HG 5-1524-1985 工业循环冷却水磷系复合抑制剂中乙二胺四甲叉二膦酸(EDTMPA)的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 5一1524一85工业循环冷却水磷系复合抑制剂中乙二胺四甲叉二麟酸(EDTMPA)的测定方法代替HG 5-1524-82本方法适用于测定磷系复合抑制剂中的乙二胺四甲叉麟酸(EDTMPA),飞方法提要本方法系以紫脉酸钱作指示剂，用硫酸铜标准溶液络合滴定乙二胺四甲叉麟酸2仪器与试剂2.12.1.12. 22. 2.12.2.22.2. 3匀;2.2.42. 2. 52.2-6仪器滴定管:酸式，IOML试齐9氨水;2十3溶液;甲基红:0.1%的乙醇溶液;紫脉酸钱指示剂:紫脉酸钱与烘干过的氯化钾粉末按1+100的比例在玛瑙研钵中仔细研磨棍硫酸6N溶液;硫酸铜(CUS

2、O,5 H()F DTA -3准备工作3飞硫酸铜标准溶液的配制和标定:3.1门配制:称取3. 7-3. 8g硫酸铜溶于IL水中，必要时加1滴6N硫酸，使溶液澄清。11.2标定吸取15m1.0. 0I SMEDTA标准溶液于250ml锥形瓶内，以水稀释至约I OOmL加1-2滴甲基红指示剂，用2+3氨水中和至黄色并补加3滴使PH至8, CIA人少量紫脉酸按指示剂，用硫酸铜标准溶液缓缓滴定溶液突变为黄色，记下硫酸铜标准溶液的毫升数V。硫酸铜的摩尔浓度M按式(I)计算:M二MVI (1)式中:M一EDTA标准溶液的摩尔浓度;V,- -EDTA标准溶液的体积，ML;V一滴定消耗的硫酸铜溶液体积，ml3

3、.1.3 0_ 0l5MEDTA标准溶液:配制与标定见“磷锌预膜液中锌离子测定方法”中3. 24. 1试验步骤准确称取7g试样(含量约30，如含量超过或不足30%,中华人民共和国化学工业部1985-06一28发布则按含量30%折算)加水溶解，移至1985一10一D1实施HG 5一1524一85loom容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。吸取l OmL置于250mL锥形瓶内，以水稀释至约loom，加1-2滴甲基红指示剂，用2+3氨水中和至黄色，并记下滴数a，此时pH为6. 5-7左右，再补加3滴使pH至8.加人少量紫脉酸铁指示剂，溶液呈淡红紫色，用硫酸铜标准溶液缓缓滴定溶液突变为黄色记下读数V毫升)4.

4、 2再吸取lom，上述试液合并于该锥形瓶中，滴加a:滴2+3氮水，调节PH0S，用硫酸铜标准溶液再次缓缓滴定至溶液为黄色记下第二次消耗的硫酸铜标准溶液毫升数(不包括V,)，设为V, (ML) ,5计算磷系复合抑制剂中乙二胺四甲叉磷酸(EDTMPA)的百分含量x(%)按式(2)计算MXVX436.1X1001000436.1XMXV(2)式中:436. 1-EDTMPA的分子量;M一一硫酸铜标准溶液的摩尔浓度;V,第二次消耗硫酸铜标准溶液的毫升数(不包括V,);W样品重量(9)，注娜铜的标准溶液总重量(V, +V,)不要超过15ml，否则溶液颜色太深，终点不易观察.若以EDTMPS(钠盐)表示，则本法中第5条计算中EDTMPA分子量应改为612.1，一般市瞥的均匀钠盐溶液pH为9-10,沁若是EDTMPS样品，则可用2t3盐酸调至pH8左右:.容许差EDTMPS含量为23%时，二次平行测定结果之差不得大于0.9000取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的EDTMPA百分含量。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草.本标准主要起草人张恩隆、沈鸿遭。