HG 2322-1992 工业金属钠.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG 2322一92工业金属钠1主题内容与适用范围本标准规定了工业金属钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以盐法或碱法电解制得的工业金属钠。该产品主要用于有机合成和某些金属冶炼的还原剂，合成橡胶的催化剂，石油的脱硫剂等，还用作化工、医药产品的原料。分子式:Na相对分子质量:22. 99(按1989年国际相对原子量)2引用标准GB 190危险货物包装标志GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的

2、制备GB 125。极限数值的表示方法和判定方法GB 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法GB 6682实验室用水规格3技术要求I飞外观:银灰色块状，新切断面呈银白色。3.2工业金属钠应符合下表要求;% (m/m)项目指标优等品一等品合格品主含量(以Na计)99.799. 599. 0钾K)含量镇0.040.10钙(Ca)含量簇0. 060.080. 15铁(FO含量成0.001重金属(以Pb计)含量簇0. 005注:碱法电解制得的工业金属钠，在正常生产时，其钙含量和钾含量每半年检验一次.中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1992一09一01实施He 2322一

3、924试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。试验卜所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备凸4.1主含量的测定4.1.1方法提要金属钠试样洛液，以嗅甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，根据盐酸标准滴定溶液的消耗壁,确定主含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1 95%乙醇(;B 679);4.1.2.2款酸(GB 622)标准滴定溶液:c (HCI)约为0. 1 mot/L;4.1.2.3澳IV酚绿(HG 3-1226)一甲基红(HG 3-938)指

4、示液4门.3分析步骤用滤纸仔细揩去金属钠块上的15号自油，从中间部位切取约2. 5 g的钠块，用镊子夹住，迅速放入燥的称量瓶中。用减量法称量，精确至0. 000 2 g置于盛有60 mL乙醇的200 mL烧杯中，盖上表面III待钠完全溶解，溶液冷却至室温后，用20-30 ml一水在杯的上方冲洗表面皿。将溶液移至1 000 mL的容垦瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为溶液A溶液A并用于钾的测定。用移液管移取25 m1溶液A,置于250 mL的锥形瓶内。加2滴溟甲酚绿甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验4.1.4

5、分析结果的表述以质量ff分数表示的主含量(以Na计)(X,)按式(1)计算:Y,(V一Vo)c X 0. 022 99 25m石)0191. 96(v一V,)c，刀又100。. (1)式中:V -一滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m工;V:一一滴定空白试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;。盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;阴-试料的质量，9;0. 022 99-与1- 00 ml盐酸标准滴定溶液Cc (HCt)=1.000 mot/L相当的，以克表示的金属钠的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。卜2%4. 2钾含量的

6、测定4.2，1方法提要通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钾元素的含量4.2.2试剂和材料4.2-2. 1基准抓化钠(GB 1253);4. 2.2. 2盐酸(:B 622)溶液1+1;4.2.2. 3钾标准溶液:1 ml溶液含有0. 100 mg钾(K);HG 2322一924. 2. 2.4钾标准溶液:1 ml溶液含有0. 010 mg钾(K);配制:用移液管移取10 ml钾标准溶液(4.2.2.3)置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀42，3仪器、设备4. 2.3. 1原子吸收分光光度计;4.2.3.2钾空心阴极灯;4.2-3.

7、3波长:766.5 nm;4.2. 3.4火焰:乙炔一空气4.2.4分析步骤4.2.4.1作曲线的绘制取一系列100 ml的容量瓶，各加入。.32 g基准氯化钠，优等品分别加入。,1.00,2.00,3.00 ml钾标准榕液(4. 2. 2. 4 )，一等品分别加入。、。50, 1. 00, 1. 50 mL钾标准溶液(4.2.2.3)，用水稀释至刻度，摇匀使用原子吸收分光光度计，在波长766.5 nm处以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度巾减去试剂空白试验的吸光度，以钾的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.2.4.2侧定用移液管移取50 mL第4.1.3条中

8、的溶液A,置于白金或石英制蒸发皿内以盐酸溶液中和，用广泛pH试纸检验pH接近7,再加。.2-0.3 ml过量的盐酸溶液，置于可调电炉上蒸发至干残渣以20 ml,水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为溶液B,溶液B并用于钙的测定。使用原子吸收分光光度计，在波长766. 5 nm处，以水为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出钾的质量浓度。42.4.3空自试验溶液在测定试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。此溶液为溶液C。溶液C并用于钙的测定。4. 2. 5分析结果的表述以质量百分数表示的钾(K)含量(x2)按式(2)计算:X,(P2一

9、P)X 100 X 10-又100m了000200(P:一P,)“.。2)式中:P从工作曲线上查得的试样溶液的钾的质量浓度，mg/mL;P从工作曲线卜查得的空白试验溶液的钾的质量浓度，mg/mL;，一试料的质量，94.2.6允许差，取平行测定结果的算术平均值为恻定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。. 005Y4. 3钙含量的测定4.3.1方法提要通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的辐射的吸收度来确定试样中钙元索含量4.3.24. 3.2.14. 3.2.24.3.34.3.314.3. 3. 2试剂和材料4.3.33基准氯化钠(GB 1253);钙标准溶液:1 ml

10、溶液含有。.100 mL钙(Ca);仪器、设备原子吸收分光光度计;钙空心阴极灯;波长:422.7 nm;HG 2322一924. 13.4火焰:乙炔一空气。4. 3.4分析步骤4. 3.4.1工作曲线的绘制取5个100 mL的容量瓶，各加入。. 32 g基准氯化钠，分别加入。,0.50,1.00,1.50,2.00 mI钙标准溶液。用水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长422. 7 nm处，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。43.4.2测定将4. 2. 4. 2条留用的溶液B和4

11、. 2. 4. 3条留用的溶液C在原子吸收分光光度计上，以波长422. 7 nm处测定吸光度，从工作曲线上查出钙的质量浓度。4. 3式中5分析结呆的表还以质量百分数表示的钙(,a)含量(X,)按式(3)计算:X.,(P:一p,) X 100 X 10-50X 100勿而丽200(p:一PO，刀(3)4.3.6P2从工作曲线上查得的试样溶液的钙的质量溶度，mg/mL;P:一一从工作曲线上查得的空白试验溶液的钙的质量浓度，mg/mL;，试料的质量,g.允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.0030004.4铁含量的测定4.4.1方法提要同GB 3049第2条。

12、4.4.2试剂和材料4.42.1 95%乙醇(GB 679);4.4-2.2盐酸(GB 622)溶液:1+1;4.4.2. 3酚酞(GB 10729)指示液:1 g/L;4.4-2.4氨水(GB 631)0其他同GB 3049第3条。4.4.3仪器、设备4.4.3.1分光光度计:带有3 cm的吸收池。4.4.4工作曲线的绘制按GB 3049第5. 3条的规定，用3 cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.4. 5分析步骤4.4.5.1试验溶液的制备用滤纸仔细揩去金属钠块上的15号白油，从中间部位切取约2g的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至。. 01

13、 g。将试料置于200 mL盛有40 mL乙醇的烧杯中，盖上表面皿.。待试料完全溶解后，加40-50 mL水，加2滴酚酞指示液。用盐酸溶液滴至溶液红色消失，再过量3滴。然后将烧杯放在可调电炉上，加热蒸发至干(注意开始加热时，电炉温度应控制在70左右，待乙醇蒸发至干，无乙醇气味再把温度上调)。取下烧杯，冷却至室温，加2滴盐酸溶液。用水冲洗蒸千的烧杯，并将溶液全部移入100 mL容量瓶中，加水至约40 mL4.45.2nn空白试验溶液的制备HG 2322一92在另取的200 mL烧杯中，加入40 mL乙醇，加4050 mL水，加2滴酚酞指示液，加14 mL盐酸溶液，滴加约16 mL氨水至溶液呈现红

14、色，用盐酸溶液滴至溶液红色消失，自“一再过量3滴”开始，按4.4-5.1条进行操作。4.4.5.3测定在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个100 mL容量瓶中，按GB 3049第5. 4条的规定，自“必，加水至约60 mL“”开始进行操作。6分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(4)计算X mZ一m,、，八皿X 100从z一优1. (4)lom。从工作曲线上查得的试验溶液的铁质量，mg;，从工作曲线上查得的空白试验溶液的铁质量，mg;m试料的质量，9时4中要车式4.了允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果5重金属含t的测定;平行测定结果的绝对差值不大于。005%.:5.

15、1方法提要重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中，生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。4.5.2试剂和材料4.5-2.1 30%乙酸(HG 3-1095);4.5-2.2 95%乙醇(GB 679);4.5.23盐酸(GB 622)溶液,1+1;4.5-2.4氢氧化钠(GB 629)溶液:100 g/I;4.5-2.5硫化氢饱和溶液:此溶液新鲜配制;4.5-2.6铅标准溶液:1 ml -溶液含有0. 025 mg铅(Pb).配制:用移液管移取25 mL按GB 602配制的铅标准溶液摇匀;4. 5.2.7酚酞(GB 10729)指示液:1

16、g/L,4.5. 3分析步骤，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用滤纸仔细揩去金属钠块上的15号白油，从中间部位切取约2.00士0. 01 g的钠块。用镊子夹住迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量置于盛有60 mL乙醇的200 mL烧杯中，盖上表面皿。待试料完全溶解后，用水冲洗表面皿，将试验溶液移至100 mLml试验溶液于50 mL比色管中，加1滴酚酞指示液容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25，用盐酸溶液调节pH至中性后，过量4 ml -。放置lamm后，再用氢氧化钠溶液调节pH至中性(用广泛pH试纸检验)。加入0. 4 mL乙酸溶液，加入10 ml,新制备的饱和硫化氢溶

17、液，稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10 min.在白色背景下观察，所呈暗色不得深于标准。标准是取1.00 mL铅标准溶液，置于50 mL比色管中，加水至体积为25 ml，与试验溶液同时同样处理。5.1检验规则L业金属钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的HG 2322一92工业金A钠产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、出厂日期、产品质量符合本标准的证明以及本标准编号5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业金属钠进行验收。5. 3锌批产品不超过4 to5.4从每一批产品的5

18、%包装单元中采样，至少不得少于两个采样单元采样时，从每桶中任意选取一块金属钠，用刀迅速切取(切取量不得少j-50 g)取样总量不少于200 g。分装顶先注入15号白油的两个清洁、干燥的瓶中，密封。瓶七粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，一瓶保存三个月备用55如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验核验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。56当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5. 7本标准采用GB 125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6标

19、志、包装、运输、贮存6门包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、出厂日期和本标准编号，以及按GB 19。规定的标志10“遇湿易燃物品”标志和GB 191规定的标志3“向L，标志、标志6“怕湿”标志。6.2 I: I k金属钠采用三层包装，内包袋采用二层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:1 200 mm X 700 mm,厚度为。080. 1 mm;外包装采用专用密封全开口铁桶，规格尺寸为直径势415 mm高630 mm,厚度为1 mm,工业金属钠包装时，先将钠锭浸涂15号白油后，装入衬有二层聚乙烯塑料薄膜袋的专用密封全开H铁桶内，将袋内余气排除，

20、用维尼龙绳分层扎紧袋口(捆扎方式:捆扎一次后折过去再捆扎次)，盖好桶盖，用发泡耐油橡胶垫圈密封。用长紧圈卡紧，用T型铁销子销好。工业金属钠每桶净重4o kg,63工业金属钠运输时，必须用密闭的运输工具，严防有水进入包装桶内。运输中注意防水、防热、防撞击，远离易燃物，装有金属钠的桶禁止横放或倒置。6.4 1-.SIP金属钠应贮存于通风、干燥防火的库房内。库内地面应高于室外地面，库内不得装水管、暖气，屋顶门窗不得进水仓库内要留有检查搬运的通道，并备有必要的消防器材。注意防潮、防热、防击、远离易燃物6.5在符合本标准贮存运输条件下，从出厂日期起，工业金属钠产品贮存期为1年了安全要求7门上业金属钠具有

21、强烈的化学活性。能与许多金属或非金属直接化合。在空气中急速氧化遇水剧烈作用，引起燃烧爆炸。与皮肤接触易引起烧伤。钠落在眼睛内及粘膜上有危险。7.2工业金属钠严禁与水接触。金属钠样品必须存在15号白油中，不能与空气接触。在干燥的空气中，当温度达115 (:以上时会自燃。了.3凡与金属钠接触的操作人员，必须遵守下列规则:在使用金属钠时必须遵守安全规程。操作人员必须穿着符合标准规范的工作服，戴眼镜、面罩、橡胶手套，以免与皮肤接触引起烧伤。了.4所有涉及金属钠的工作应在通风良好、洁净、干燥、开阔的场所进行了.5在发生火灾的情况下，可使用千沙、干粉、石棉布灭火不允许使用水及泡沫、酸碱、四抓化碳、二氧化碳灭火器灭火。HG 2322一92附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、北京化工四厂负责起草。本标准主要起草人刘淑英、时洁、王淑莉、赵明善本标准参照采用苏联国家标准FOCT 3273-75(有效期自1977-01-01 1992-01-01) (工业金属钠。