HG 5-1525-1985 工业循环冷却水磷系复合抑制剂中羟基乙叉二膦酸(HEDPA)测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 5一1525一85工业循环冷却水磷系复合抑制剂中经基乙叉二麟酸(HEDPA)测定方法代替HG 5一工525-82本方法适用于测定磷系复合抑制剂中经基乙叉二麟酸(HEDPA),1方法提要本方法基于FIEDPA能与Th-EDTA络合物形成一种非常橡定的双核三元络合物，在过量EDTA存在下，以二甲酚橙作指示剂.用硝酸牡标准溶液直接测定样品溶液中的HEDPA含量。2试荆:.;:六次甲基四胺,20%溶液;三甲酚橙:。2%溶液;盐酸:1-1-10溶液;氧化锌:基准试剂;乙二胺四乙酸二钠(EDTA) ;硝酸针(Th (NO,),6Hz0)o八7乃了L:;3准备工作3. 1

2、 o. o5MEDTA标准溶液3.1.1配制:称取20gEDTA,溶于1L水中，混匀。3.1.2标定:同“钙离子测定法“3.4.2条。32。05M硝酸牡标准溶液。3.2.1配制:称取14.7g硝酸杜，溶于500mL水中。3.2.2标定:若无纯的HEDPA试剂标定硝酸牡溶液的浓度，可用。.o5MEDTA标准溶液标定，方法如下:取配制的硝酸牡标准溶液25mL于250mI一锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂，用0. 05M的ED-TA标准溶液滴至紫红色变为橙色即为终点。用式(1)计算硝酸牡标准溶液摩尔浓度M:M,二MZV，(I)式中:Al,-EDTA标准溶液摩尔浓度;Vz-一EDTA标准溶液的用量(mL

3、) o3. 3样品溶液:称取8g磷系复合抑制样品于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4试验步骤用滴定管取样品溶液约Sml，于250mL锥形瓶中，加l OmLO. 05MEDTA标准溶液及15m20%的六次甲基四胺溶液.加3滴二甲酚橙，滴加1+10盐酸使溶液从紫红色到橙黄色，然后用滴定管滴加。05M硝酸牡标准溶液，至溶液由橙黄色变为紫红色，记下消耗的硝酸牡标准溶液的毫升数VS。再继续中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布1985一10一01实施HG 5一1525一85用样品溶液滴定k-使溶液由紫红色变为橙黄色即为终点，记下样品溶液两次取用的总毫升数Ill.注:用本法测定磷系复合

4、配方HEDPA的含量其浓度为4%时比浓度为1. 5%的终点易观察，精密度也较高。用本法测定时，注意加人的。.05MEDTA毫升数要约大于。.OSM硝酸牡标准溶液毫升数处是放射性元素，要注意劳动保护和防止污染环境5计算磷系复合抑制剂中经基乙叉二鳞酸(HEDPA)的百分含量X(YO)，按式(2)计算x=MXV,义206 _V_2x,Ix死6x iuvuX100MxV,x206xlO =一一Gxv式中M一硝酸牡标准溶液的摩尔浓度;V-一样品溶液两次取用的体积,mL;vl-一滴定时消耗硝酸仕标准溶掖的体积,mL;C-一样品重，9;206-一HEDP酸的分子量。(2):.;容许差在样品含50 -55 YooHEDPA时，两次平行测定结果之差不应大于1.2%0取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由夭津化工研究院归口。本标准由湖北省化肥厂中心化验室负责起草。