HG 3-1287-1980 化学试剂 氯化亚铜.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 3一1287一80代替HGB 3218-60剂铜试亚学化化氯本试剂为灰白色或淡灰绿色结晶性粉末，暴露在空气中易被氧化而变绿色。不溶于水，溶于盐酸。分子式:Cucl分子量:99.00按1977年国际原子量)一、技术要求1. Cucl含量不少于分析纯化学纯。二97.0%;93. 0Y o2.杂质最高含量(指标以%计):名称(1)酸不溶物(2)硫酸盐(SO,)(3)铁(Fe)()砷(As)(5)硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)分析纯0.010.20.0020.00050.15化学纯(.03O40.0050. 0020. 30二、检验规则按GB 619-77之规定进行取

2、样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备1. Cucl含量测定:称取。.3克样品，称准至。.0002克。溶于25毫升100o硫酸铁铰的3M硫酸溶液中(必要时加热溶解)，加100毫升水及。3毫升。.5%邻菲锣琳指示液，用。1N硫酸钵钱标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，同时做空白试验。Cucl含量oa(X)按下式计算:X二(V,一V2 )C X 0. 09900 GX 100中华人民共和广东省石国化学工业部发布化工局提出1981年1月1日实施广州化学试剂厂起草HG 3一1287一80式中:v硫酸钵钱标准溶液之用

3、量，毫升;v一空白试验硫酸饰钱标准溶液之用量，毫升;C-硫酸钵钱标准溶液之当量浓度，N;G一样品重量，克;0.09900一每毫克当量Cucl之克数2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)酸不溶物:称取10克样品，加20毫升水及40毫升盐酸，加热溶解，慢慢加人5毫升硝酸，小心加热至沸，冷却稀释至10。毫升在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，用数滴盐酸酸化过的水洗涤滤渣至洗液无铜离子反应。于105-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯1.。毫克;化学纯一;3。毫克。(2)硫酸盐:称取0.5克样品，加5毫升水及2毫升硝酸，小心加热溶解，煮沸，冷却，稀释至00毫升。量取2毫升，加2

4、毫升6N盐酸，在水浴上蒸干，再加2毫升6N盐酸蒸干。用1毫升3N盐酸及10毫升水溶解残渣，加5毫升95%乙醇，在不断振摇下滴加3毫升250o氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S04分析纯。.02毫克;化学纯。.04毫克与蒸千后的样品残渣同时同样处理。(3)铁:称取1克样品，加10毫升水及2毫升硝酸，小L加热溶解，煮沸2分钟，稀释至20毫升，煮沸，加2克不含铁的氯化钱，溶解后，滴加10%氨水至生成的沉淀溶解，在水浴上加热30分钟，用无灰滤纸过滤，以每10。毫升水含有5克不含铁的氯化按和5毫升氨水的混合液洗涤沉淀至滤纸上的蓝色完全消失，再以热水

5、洗涤三次。用3毫升6N热盐酸溶解沉淀。以10毫升水洗涤滤纸，收集滤液及洗液，用10%氨水中和，加3滴6N盐酸，稀释至20毫升，加2毫升10%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5毫升10%氨水，摇匀所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe;分析纯。.02毫克;化学纯。.05毫克。加3滴6N盐酸，稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(4)砷:称取1克样品，加10毫升水及2毫升硝酸，小心加热溶解，煮沸2分钟，稀释至40毫升，煮沸，加L毫升1%硫酸铁钱溶液，滴加10%氨水至生成的沉淀再溶解，并过量2毫升，在水浴上保温30分钟.用3号玻璃漏斗过滤，用100氨水洗涤沉淀至蓝色完全消失，再多洗三次，沉淀

6、用2毫升6N热盐酸溶解，并用水洗涤，收集滤液及洗液，稀释至50毫升。取10毫升，稀释70毫升。按(:1, 610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取下列数量的As;分析纯。.001毫克;化学纯。.004毫克。稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(5)硫化氢不沉淀物:称取4克样品，加10毫升水，15毫升盐酸及2毫升硝酸，小心加热至沸。在水浴上蒸干，用146毫升水溶解残渣。加4毫升4N硫酸，加热至70-80C，通硫化氢，使铜沉淀完个，过滤。取75毫升滤液，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽。残渣用25毫升热水浸取，过滤，滤液置于恒重的柑祸中，蒸干，于800 C灼烧至恒重，残渣重量不得大于:HG 3一1287一80分析纯化学纯3.0毫克6.0毫克四、包装及标志1.包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:G-3;外包装形式:工一1;包装单位:第4类。2.标志:按HG 3-119-64之规定，并注明“密封保存”字样。