HG 3-950-1976 化学试剂 发烟硝酸.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-950-76剂酸试硝学烟化发本试剂为淡黄色或红褐色透明流体，比重约1. 50,分子式:HN03分子量:63. 01按1975年国际原子量)一、技术条件1. HN03含量不少于95.。%。2.杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯(1)不挥发物(2)扳化物(CD(3)硫酸盐(S(),)(4)铁(Fe)(5)砷(As)(6)重金属(以Pb计)0.0030.00010.0010.00010.0000030. 0003二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602

2、-77,GB 603-77之规定制备。1. HN03含量测定:先称量轻体安瓶球，称准至。0002克。用火在球部加热，小心吸人约1. 5克样品，并将开口处在火上封闭，再称量。将安瓶球倾斜地放人盛有100毫升水的具塞锥形瓶内，盖紧。用力振摇使安瓶球破裂，冷却。加2滴0.1%甲基橙指示液，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。HNO。含量0o (X)按下式计算:VC X 0. 06301召又100式中:V氢氧化钠标准溶液之用量，毫升;C-一氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;布出发提中华人民共和国石油化学工业部陕西省石油化工局1977年10月1日实施西安化学试剂厂起草He 3-950-76G一一样品重

3、量，克;0.06301每毫克当量HNO,之克数2，杂质测定:样品须量准至。.1毫升。(1)不挥发物;量取33毫升(约50克)样品，置于恒重的铂皿中，在水浴上蒸干，于105-110 C干燥2小时，残渣重量不得大于1.5毫克(2)氯化物:量取6. 7毫升(约10克)样品，稀释至25毫升，加1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟，所呈浊度不得大于标准标准是取2毫升5N优级纯硝酸及。.01毫克的CI,稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(3)硫酸盐:量取3. 5毫升(约5克)样品，加。.2毫升5%碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，于30-

4、35水浴中保温10分钟，加3毫升25肠氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.05毫克的SO,，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(4)铁:量取3.5毫升(约5克)样品，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升盐酸及适量水中，稀释至25毫升，加2毫升25硫氰酸钱溶液，用10毫升正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取。. 005毫克的Fe及1毫升盐酸，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(5)砷:量取67毫升(约10。克)样品，加5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。缓缓加人10毫升水，再蒸发至硫酸蒸气开始逸出，冷却。按GB 610-77之规定测

5、定，澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准是取。.003毫克的As,稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)重金属:量取3. 5毫升(约5克)样品，在水浴上蒸干，残渣溶于5滴6N盐酸及20毫升水中，用10 yo氨水中和，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取。.015毫克的Pb,稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志1.包装按HG 3-119-64之规定。内包装形式:Xz-1;外包装形式:1 -2;包装单位:第4,5类。2.标志按HG 3-119-64之规定。并注明“腐蚀性物品”及“氧化剂”。