HG 2306-1992 工业1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 工业 苯基 甲基 吡唑酮 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准 工业 苯基 甲基 吡唑酮 主题内容与适用范围 本标准规定了工业 苯基 甲基 吡唑酮 又称吡唑酮 的技术要求 试验方法 检验规则及标 志 包装 运输 贮存等 本标准适用于由双乙烯酮法制得的 苯基 甲基 吡唑酮 该产品主要用于制药染料等行业 分子式 结构式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试制熔点范围测定通用方法 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品中水分含量测定的通用

2、方法重量法 化工产品采 样总 则 固体 化工产品采 样 通则 数值 修约 规则 技术要求 外观 淡黄色 结 晶或粉末 工业 苯基 甲基 吡唑酮 应符合下 表要求 中华人民共和国化学工业部 批准 实施项目 指标 一 等品 合格 品 吡唑酮含量 熔点范围 加热减 量 在 盐酸内 溶 解性全 溶 试验方法 本试验方法所用的试剂和水 除特殊注明外 均为 分析 纯 试剂和 蒸馏 水 或同 等 纯度 的水 本试验方法所用的标准滴定溶液和制剂 除特殊注明外 均 按 和 制备 含量的测定 方法原 理 试 样 中的 苯基 甲基 吡唑酮 与亚硝酸钠 标准滴定溶液 在酸性条件下进 行 亚硝 化 反应 以淀 粉碘 化

3、 钾指 示剂 指 示 终 点 试剂和溶液 盐酸 溶液 亚硝酸钠 标准滴定溶液 淀粉碘 化 钾指 示液 取 淀粉 加冷 水 搅匀后缓缓倾入 沸蒸馏 水中 随加随搅拌煮沸 放冷至室温 取上层 液 加碘 化 钾 溶 解后即 得 本液 应新鲜 配 制 放置 后即应更换 仪器 一般实 验 室仪器 分析 步骤 称 取已研细 的试 样 精确至 置 干 烧杯 中 加 盐酸 溶液 待 溶 解 完 全后 加入蒸馏 水 将 注入 亚硝酸钠 标准滴定溶液的滴定 管 尖端插 入 液 面 下约 处 控 制溶液 温度 缓缓 滴定 随 滴 随搅拌 离 终 点 时 将 滴定 管尖端提出 液 面 用 少 量水 将尖端洗涤 继续

4、缓缓 滴定 至 用 细 玻璃棒蘸 取 少许 溶液 划过有 淀粉 碘 化 钾指 示液的 白瓷板 上 立 即 显蓝 色 再 搅拌 用 玻璃棒 试 之仍显蓝 色为终 点 同 时 做空白 试验 结 果计算 用质量 百 分数表示的工业 苯基 甲基 吡唑酮的含量 按 下 式 计算 式中 亚硝酸钠 标准滴定溶液的 实 际 浓 度 试 样 消耗 亚硝酸钠 标准滴定溶液的 体 积 空白消耗 亚硝酸钠 标准滴定溶液的 体 积 试 样 的质量 与 亚硝酸钠 标准滴定溶液 相 当 的 以 克 表示的 苯基 甲基 吡唑酮的质量测定结 果 取 两次平 行测定的 算 术 平 均 值 为 结 果 允许差 两次平 行测定结 果

5、 的 差 值 不大 于 熔点范围的测定 测定方法 取 加热减 量 测定 后 的试 样 按 规定 进 行 允许差 两次平 行测定结 果 的 差 值 初 熔点和 终 熔点 均 不 得 超过 取 两次平 行测定的 算 术 平 均 值 作 为 测定结 果 加热减量的测定 按 规定 进 行 烘干 温度 称 取 试 样 量 允许差 两次平 行测定结 果 的 差 值 不大 于 在 盐酸中溶解性试验 试剂和溶液 盐酸 溶液 分析 步骤 称 取 试 样 精确至 放入 的 烧杯 中 加 盐酸 溶液 加热至 进 行溶 解 并立 即观 察 溶液溶 解性 状 结 果 表示 溶液 全 溶 为一 等品 检验规则 工业 苯基

6、 甲基 吡唑酮 应 由 生 产 厂 的质量检验 部门 进 行检验 生 产 厂 应 保证 所 有出厂 的该 产品 都 符合 本标准的要求 每 一 批出厂 的产品 都 应 附有 一 定 格 式的质量 证 明 书 内 容包 括 生 产 厂名 称 产品 名 称 批号 生 产 日期 产品质量和本标准 编号 工业 苯基 甲基 吡唑酮 以均匀 产品 不大 于 为一 批 工业 苯基 甲基 吡唑酮采 样 方法按 和 规定 进 行 采 样 量 不少 于 将 采 取 的 样 品 仔 细 混 匀 分装 入 两个清洁干燥 带磨口塞 的 棕 色 瓶 中 瓶 上 粘贴 标 签 注明 生 产 厂名 称 产品 名 称 批号 和

7、采 样 日期 一 瓶作 为 检验分析 另 一 瓶 封 口保 留三 个 月 以 备 查 验 使 用 单位 有 权 按 照 本标准规定的检验规则和试验方法对所 收到 的工业 苯基 甲基 吡唑酮 产品的质量 进 行 核 验 核 验 其 质量 是否 符合 本标准要求 对产品 进 行检验 时 如 果 发现 检验结 果有 一项指 标 不 符合 本标准要求 时 应 重 新 自 两 倍 数的包装 单元 中采 样进 行检验 重 新 检验的结 果 即 使只 有 一项指 标 不 符合 本标准要求 时 则 整 批 产品 为 不 合格 检验的结 果 的判 断 按 中的 修约 值 比较 法 进 行 修约 按 规定 进 行

8、 当 供需 双方对产品质量 发 生 争议 时 供需 双方 共 同 商 定 仲裁 标志 包装 运输 贮存 在 工业 苯基 甲基 吡唑酮产品包装 袋 上应 涂 有 牢 固 的标志 其 内 容包 括 生 产 厂名称 产品 名 称 商 标 本标准 编号 生 产 日期 批号 和 净 重 并 标 明 切勿受潮字 样 工业 苯基 甲基 吡唑酮 应 用 塑 编 袋 并 内 衬塑 料 袋 包装 每 袋净 重 工业 苯基 甲基 吡唑酮产品 应在 有 顶蓬 的 车船 中运输 如 果 无顶蓬 时 应 用 帆布遮盖 搬 运 时 要求 轻 装 轻卸 工业 苯基 甲基 吡唑酮产品 应 贮存于通 风 干燥处 防止受潮 受 热 不 得 与 易燃物 品 堆 放 一 处 附加说明 本标准由中 华人民共 和国化学工业 部 科 技 司 提出 本标准由化学工业 部 北京 化工 研 究院 技术 归 口 本标准由 南 通 醋 酸 化工 厂 负责起草 本标准主要 起草人陈珠英 何循梅 周利贤 本标准 参照 采用 苏联 国 家 标准 工业 苯基 甲基 吡唑酮 自 本标准 实 施 之日 起 原中 华人民共 和国化学工业 部部 颁 标准 吡唑酮 作 废