HG T 2154-1991 工业硫氨酸铵.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2154一91工业硫氰酸按本标准等效采用国际标准ISO 3622-1976(照像级硫氰酸按规格。、主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸钱的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸钱。该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。分子式;NH,CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 19。危险货物包装标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3049化工产品中铁含量测定

2、的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB 6678化工产品采样总则GB 6682实验室用水规格3技术要求3.1外观:白色或微红色结晶。3. 2工业硫氰酸钱应符合下表要求:表1指标项目指标优等品一等品合格品硫氰酸镶(NH,CNS )含量，%乒97.096095.0溶液() 00 g/1 -)外观橙清无沉淀物除稍有絮状物外，澄清无沉淀物pH值(50 g/L溶液)4.5-6.04.56.0氯化物(以NH,CI计)含量，%毛0. 100. 100.20硫酸盐(以(NH, ),S0计)，含量，%镇0. 060.100.20灼烧残渣含量，%蕊0.100. 150.20重金属(以PA计含量，%蕊0.002 00.0

3、02 0中华人民共和国化学工业部1991一09一16批准1992一01一01实施HG/r 2154一91续表1指标项目指标优等品一等品合格品铁(F。)含量，%S0.000 50. 008 00.020硫化物(以S计)含量,%(0.005 04试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB 601,GB 602,GB603之规定配制4.1硫氛酸按含里的测定4.1.1方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁钱为指示剂，用硫氰酸钱标准滴定溶液返滴定4.1.

4、2试剂和材料4.1.2.1硝酸(GB 626)溶液:1+9;4.1.2.2硫酸铁按(GB 1279)溶液:50 g/L;4.1.2.3硝酸银(GB 670)标准滴定溶液:(AgN0,)约0. 1 mol/L;4.1.24硫氰酸馁(GB 660)标准滴定溶液:(NH,CNS)约0. 1 mat/L;4门. 2. 4.配制:称取7. 61 g硫氰酸钱，溶于1 000 mL水中，摇匀4.1.2.4.2标定:称取约。. 5 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银，精确至0. 000 2 g,溶于100 ml,水中，加2 mL硫酸铁馁溶液和5 ml硝酸。在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色

5、并保持30 s不消失为止。4.1.2.4.3计算;硫氰酸馁标准滴定溶液的浓度(。)按式(1)计算:=一一一竺二。二。_vx0.1699。.。，一(1)式中。硝酸银的质量，9;v滴定所消耗的硫氰酸按标准滴定溶液的体积，mL;0. 169 9与l. 00 mL硫氰酸按标准滴定溶液c(NH,CNS)=1. 000 mol/L相当的，以克表示的硝酸银的质量。4.1.3分析步骤称取约。.3g试样，精确至。.0002g，置于250 ml锥形瓶中，加50 mL水溶解，加人5 mL硝酸溶液，用移液管加入50 mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀。加入2 mL硫酸铁钱溶液用硫氰酸按标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持

6、30 s不消失为止。4. 1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫氰酸按(NH,CNS)含量( X,)按式(2)计算:一(V,c,一V,c,) X 0.07612人1=刀于X 100=7. 612(V,c，一V zc2 )m式中:11,硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;c2硫氰酸钱标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;HG/T 2154一91v一一滴定所消耗的硫氰酸钱标准滴定溶液的体积，ml;m试料质量，9;0. 076 12一一与1. 00 ml硝酸银标准滴定溶液c(AgNO,)一1. 000 mol/L相当的，以克表示的硫氰酸按的质量。所得结果应

7、表示至一位小数。4. 1. 5允许差两次平行测定结果之差不大于。.2%取其算术平均值为测定结果。4.2溶液外观4.2.1 M(定步骤称取10.。士。. 1 g试样，溶于100 mL水中。观察其澄清度及是否有沉淀物。4. 3 pH值的测定4.3.1方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值4. 3.2试剂和材料4.3.2.1无二氧化碳的水4.3.3仪器、设备43.3.1酸度计:分度值为。.1pH单位4.3.4分析步骤称取.5.00士。.pH值01 g试样，置于150 ml烧杯中。加入100 mL不含二氧化碳的水溶解，用酸度计测所得结果应表示至一位小数。5允许差两次平

8、行测定结果之差不大于。.2pH单位。取其算术平均值为测定结果。氮化物含t的测定1方法根要其34今量车车本在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解溶物.与同法处理的氯化钱标准溶液比较。4.4.2试剂和材料，再将试验溶液酸化，加入硝酸银与氯离子生成白色难氢氧化钠(GB 629);硝酸(GB 626)溶液:1+9;过氧化氢(GB 6684)溶液;1+4;硝酸银(GB 670)溶液:100 g/L;氯化按(GB 658)标准溶液:0. 100 mgNH,CI/mL.。.10。士。. 001 g氯化馁，溶于硝酸溶液中，移入1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度12345取2么222称车本车4.车匀车

9、车车车车摇4.4.3分析步骤称取1.00士。. 01 g试样，置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL，摇动至剧烈反应停止后，再加入30 mL过氧化氢溶液，过氧化氢溶液溶解，加入19氢氧化，稀释至刻度。用移液管移取10 mL此试验溶液煮沸2 min，冷却至室温，移入100 ml容量瓶，置于50 mL比色管中，加人10 mL硝酸溶液,1 ML钠中硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min标准是取10. 00 mL(优等品、一等品),20. 00与试料同时同样处理所呈浊度不得大于标准。ml(合格品)氯化馁标准溶液置于250 mL锥形瓶中，4.5硫酸盐含量的测定HG/T 2154一914.5.

10、1方法提要在酸性介质中加入氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀与同法处理的硫酸按标准溶液比较4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸(GB 622)溶液;1+9;4.5-2.2氯化钡(GB 652)溶液:100 g/l;4.5.2. 3硫酸按(GB 1396)标准溶液:0. 100 mg(NH,),SO,/ml称取0.10。士。. 001 g硫酸铁，溶于水，移入1 000 mg容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4. 5. 3分析步骤称取1. 00士0. 01 g试样，置于50 ml比色管中，加入30 mL水溶解，加入。. 5 mL盐酸溶液和1 ML氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，放置15 min

11、,所呈浊度不得大于标准。标准是取6. 00 ml-(优等品), 10.00 mL(一等品)、20. 00 ml(合格品)硫酸钱标准溶液与试料同时同样处理。4.6灼烧残渣含量的测定4.6.1仪器、设备4.6.1.1瓷柑祸:30 ml。4.6.2分析步骤用预先干600士50C下灼烧至恒重的瓷柑祸称取约5g试样，精确至。. 000 2 g，在通风橱内加热至300C，直至挥发完全。然后于600士50下灼烧至恒重.。4.6.3分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧残渣含量(X2)按式(3)计算:X,=:篆嘿X 100.，二“。(3)式中:，瓷增祸的质量，9;，2瓷增锅与试料的质量，9;。3瓷柑祸与灼烧残渣

12、的质量，9。所得结果应表示至二位小数。4.6.4允许差两次平行测定结果之差不大于。.02写。取其算术平均值为测定结果。4.了重金属含量的测定4-7.1方法提要在酸性条件下，加入饱和硫化氢水与试验溶液中的重金属作用，生成棕色硫化物，与同样处理的铅标准溶液比较4. 7.2试剂和材料4. 7- 2.1盐酸(GB 622)溶液:1+99;4. 7.2. 2氨水(GB 631)溶液:11-9;4.7.2.3饱和硫化氢水:临用时配制;4. 7.2.4铅标准溶液:0. 010 0 mgPb/mL，临用时配制用移液管移取10 mL按GB 602配制的铅标准溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

13、匀4. 7.2. 5对硝基酚溶液;2.5 g/L乙醇(GB 679).4.7.3分析步骤称取2.00士。. 01 g试样，置于50 ml比色管中，加20 mL水溶解，加入1滴对硝基酚指示液，滴加3行;61HG/T 2154一91氨水溶液，使试验溶液旱黄色，然后滴加盐酸溶液，直至试验溶液变成无色，再过量。.5 ml-，加入5 ml.新配制的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准。标准是取4. 00 ml铅标准溶液与试料同时同样处理4.8铁含量的测定4.8.1方法提要同(;B 3049第2条。4.8.2试剂和材料同GB 3049第3条4.8.3仪器，设备4.8.3，分光光度计:带

14、有。. 5 cm和3 cm厚度的吸收池。4.8.4分析步骤4.8.4.1工作曲线的绘制按GB 3049第5.3条的规定，绘制工作曲线，使用。. 5 cm和3 cm的吸收池4.8.4.2测定称取约2g试样，精确至。01 g置于100 mL烧杯中，加入60 mL水溶解;于另一烧杯中加入60 mL水作为空白试验溶液。以下按GB 3049第5. 4条的规定，分别使用3 cm(优等品),0.5 cm(等品、合格品)的吸收池从“用盐酸溶液或氨水调整pH约为2-二”开始进行操作。4.8. 5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(4)计算:.(4)X ml一m。二二-一一， mX1 00

15、0X 100=州一molom式中:m,根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,mg;ma根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,mg;m试料质量，g所得结果，优等品、一等品、应表示至四位小数，合格品应表示至三位小数4.8.6允许差两次平行测定结果之差优等品不大于。.0001%;一等品不大于。.000 5 0 a;合格品不大于。.001%取其算术平均值为测定结果。4.9硫化物含盆的测定4.9.1方法提要在氨性介质中，试料中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀，与同样处理的银标准溶液比较。4.9.2试剂和材料4.9.2.1氨水(GB 631):4.9.2.2硫化钠(HG 3

16、-903)溶液;10 g/L;4.9.2.3硝酸银(GB 670)溶液:100 g/l_;4. 9.2.4硝酸银(GB 670)标准溶液:(AgNO,)=0. 001 00 mol/L,称取。.170 g硝酸银，溶于水，转移至1 000 mL溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.9.3分析步骤称取0. 96士。. 01 g试样，溶于25 mL水中.9.2.3)的50 ml一比色管中，于沸水浴中加热。将此溶液移至盛有20 ml氨水和2 mL硝酸银溶液15 min，冷却后稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标(4准标准是取3. 00 mL硝酸银标准溶液(4.9.2.4)于50 ml，比色管中，加20 ml

17、 -氨水和25 ml水，滴加儿滴硫化钠溶液于沸水浴中加热15 min，冷却后稀释至刻度，摇匀。HG/r 2154一91注意:放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所用容器。5检验规则5.1工业硫氰酸钱应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业硫氰酸铰都符合本标准的要求每批出厂的工业硫氰酸钱都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸钱进行验收。验收应在货到之日起一个月内进行。5.3每批产品不超过sc05.4

18、按GB 6678第6. 6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约5009，立即装人两个干燥、清洁的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采祥者姓名一瓶用于检验。另一瓶保存三个月备查。5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验。核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理6标志、包装、运输和贮存6.，包装袋上要有牢固清晰的标志内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和GB”。所规定的有毒品标志。6.2工业硫氰酸钱应用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装，每袋净重25或40 kg.6.3工业硫氰酸钱应贮存于阴凉、干燥处并不得与酸类、易燃物、氧化剂和食品类货物混贮共运。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人单成芳、王琪、王向明。