6氢氟酸溶液:1十2. 5 ;5.5. 3仪器、设备高温炉:温度能

10、控制在1 000一1 1000C.5.5.4分析步骤称取约30 g试样(精确至0. 1 g)，置于300 ml，烧杯中，用少量水润湿，加60 ml盐酸溶液(5. 5. 2.2)，加热使试样全部溶解，加510滴过氧化氢使颜色褪去，置于沸水浴上蒸发至干，冷却。用50 mL盐酸溶液(5. 5. 2. 3 )溶解残渣，加水至200 mL，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液(5. 5. 2. 4)洗涤沉淀，再用热水洗涤至中性将沉淀连同滤纸转移至铂柑竭中，低温灰化。置于高温炉中，于1 000条件下灼烧至恒重，称量。再在称量后的铂柑祸中加人3-4滴硫酸溶液，5 mL氢氟酸溶液，于通风厨中在电热板上加热至白烟赶

11、尽，于1 000的高温炉中灼烧至恒重。5.5，5分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(Sioz)含量Xz=X:按式(2)计算:m,二塑x 100。，。，。，。二(2)式中:m一一7nz一一铂+l祸和残渣加氢氟酸前的质量铂增涡和残渣加氢氟酸后的质量一:m试料的质量，9。55.6允许差HG/T 2835-1997取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。. 002 %5.6钾含量的测定5.6.1方法提要同GB/T 9723-1988第3章5.6.2试剂和材料5.6.2.，过氧化氢;5.6.2.2盐酸溶液,1+4;5.6.2.3钾标准溶液:1 mL溶液含有。.1 mg K

12、.5.6.3仪器、设备5.6.3. 1原子吸收分光光度计;5.6, 3.2光源:钾空心阴极灯;5.6. 3.3波长:766. 5 nm;5.6. 3.4火焰:乙炔一空气5.6.4分析步骤5.6.4. 1试验溶液的制备称取约25 g试样(精确至。. 01 g)。置于250 mL烧杯中，加少量水润湿，加50 mL盐酸溶液，加热使其完全溶解。加5滴过氧化氢使颜色褪去。转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于钾、钠、钙、镁、铅含量的测定。5.6.4.2测定用移液管移取10 mL试验溶液A(5.6.4.1)，共四份。分别置于100 mL容量瓶中，以下操作按GB/T 9723

13、-1988的6.2.2中从“ “0)份不加标准溶液，”开始进行操作。5.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的钾(K)含量X3X:按式(3)计算:cx100X10-s10250义100刀乙Xc只0.25，】。(3)式中:c从标准曲线上查得的钾的浓度，Bg/mL;-5.6.4.1中所称的试料的质量，9.5.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.000500、一等品、合格品不大于。.005%.5.75.7钠含量的侧定方法提要同GB/T 9723-1988第3章5.7.2试剂和材料钠标准溶液:1 mL溶液含有。.1 mg Na.5.7.3仪器、设备5

14、.7.3. 1原子吸收分光光度计;5.7.3.2光源:钠空心阴极灯;5.7.3.3波长:588.9 nm;5. 7. 3.4火焰:乙炔一空气。5.7.4分析步骤296HG/T 2835-1997用移液管移取10 m工J试验溶液A(5.6.4.1)，共四份。分别置于100 mL容量瓶中，以下操作按GB/T 9723-1988的6.2.2中从“ (1)份不加标准溶液，”开始进行操作5.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的钠(Na)含量按式(4)计算:cX100X10-,又100二25CX 机戈X4一式中:c0.5Xc刀互从标准曲线上查得的钠的浓度，pg/mL;一一5. 6. 4.1中所称的试料的

15、质量，So5.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.004 %.5.8钙含量的测定5.8. 1方法提要同GB/T 9723-1988第3章。5.8.2试剂和材料钙标准溶液:1 ml溶液含有。.1 mg Ca.5.8.3仪器、设备5.8.3. 1原子吸收分光光度计;5.8.3.2光源:钙空心阴极灯;5.8.3.3波长:422. 7 nm;5.8.3.4火焰:乙炔一空气。5.8.4分析步骤用移液管移取10 mL试验溶液A(5.6.4.1)，共四份。分别置于100 mL容量瓶中，以下操作按GB/T 9723-1988的6. 2. 2中从“ (1)份不加标准溶

16、液，”开始进行操作。5.8.5分析结果的表述以质量百分数表示的钙(Ca)含量XsX按式(5)计算:cx100X10-,X 100mX102 _500.25Xcm(5)式中:。从标准曲线上查得的钙的浓度，pg/mL;m-5. 6. 4. 1中所称的试料的质量,9e5.8.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。004Y5.9镁含量的测定5.9.，方法提要同GB/T 9723-1988第3章5.9.2试剂和材料镁标准溶液:1 ml溶液含有。1 mg Mg.5，9.3仪器、设备5.9.3. 1原子吸收分光光度计;HG/T 2835-19975.9.3.2光源:镁空

17、心阴极灯;5.9.3.3波长:285. 2 nm;5.9.3.4火焰:乙炔一空气。5.9.4分析步骤用移液管移取5 mL试验溶液A(5.6.4.1)，共四份GB/T 9723一1988的6.2.2中从“ (1)份不加标准溶液分别置于100 m工容量瓶中，以下操作按”开始进行操作。按式(6)计算:cX100义10-smx5250义100从怎5.9.5分析结果的表还以质量百分数表示的镁(Mg)含量0.5X刀从标准曲线上查得的镁的浓度，Rg/mL;.一(6)式中:。-5. 6. 4.1中所称的试料的质量，g5.9.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于。.

18、000 5，一等品、合格品不大于。.005%.5.10铅含量的测定5.10.1方法提要同GB/T 9723-1988第3章5. 10.2试剂和材料铅标准溶液;1 mL溶液含有。.1 mg Pb.5.10.3仪器、设备5. 10.3. 1原子吸收分光光度计;5. 10.3.2光源:铅空心阴极灯;5. 10.3. 3波长:283. 3 nm;5. 10.3.4火焰:乙炔一空气。5. 10.4分析步骤用移液管移取20 m工一试验溶液A(5.6.4.1)，共四份分别置于100 ml,容量瓶中，以下操作按GB/T 9723-1988的6. 2. 2中从“ (1)份不加标准溶液，”开始进行操作。5. 10

19、.5分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量X,X按式(7)计算:,X100X10一202_50X 100mX一0.125Xc，n式中:-一从标准曲线上查得的铅的浓度，pg/mL;5. 10.6一5. 6. 4.1中所称的试料的质量,go允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于;_:。5%，合格品不大于。.005%o硫酸盐含量的测定HG/T 2835-19975.，1.1方法提要在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。5. 11.2试剂和材

20、料5.11.2.1过氧化氢;5. 11.2.2盐酸溶液，1+4;5. 11.2.3氯化钡溶液;250 g/L;5. 11.2.4硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含有。. 01 mg S04，使用前配制;用移液管移取10 ml，按GB/T 602配制的硫酸盐标准溶液，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 11.3分析步骤5.11.3.1试验溶液的制备称取约1 g试样(精确至。01 g)，置于50 m工烧杯中，加少量水润湿，加10 m工，盐酸溶液使试样完全溶解，滴加过氧化氢使颜色褪去，在水浴上蒸发至干。用水溶解残渣，将溶液转移至100 ml一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀5. 11.3.2

21、测定用移液管移取20 mL试验溶液，置于50 mL比色管中，加水至约10 ml，加l mL盐酸溶液,1 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制:用移液管移取4 mL(优等品)、6 mL(一等品)硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理5.12比表面积的测定按GB/T 13390进行测定。5. 13筛余物含量的测定5.13.1仪器、设备5.13.1.1试验筛:符合GB/T 6003-1985的R40/3系7A1,075 mmX50 mm/45 pm;5. 13. 1.2软毛刷;5. 13. 1.3电烘箱:温度能控制在1050C -1100

22、C ,5.13.2分析步骤称取约10 g试样(精确至0. 01 g)。置于已预先恒重的试验筛中，用水将试样润湿，将试验筛下部浸于水中，用软毛刷轻轻刷洗，酌情更换新水，直至水澄清且软毛刷上无试样为止。然后用水冲洗试验筛及软毛刷两次。将试验筛置于电烘箱中，在105,C-110下烘至恒重。5. 13.3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物X:按式(8)计算:Xa=r- X 100.一(8)式中:m一一筛余物的质量，9;。试料的质量，9。5. 14堆积密度的测定5.14.1方法提要试样经漏斗自由下落于已知质量和容积的量筒中，经称量、计算，确定试样的堆积密度。5. 14.2仪器、设备堆积密度测定仪，如

23、图I所示。漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其间距为30 mm.材质为有机玻璃HG/T 2835-1997I料斗;2一档板;3一支架丹一量杯(250 .L)图1堆积密度测定仪5. 14.3分析步骤在1 min内，使试样经漏斗自由落人已知质量和容积的量筒中，试样的锥顶应高出量筒筒壁，用直尺刮去高出部分，准确称量装有试样的量筒(精确至。. 01 g)5.14.4分析结果的表述以单位体积的质量表示的堆积密度X，按式(9)计算:X。一n气二m X 100.。一(9)式中:ml-一试料和量筒的质量,9;。2量筒的质量，9;V量筒的容积，ml。5. 14. 5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测

24、定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02 g/mI6标志、包装、运输、贮存6. 1软磁铁氧体用四氧化三锰包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号。6.2每批出厂的软磁铁氧体用四氧化三锰都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3软磁铁氧体用四氧化三锰包装为双层包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度:0. 4 mm-0. 8 mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T 8946-1988B型的规定。该产品每袋净重25 kg,50 kg或根据用户要求确定包装规格。6.4软磁铁氧体用四氧化三锰包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其它方式封日;外袋在距袋边不小于30 mm处折边，在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口。针距不小于10 mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.5软磁铁氧体用四氧化三锰在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮，不得与酸类、氧化剂类产品等混运。6.6软磁铁氧体用四氧化三锰应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋混贮.受潮，不得与酸类、氧化剂类产品等