HG T 2776-1996 工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙.pdf

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1、HG/T 2776-1996前言本标准中，超细活性碳酸钙优等品等效采用国外著名公司规格制定。与其主要技术差异如下:1本标准包括工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙。2本标准将工业超细碳酸钙，分为两个等级。工业超细活性碳酸钙划分为三个等级3根据我国国情及用户要求，以盐酸不溶物代替二氧化硅，以铁代替铁铝氧化物。在试验方法卜，本标准采用我国同类产品标准方法:氧化钙、氧化镁含量的测定采用经典的EDTA络合滴定法。盐酸不溶物、105挥发物、pH值、白度、吸油量的测定采用HG/T 2226-1991工业沉淀碳酸钙和HG/T 2567-1994工业活性沉淀碳酸钙规定的方法比表面积的测定采用GB/T 2922-

2、1982化学试剂色谱载体比表面积的测定方法规定的方法。密度的测定采用GB/T 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则规定的方法。铁的测定采用GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲呷琳分光光度法。灼烧减量的测定采用经典方法本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、浙江菱化企业集团公司、广东广平化工实业有限公司、四川重庆松山化工厂、山东淄博华信化工股份有限公司。本标准主要起草人:姚锦娟、沈惠芳、吴汉源.睿传涛、蒲朝玉。中华人民共和国化工行业标准工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙H

3、G/T 2776-19961范围本标准规定了工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于以石灰石为原料，沉淀法生产的工业超细碳酸钙和以石灰石为原料，沉淀法生产并采用活性剂进行表面处理、特殊加工而成的工业超细活性碳酸钙。该产品主要用作塑料、橡胶等填充剂。分子式工业超细碳酸钙:Ca, CO相对分子质量工业超细碳酸钙:100.09按1991年国际相对原子质量)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1

4、990包装储运图示标志GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982)GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982)GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2922-1982化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆味分光光度法(neq ISO 6685;1982)GB/T 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6

5、678-1986化工产品采样总则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)GB/T 8946-1988塑料编织袋GB/T 2226-1991工业沉淀碳酸钙GB/T 2567-1994工业活性沉淀碳酸钙3要求31外观:白色粉末。3.2工业超细活性碳酸钙、工业超细碳酸钙应符合表1要求:中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准1997-01-01实施IIG/T2776一1996表1要求一工业超细活性碳酸钙工业超细碳酸钙一等品合格品一等品一合格品氧化钙(Cao)含量/%氧化镁(M以)含量/%弓2.65210.30.10080.弓ha-一司53

6、.80100.30.10100.108.5958510.08.5110吕.弓10_00.10lto吕.5100蕊一簇-镇-簇85一1890-26妻一妻盐酸不溶物含量/%铁(Fe)含量厂%105挥发物含量/%pl注(1009/1悬浮液白度/度比表面积/(mZ/9)密度/(9/cm，)平均粒径/“m吸油量厂(;nl/1009少灼烧减量/%2.502.602.55265丫丫丫0.08簇-簇43.045t54采样41每批产品不超过60t。42按照GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约5009，分装于两

7、个清洁干燥具塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。43试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5试验方法51本标准中规定的所有十二项指标项目为型式试验项目，其中氧化钙含量、氧化镁含量、盐酸不溶物含量、铁含量、105下挥发物含量、pH、白度、吸油量、灼烧减量九项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式试验。52采用GB/T1250中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符

8、合标准。53本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T6o2、GB/T6o3之规定制备5.4氧化钙含量的测定541方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pJJ为12.5时，以钙试剂梭酸钠盐作指示剂.用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。542试剂和材料542195鲜了L醇:HG/T 2776-19965.4.2.2盐酸溶液:1+1;5. 4. 2. 3氢氧化钠溶液:100 g/l;5. 4. 2. 4三乙醇胺溶液:1+3;5

9、. 4. 2. 5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(C,H14OsVzvaz)约。.02 mol八;5. 4. 2. 6钙试剂竣酸钠盐Cl-(2-羚基一4-磺基一1-蔡偶氮)-2-经基一3-蔡甲酸:1% (,./-)固体指示剂;将钙试剂梭酸钠盐指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细棍匀，贮于带磨口塞的广口瓶中。5. 4. 3分析步骤称取约。. 6 g于105烘至恒重的试样(精确至。. 000 2 g) ,置于250 mL烧杯中，超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试料，超细碳酸钙加少量水润湿试料。盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50 m工、水，全部移人250 ml容量瓶中

10、，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。用移液管移取25 m工J试验溶液A，置于250 mL锥形瓶中，加人30 ml水、5 mL三乙醇胺溶液，摇动卜滴加氢氧化钠溶液当溶液刚成混浊时，加人少量钙试剂竣酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量。5 m工，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。5.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X,按式(1)计算:(V:一认)c X 0. 056 08又10056. 08 (V,一V)一-.m。(1)式中:一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际

11、浓度，mot/L;V】一一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V一空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m1.;。一试料的质量，9;0. 056 08与1. 00 MI乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液CC(C,o H氏N2Nai)=1.000 mot/I相当的以克表示的氧化钙的质量5.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%e5.5氧化镁含量的测定551方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。

12、552试剂和材料5. 5. 2. 1三乙醇胺溶液:1+3;5.5.2.2氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH-10;5. 5. 2. 3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。(Q.H14OaN,Naz)约0. 02 mol/L;5. 5.2. 4铬黑T固体指示剂:1 0 o (m/m) ;5. 5. 3分析步骤溶液用移液管移取25 m工_试验溶液A(5.4.3),置于250 mI锥形瓶中，加人50 mL水、5 m工_三乙醇胺,10 -I，缓冲溶液和少量铬黑T指示剂变为纯蓝色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色HG/T 2776-1996554分析结果的表述以质量百分数表示的氧化镁(M彭

13、)含量x:按式(2)计算(V。一V)X 0. 040 30火100夕刀X2525040. 3V一V,)式中:“一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l;V, -5. 4. 3中滴定钙所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积.m工;V:-一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml;m -S. 4. 3中称取试料的质量，9;0. 040 30与1. 00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，(公，H,., 0, N= N.,)一1.000 mol/L相当的以克表示的氧化镁的质量555允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05%05. 6盐

14、酸不溶物含量的测定工业超细碳酸钙按HG/T 2226的4.4规定测定;工业超细活性碳酸钙按HG/T 2567的4. 4规定测定。57铁含量的测定5.7. 1方法提要按GB/T 3049第2章。5.72试剂和材料按GB/T 3049第3章和95%乙醇5.7.3仪器、设备按GB/T 3049第4章5. 7. 4分析步骤5.7.4. 1工作曲线的绘制按GB/T 3049的5. 3规定，使用1 cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.7.4.2试验溶液的制备称取约2 g试样(精确至。.01 g),置于250 ml、烧杯中，加2 m工乙醇润湿试料。滴加9 mL 1+1盐酸溶液溶解试料，加热煮沸

15、2 min,趁热过滤，冷却后滤液和洗液一并收集于250 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀5.7. 4. 3空自试验溶液的制备除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时进行同样处理。5.7.4.4测定用移液管移取25 ml试验溶液和空白试验溶液，分别置于100 m1烧杯中。以下操作按GB/T 3049中5. 4规定，从“必要时，加水至60 ml,“开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止57一5分析结果的表述同HG/T 2226中的4.6.505. 7. 6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.01 Y,58。下挥发物含量的测定

16、按HG/T 2226中4. 3规定测定sgpH值的测定HG/T 2776-19961_业超细碳酸钙按HG少T22264.2规定测定;工业超细活性碳酸钙按HG/T 2567 4. 2规定测定5. 10自度的测定按H(打I 2226中4.9规定测定5. 11比表面积的测定称取约3g试样(精确至。. 01 g)，按(:R/T 2922规定的方法测定5. 12密度的测定用50 ml比重瓶，称取约10 g试样(精确至0. 000 2 g )，以乙醇作测定介质，按GB; T 4472 2. 2. 2测定。5. 13平均粒径的测定取碳酸钙试样，以水作溶剂，经超声波振荡仪分散，置于电子显微镜的样品台上，在一定

17、的放大倍数下，用照相机摄下电子显微镜图。在照片下，沿一定方向量取不少于20个微粒的粒径。平均粒径X按式(3)计算:到 X、二上牛刀N。，(3)式中:Ed一微粒直径之和，km;N电子显微镜的放大倍数:。一量取微粒的个数。5. 14吸油量的测定5. 14. 1试剂和材料精制亚麻仁油:酸值为(5-0-7. 0) mg KOH/g;5. 14. 2仪器、设备5. 14. 2. 1调)I:长178 mm，宽7 mm-8 mm;5. 14. 2. 2玻璃板或釉面瓷板:20 cm X 20 cm514. 3分析步骤称取约5g试样(精确至。.01 g)，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，在滴加

18、时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿，并形成一整团即为终点，记录滴加精制亚麻仁油的体积5. 14. 4分析结果的表述以每100克碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积(MI.)表示的吸油值X,按式(4)计算:V，_A4一一入1VU刀t。一(4)式中:V一滴加精制亚麻仁油的体积，mL;一试料的质量，9。5. 14.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于1.0 mL/100 g.5巧灼烧减量的测定5. 15. 1分析步骤称取约0. 5 g试样(精确至0.000 2 g),置于预先于8000C -900下灼烧至恒重的瓷柑祸中，

19、于8000(一9。灼烧至恒重。5. 15. 2分析结果的表述vj质量百分数表示的灼烧减量X:按式(5)计算:HG/T 2776-1996X一m二mz X 100。(5)式中:。一一灼烧前柑锅和试料的质量，9。2一一灼烧后增祸和试料的质量，9;m试料的质量，9。5.153允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1%06标志、包装、运输、贮存6. 1工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB 191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业超细碳酸钙、工业超细

20、活性碳酸钙都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。:工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙采用2种包装方式。塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为。03 mm-0. 05 mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T 8946的A型的规定。每袋净重25 kg6.3.2双层牛皮纸袋包装，其性能和检验方法应符合有关规定每袋净重25 kg.64工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙采用塑编袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30 mm处折边，在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。采用牛皮纸袋包装时，应在距袋边30 mm处折边，在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口针距7 mm-12 mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6. 5工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与酸混运。66工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙应贮存于干燥阴凉处，防止雨淋，受潮。不得与酸混贮。