HG T 3554-1981 氨合成催化剂化学成分分析方法.pdf
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1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 1-1430-81 氨合成催化剂化学成分分析方法机司机HG-斤11仲13/本标准适用于氨合成催化剂A106、A109、A110明以及化学组成相同的其它催化剂产品化学成分的分析检验。1 分析用试样的制备将催化剂试样?昆合均匀,用阁分法分取约100克,在钢臼内破碎酣细。再用四分法分地L约50克,用玛瑞耐钵研细,使试样全部通过100目分样筛,放入称量;瓶中,置于干蝶器内保存,供分析使用。粉碎试样所用钢臼内部应干燥、情捕、无锈斑,粉碎试样前应用少量民样在制臼内耐磨二次,以清洗钢日。粉碎试样的过程应尽量短,以减少试样暴露在空气中的时间。Z试样溶液(A)的制备2.1 方
2、法提要试样用盐酸溶解,经过谑除去酸不榕物,掠液稀释李-定体积,备用。2.2 需用试剂2.2.1 盐酸。2.2.2 盐酸(2 +98)0 2.3 需用仪器实验室一般仪器。2.4 操作步骤精确称取试样0.5克,置:cf 250毫升烧杯中,用水润握,加盐酸10毫升,盖上表皿,加热(切勿沸腾)。待试样完全溶解后,用水冲洗去皿及烧杯壁,加水50-100毫升,用中迷路纸过i虑,用(2 + 98)盐酸洗攥滤纸8次,用水恍i奈捕、纸盒:中性。#f撼被提洗液移入250毫升窑量脱中,冷却豆室温,用水稀释至刻度,摇匀。3 试样溶谛(B)的制备3.1 方法提要试样用盐酸及高氯酸踏解,经高氯酸冒烟脱水,使试样中的硅生成
3、难陷性肢体硅酸,经过滤分离,沉淀物留作二氧化硅分析用,掳、液稀释至一定体积供具:它项lOj分析肘。3.2 需用试剂3.2.1 盐酸。3.2.2 盐酸(2 +日8)03.2.3 高氯酸Q3.3 需用仪器实验室一般仪器。3.4 操作步骤精确称取试样2.5克,置于250毫升烧杯中,用水润握。加盐酸20毫升、高氯酸20毫升,盖上表皿,加热(切勿沸腾),使试样完全陷解。用少量水冲洗表皿及烧杯壁,架起表皿,在砂浴上加热中华人民共和国化学工业部191-12-31搓布1982-10-01实施27 HG 1-1430-81 蒸发至冒商氨酸白烟,继续蒸发至烧杯内洛液体和、小于10毫升时(不得蒸干)取下冷却。加热水
4、约I 100毫升,加热使可都性盐全部恪解并煮拂。取下用中速定量撼纸过滤,用热的(2 + 98) 盐酸洗海沉淀至无铁离:;-,再用温水洗涤至无氯离子。将滤液及洗液移入250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。滤纸上的沉淀供二氧化硅分析用。!4 总铁含量的测定(EDTA容量法)4.1 11法提要在pH1.3-2、50-700C条件下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定试样榕液中的三价铁,二价铁预先用过硫酸钱氧化为三价铁后同时被滴定。4.2 需用试剂4.2.1 氯乙酸(2M):称取氯乙酸94.5克,用水溶解,稀释至500毫升。4.2.2.过硫酸接(20%)c 4.2.3 磺基水杨酸(20%)。
5、4.2.4 EDT A标准榕液按下式计算zX. = c x V X 10-6 5=G 100. ( 5) 式中:C一一从标准曲线上查得被测榕液中氧化钙的浓度,微克/毫升;V一一最终被测搭液的体积,毫升pG一一-分取试样量,克08.6 精确度氧化钙含量在1.00 -4. 00 %,两次平行测定结果之差,应不大于0.10%。氧化钙含量在1.00%以下,两次平行测定结果之差,应不大于0;07%。9 氧化钙含量的测定(EDTA窑量法一一-IU去)9.1 方法提要在近中性条件下,用六次甲基四牍和氨水沉淀分离试样榕液中的铁、铝、铁等干扰元素。在pH13条件下,以酸性锦蓝K一茶酷绿B为指示剂,用EDTA滴定
6、溶液中的钙。榕液中残留的干扰离子,用三乙醇胶和铜试剂隐蔽。含顿试样,顿的干扰用硫酸纳沉淀加以消除。9.2 需用试剂9.2.1 六次甲基四胶(20%)0 9.2.2 氨水(1 + 1 )。9.2.3 氧化锥洗涤液z在1%氯化氨中滴加氨水至pH7 9.2.4 氢氧化愣(20%) 0 9.2.5 锅试剂。9.2.6 ,无水硫酸锅。9.2.7 三乙醇胶(1 + 1)。9.2.8 酸性错蓝K一茶酣绿B混合指示剂:称取0.2克酸性铭蓝K、0.34克荼酣绿BJ与100克吭酸梆混合研细,贮存于磨口瓶中。9.2.9 EDTA标准榕液(0.02M) 0 9.3 需用仪器31 HG 1-1430-81 | 实验室一
7、般仪器。9.4 操作步骤、准确l吸取按本标准第3章制备的试样榕被(B)25毫升,置于250毫升烧杯中,加水至约100毫升,加热至沸,在不断搅拌下加入20%六次甲基四肢至榕液pH5 -6,再用(1 + 1 )织水调至pH7 -80加入无水硫酸铀0.2克(不含锁试样不如),再次加热煮沸,趁热用中速诞纸过滤,用氧化钝珠海;夜j先深沉淀10-12次,滤;夜及洗液置于500毫升烧杯中,1.泪水至约250毫升。在上述榕液中加(1 + 1 )三乙醉胶5毫升、饷试剂约0.05克,再加20%氢氧化押,使梅液pH约为13.加混合指示剂约0.1克,用EDTA标准溶液摘走至榕掖由红色变为蓝色为终点。操作中pH均用广起
8、试纸测试。! 9.5计算氧化钙含量X6(%)按下式计算:X 6 = V x M x 0.056 08 G 或中:V一一-EDTA标准榕液用量,毫升;M-EDTA标准榕被克分子浓度;6一分取试样量,克。x 100 . ( 6 ) 0.056 08一一甲1毫升1M EDTA标准梅液相当于氧化钙量,克。9.6 精确度氧化钙含量在1.-4.00%,两次平行叫定结果之差,应:f大于0.10%。氧化钙含量在1.00%以下,两次平行测定结果之差,应不大于0.07%。10 氨化镶含量的测定(原子服收法一一-1法)10.1 方法提要用原f吸收法,使用空气乙快火焰,2852埃分析线,测定试样溶液中的镖,用标准曲线
9、法定量。共存元素铁、铝、硅干扰测定,加入氧化银予以消除。标准系列与试样榕液中的酸度政氧化穗浓度应控制一致。10.-2 需用试剂10.2.1 盐酸(1 + 1 )。.10.2.2 氧化锯(SrCI26日20)(15%)。10.2.3 氧化试fjj;准榕液(1毫升含1毫克氧化娱):称取1.0000克于800C灼烧至恒重的氧化模MgO) ,置于烧杯中.用水炯踵,加(1 + 1 )盐酸20毫升,待完全陪解后移入1000毫升容量瓶中,用水稀粹至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。10.2.4 氧化镇标准榕液(1毫升含10微克氧化镜):准确吸取1毫升含1毫克氧化模标准榕液10毫升,置于1000毫升容量瓶中.用水稀择
10、至刻度,摇匀。10.3 需用仪器10.3.1 实验室一般仪器。10.3.2 原子吸收分光光度计:附有钱空心阴极灯。10.4 操作步骤10.4.1 标准曲线绘制:准确吸取1毫升含10微克氧化模标准榕液O.1. 2、4、6、8毫升,分别置于100毫升容量瓶中,各加15%氧化银2毫升、(1十1)盐酸0.8毫升,用水稀择至刻度,掘匀。按仪器工作条件,用空气乙快火焰,2852埃分析线测定标准系列的吸光度,绘制标准曲线。10.4.2 试样分析:准确吸取按本标准第2章制备的试样榕液(A) 10毫升,置于100毫升容量瓶中,加15%氧化锯、2毫升,用水稀释至刻度,摇匀。与标准系列在相同条件下测定吸先度,从标肖
11、扭曲线k查出被削溶j夜中氧化接浓度。32 HG 1-1430-81 10.5计算氧化模含量X7(%)按下式计算zr x v x 10 6 X7=-7一一x100 . . . . . . ( 7 ) 式中:C一一从标准曲线上查得被测溶被中氧化模的浓度,微克/毫升;V一一-最终被测榕掖的体积,毫升zG一一一分取试样量,克。10.6 精确度两次平行测定结果之差,应不大于0.05%。U 氧化模含量的湖定(虹DTA容量法一一-II法11.1 法提要利用EDTA滴钙后的溶液,调至pH10,再继续用EDTA滴定镑,搭液中的各种干扰在滴定钙之前已经消除。11.2 需用试剂11.2.1 盐酸(1 + 1 )。1
12、1.2.2 氨+氧化镇缓冲榕液(pH10):称取27克氧化馁,榕于100毫升水中,加175毫升氨水,用水稀释至500毫升。11.2.3 EDT A标准榕液(0.02M) 0 11.3 辑用仪器实验室一般仪器。11.4 操作步骤将本标准第9章氧化钙含量的测定一项中,用EDTA滴定钙后的溶液,用来进行氧化模含量的测定。在上述黯液中滴加(1 + 1 )盐酸中和,使搭液颜色由蓝色依次变为紫红色、蓝色、直至红色(pH 5)。加入pH10的氨缓冲攘攘30毫升,m EDTA标准搭搜捕定至踏破由红色变为蓝色为终点。11.5计算氧化镜含量X8(%)按下式计-算:.Y 8 = V x M x 0.040 31 G
13、 式中:V一一-EDTA标准梅液用量,毫升1M一-EDTA标准路被克分子放度$6一一一分取试样量,Et;x 100 . ( 8 ) 0.040 31一一一1毫升1M EDTA标准榕攘相当于氧化模的量.克。11.6 精确度两次平行削定结果之差,应不大于0.05%。12 三氧化二铝合量的测定(EDTA容量法)12.1 11法提要在酸性试样路被中,加入过最氢氧化饷沉淀分离铁、铁等共存元素以消除干扰。铝则以铝酸根形式全部溶解于溶液中。在战酸性榕碗中,加入过量EDTA络合铝和残佯的其它金属离子,过量的EDTA用铸标准溶破四擒,用氟化纳置换出和铝络合的EDTA,释出的EDTA再次用怦标准陷液滴定。府被中残
14、留铁对滴寇的干扰,用抗坏血酸加以消除。33 12.2 需用试1fIJ12.2.1 氢氧化铀(30%)。12.2.2 氢氧化铀(1 %)0 12.2.3 冰乙酸(1 + 1)。HG 1-1430-81 12.2.4 酣酷指示剂z称取1克酣献,榕于乙醇,用乙醇稀释至100毫升。12.2.5 抗坏血酸。12.2. Z酸乙酸纳缓冲踏液(pH5.7):称取乙酸铀(CH3COONa.3H20)100克,榕于水中,加6N乙酸13毫升,用水稀释至500毫升。12.2.7 二甲酣橙指示剂0.2%)。12.2.8 氟化俐。12.2.9 EDT A标准溶液0.02M)。12.2.10 钵标准榕攘(0.02M)oi1
15、23 需用仪器实验室一般仪器。12,.4 操作步骤在250毫升烧杯中加入30%氢氧化纳10毫升,加水约40毫升,加热煮沸。准确吸取按本标准第3章制备的试样榕掖(B)10毫升,在不断搅拌下逐滴加入到上述氢氧他铀榕液中去,并微拂2-3分钟。乘热用中速滤纸过滤,用热的1%氢氧化纳洗涤沉淀7-8次,捷液和洗液收集在250毫升烧.杯中。在上述榕液中加酣献指示剂1滴,用(1 + 1)乙酸中和至红色消失,并过量2毫升,加入EDfA标准搭液约15毫升,如热煮沸3分钟,取下迅速冷却。加乙酸-乙酸铀缓冲榕液10毫升、抗坏血酸约02克、#二甲酣橙指示1fIj5滴,用辞标准溶液滴定至溶液呈橙红色为终点。接着加氟化铀约
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