HG 3-1061-1977 化学试剂 三氯化锑.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3-1061-77代替HGB 3441-62剂锑试化学氯化三本试剂为无色结晶或透明固体，易吸潮遇大量水即分解成不溶性氢氧化物，溶于醇、醚、苯、二硫化碳、三氯甲烷、丙酮及酸分子式:SbCl,分子量:228. 11(按1975年国际原子量)、技术条件SbC13含量不少于分析纯化学纯一99.0%;98. 02.杂质最高含量(指标以%计):分析纯学纯格5格500乃j000化合氏合以格5格2500CQ00合认合C仪(r)澄清度试验(2)盐酸不溶物(3)无水乙醉溶解试验(4)铁(Fe)(5)砷(As)(6)硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)二、检验规则按GB 619-77

2、之规定进行取样及验收三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77,GB 602-77,GB 603-77之规定制备。1. SbCl3含量测定:迅速称取。.5克样品，称准至。.0002克。溶于5毫升3N盐酸中，加20毫升20Y,酒石酸钾钠溶液，加50毫升水及5克碳酸氢钠，用。.1N碘标准溶液滴定，近终点时，加3毫升0.500淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验Sbcl含量%(X)按下式计算:中华人民共和国石油化学工业部发布上海市化工局提出1978年、0月1日实施上海试剂四厂起草HG 3-1061-77(V一V,)CX0. 1141牛.不丁X 100式中

3、:Vl碘标准溶液之用量，毫升;V,-空白试验碘标准溶液之用量，毫升;C一碘标准溶液之当量浓度，N;C一一样品重量，克;0.1141一每毫克当量SbCl,之克数2.杂质测定样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取20克样品，溶于10。毫升3N盐酸中，其蚀度不得大于澄清度标准:分析纯。，甲，-。，.，4号;化学纯，6号。(2)盐酸不溶物:将测定澄清度试验的溶液，用恒重的4号玻璃滤竭过滤，以3N盐酸洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105一110C烘至恒重，滤渣重量不得大于1.。毫克(3)无水乙醇溶解试验:称取1克样品，加热溶于10毫升无水乙醇中，样品应全部溶解，无机械杂质(4)铁:称取。.5克样

4、品，溶于5毫升3N盐酸中，加10毫升20%酒石酸钾钠溶液，稀释至25毫升。加30毫克过硫酸钱及2毫升25写硫氰酸钱溶液，用10毫升正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯，.。.010毫克;化学纯。025毫克。与样品同时同样处理。(5)砷:称取。5克样品，溶于10毫升氯化亚锡溶液(2。克氯化亚锡溶于60毫升盐酸)中，放置1小时，溶液所呈黄棕色不得深于标准。标准是取下列数量的As:分析纯。.025毫克;化学纯，。，。.巧。毫克。与样品同时同样处理。(6)硫化氢不沉淀物:称取1克样品，溶于50毫升3N盐酸中，加50毫升水，通硫化氢使锑沉淀完全，放置至溶液澄清后过滤。取50毫升，置于恒重的蒸发皿中，加0.5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800 C灼烧至恒重，残渣重量不得大于:分析纯，1卜。毫克;化学纯.，2。毫克。四、包装及标志l包装:按HG 3-119-64之规定。内包装形式:Gz-1, Gz-3;外包装形式:I-1;包装单位:第4,5类。2.标志:按HG 3-119-64之规定。并注明“腐蚀品”。