HG 3-1291-1980 化学试剂 亚硫酸氢钠.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 3一1291一80化学试剂亚硫酸氢钠代替HGB 3158-60本试剂是由亚硫酸氢钠和偏重亚硫酸钠的可变比例所组成的白色结晶粉末，溶于水，有二氧化硫气味，在空气中逐渐氧化为硫酸钠。一、技术要求1. SOS含量:58. 5-65.。%。2.杂质最高含量(指标以%计):(1)澄清度试验(2)水不溶物(3)抓化物(CU(4)铁(Fe)(5)砷(As)(6)重金属(以Pb计)二、检验规则按GB 619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备1. S():含量

2、测定:称取2克样品，称准至。.0002克。溶于水，移人250毫升容量瓶中，稀稀至刻度。取25. 00毫升注人预先盛有50.00毫升。.1N碘标准溶液之碘量瓶中，摇匀，放置5分钟。加2毫升6N盐酸，用。.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失同时做空白试验。SO。含量%(X)按下式计算:X=(V,-V z) C X 0. 0320325250X 100GX式中:V一一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;V一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;布出发提中华人民共和国化学工业部卜海市让工局1981年1月1日实施上海试剂四厂起草HG 3一1291一80

3、C-一硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;“一样品重量，克;0.03203一每毫克当量so,之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯3号;化学纯，一5号(2)水不溶物:将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无亚硫酸盐反应，于105-110 C烘至恒重。滤渣重量不得大于分析纯，。.5毫克;化学纯，一1.。毫克(3)氯化物:称取。.2克样品，溶于10毫升水中，加1毫升过氧化氢，在水浴上保温l小时，冷却，稀释至25毫升，加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银，

4、摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的Cl分析纯，一。.02毫克;化学纯，。.04毫克。与样品同时同样处理。(4)铁:量取10毫升“溶液1”，稀释至25毫升，加1毫升盐酸30毫克过硫酸馁及2毫升25%硫氰酸馁溶液，用10毫升正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取厂列数量的Fe:分析纯化学纯0.01毫克;0. 02毫克。稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注溶液I的制备一称取5克样品，溶于25毫升热水中，加5毫升盐酸，在水浴上蒸干。加10毫升热水及2毫升盐酸，再蒸干。残渣溶于AO毫升水中，用10%氨水中和，稀释至50毫升。(5)砷:称取1克样品，溶于10毫

5、升5N硝酸中，缓缓加5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸出，冷却。加I。毫升水，再加热至硫酸蒸气逸出，冷却，按GB 610-77之规定测定。溟化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取下列数量的As:分析纯，。.001毫克;化学纯，。.002毫克稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)重金属:量取15毫升“溶液工”，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取5毫升“溶液1”及下列数量的Pb分析纯化学纯0.01毫克;0.02毫克。稀释至40毫升.与同体积样品溶液同时同样处理。HG 3一1291一80四、包装及标志1.包装按HG 3-119-64之规定。内包装形式，G-3,Gz-3;外包装形式:兀、一包装单位:第4类。2.标志:按HG 3-119-64之规宁。