HG T 3543-1988 天然气转化催化剂化学成分分析方法.pdf
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1、z 中华人民共和国专业标准ZB G 7 5 0 0 5 - 8 8 较A吵H令/了主:f/f主-g-ff天然气转化催化剂化学成分分析方法Analytical -method of chemical composition for natural gas reforming catalysts 1988-04-14发布1988-12-01实施中华人;民共和国化学工也部发布中华人民共和国专业标准天然气转化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition for natural gas reforming catalysts 1 主题内容与适用
2、范围ZB G 7 5 0 0 5 - 8 8 本标准规定了天然气转化催化剂Z107,Z108 , Z204和Z205等型号以及其他化学成分相似产品的化学分析方法。本标准适用于天然气转化催化剂中三氧化二铝、氧化镰、二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化押和氧化饷含量的测定。2 引用标准HG 1- 1500- 83 Z102型天然气一段转化催化剂HG 一一1546-84 轻油蒸气转化催化剂化学成分分析方法ZB G 75001 86 化肥催化剂微量硫分析方法ZB G 75002- 86 化肥催化剂微量氯分析方法ZB G 75003- 86 化肥催化剂烧失重分析方法ZB G 75004一-86 化肥催化剂水分
3、分析方法5 分析用试样的制备将试样海合均匀,用四分法分取试样约20g,在器研钵中砸碎并研细,使之全部通过0.125mm筛,并将它分为两份,一份保存备查,另一份放入称量瓶中,在烘箱中于1051l0C烘h,取出后在干燥器中冷却,供化学组分分析用。4 试样的熔解4. 1 方法提要i式样中加入碳酸铀和棚酸的?昆合熔剂,i:E高温时熔融,熔融物用稀盐酸漫取,漫取液供铝、镇、铁、硅和钙的测定。4.2 试剂所用试剂除指明外,均为分析纯试剂。4.2. 1 无水碳酸饷(GB639一77);4.2.2 棚酸(GB628一78);4.2.3 饱含熔剂:无水碳酸销g跚酸=2: 3,1昆合磨匀;4.2.4 盐酸(GB6
4、22一一77):+1榕辙。4. 3 仪器4.3. 1 试验室一般仪器和容积为3050mL钳增塌(附盖。4.4 操作步骤中华人民共和国化学工业部1988-04-11批准1988-12-01实施ZB G 75005-88 称取烘干后试样0.5g (称准至0.0002 g),置于铀增塌中,称取?昆合熔剂(4.2.3)5g(留出少量作覆盖用)倒入钳蜻塌中,用钳丝搅匀,覆盖一层棍合熔荆后加盖,放入高温炉中,在200C保持10min.然后升温至9500C熔融2h。取出铀士甘塌,冷却后置于250mL烧杯中,加盐酸(4.2.4)25 mL和水75mL,加热攫取.待熔融物全部溶解后,冷至室温,移至250mL容量
5、瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,供测定氧化铝、氧化镰、氧化硅、氧化铁和氧化钙之用。5 三氧化二铝含量的测定5. 1 方法提要在pH3-5的榕被中,加入过量EDTA标准溶液,使铝、镰、铁和铁等离子均与EDTA生成络合物,剩余的EDTA溶被用标准氯化铸溶液回滴,然后加入氟化销,将与铝和铁络合的EDTA置换出来,并用标准氯化铸溶液滴定,测出铝和铁的总含量。5. 2 试剂所用试剂除指明外,均为分析纯试剂。5.2.1 氨水(GB631-77) :1 +1; 5.2.2 氟化饷(GB1264一77);5.2.3 甲基橙指示剂(HGB3089一59):0.05%水溶掖p5.2.4 二甲盼橙指示剂(沪Q/HG22
6、一1544一75):0.1%水榕被$5.2.5 冰乙酸(GB676- 78); 5.2.6 乙酸销(GB693一77);5.2.7 EDTA标准潜被:c(EDTA) = O. 02 mol/L ,配制方法见GB601; 5.2.8 氧化锦标准榕掖:c(ZnCl,) = O. 02 mol/L ; 5.2.9 乙酸-乙酸销缓冲溶被:pH5. 5,溶解50g乙酸铀于适量水中,加冰乙酸2.5mL,然后以水稀释至1000 mL,摇匀。5.3 仪器试验室一般仪器。5. 4 操作步骤准确吸取按第4章制备的试样液10mL,放入250mL锥形瓶中,加入EDTA标准溶液(5.2.7)20 mL,甲基橙指示剂一滴
7、,用氨水0+1)调节至溶液由红色变为黄色,加缓冲液(5.2.9)10 mL,煮沸5 min,用水冷却至室温,加二甲酷橙指示剂三滴,用氯化锦标准溶被(5.2. 8)滴至榕液由黄色变为红色。加氟化销约1g,再煮沸5min,用水冷却至室温,并用标准氯化铸溶液(5.2.的滴至榕液刚由黄色变红色,记下消耗的体积。5.5 计算三氧化二铝(Al,O,)含量(X,)以质量百分数表示,按式(1)计算zc v x O. 050 98 . . X , = - . -;.- - - X 100 ( 1 ) 式中:C一一氯化锦标准溶液浓度,mol/L; V一一氯化锦标准榕液用量,mL; m一一称取试样质量,g; 10
8、-mx一-一川2500.050 98一与c(ZnCl,)= 1. 000 mol/L的1.00 mL氯化钵溶掖相当的三氧化二铝质量,g。5. 6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30%。2 6 氧化镇含量的测定6. 1 方法提要ZB G 75005-88 在pH56的弱酸性熔液中,以氟化铀掩蔽铝,加入过量EDTA标准溶液使镰离子完全络合,以二甲酣橙为指示剂,用氯化锦标准恪掖回滴过量的EDTA,算出氧化镰的量。6.2 试剂所用试剂除指明外,均为分析纯试剂。6.2. 1 氨水(GB631一77):1十1; 6.2.2 甲基红指示剂(HG3-958一76):O. 1 %乙醇溶液,称取0.1g甲基
9、红溶于60mL95%乙醇中,加入40mL水,摇匀;6.2. 3 :-.甲酣橙指示剂(沪Q/HG22一1544一75):0.1%水洛液$6.2.4 冰乙酸(GB676- 78); 6.2.5 乙酸铀(GB693一一77); 6.2.6 乙酸一乙酸铀缓冲榕液:pH5.5,配制厅法见5.2.906.2.7 氧化怦标准榕液:c(ZnCl,) = O. 02 mOl/L ; 6.2.8 EDTA标准溶准:c(EDTA) = 0.02 mol/L ; 6.2.9 氟化铀(GB1264一77)。6.3 仪器试验室一般仪器。6. 4 操作步骤准确吸取按第4章制备的试样被20mL,置于250mL锥形瓶中,加入E
10、DTA标准溶液(6.2.8)20 mL,水约20mL,再加甲基红指示剂一滴,用氨水(6.2.1)调节至溶液由红色变为黄色,加乙酸乙酸纳缓冲液C6.2.6)10mL和氟化铀约1g,微沸3min,冷却,补加缓冲溶液5mL,再加二甲酣橙指示剂|二滴,用氯化铸标准溶掖(6.2.7)滴至榕掖由黄色变为红色为终点,记下溶掖消耗量。6.5 十抨氧化锦州iO)含量(X , )以质量百分数表示,按式(2)计算:(Cl.VJ-C:/:.几)x O. 074 71 = l 1 1. -=:n. V. v. . . _._ X 100 式中:(, -EDTA标准榕液浓度,mol/L; 氧化怦标准j容掖浓度,mol/L
11、; t , -EDTA标准梅被加入体积,mL; I广一一氧化辞标准梅液滴入体积,mL; m 称取试样质量,g; 20 mx.一一八2500.074 71 与c(EDTA)= 1.000 mol/L的.00 mL EDTA榕液相当的氧化镰质址,6.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.30%。7 二氧化硅含量的测定7. 1 为法提要. ( 2 ) 在pHI.5左右的酸度和一定的试剂浓度,温度和显包时间等条件下,单硅酸和钊酸盐生成-晨t:铝杂多间交(又称硅锢黄),由F硅锢黄不太稳定,常将它还原为硅铝杂.蓝(又称有i讲|蓝).其吸收峰在g20 nm左右,在此披长下测定。加入牺石醺可消除碗和阔的干扰
12、。7.2 i式剂3 ZB G 7 5 0 0 5 - 8 8 !试剂等级未特别注明者都是分析纯级。7.2.1 锢酸纳(HG3一1087一77):19.5%溶液,称取195g锢酸销溶于盛有热水(注60C)的塑料杯中,冷却后稀释至1000 mL,贮存于塑料瓶中,如有沉淀要过滤。7.2.2 酒石酸(GB1294- 77): 10%榕液,称取100g、酒石酸置于塑料杯中,加水溶解,并用水稀释至1 000 mL,贮存于塑料瓶中;7.2.3 硫酸(HG625 77): c(H,SO,)约8mol/L,量取密度为1.84 g/mL的硫酸450mL,加入500mL水中,冷却后用水稀释至1000 mL; 7.2
13、.4 二氧化硅:高纯试剂;7.2.5 1-氨基-2-荼酣-4-磺酸(简称ANSA或1,2,4酸)(HGB3330- 60); 7.2.6 无水亚硫酸销(HG3一一1078一77); 7.2.7 偏重亚硫酸锅(HG3- 909- 76); 7.2.8 还原溶液z含ANSA1.5 g/L; 7.2.8.1 潜液A:称取7g无水亚硫酸销溶于50mL水中,加1.5 g ANSA。7.2.8.2 溶液B:称取90g偏重亚硫酸锅溶于900mL水中。将榕液A(7.2. 8.1)和溶掖Btl昆合,用水稀释至1000 mL,摇匀,于塑料瓶中在阴凉处保存,此榕液每升中含ANSA1. 5 g。7.2.9 无水碳酸铀
14、(GB639- 77); 7.2.10 二氧化硅标准溶破:7.2.10.1 二氧化硅贮备被(含SiO,O. 500 mg/mL) :称取二氧化硅(7.2.4)o. 250 g,置于铀增塌中,加3 g无水碳酸锅,搅匀,在950C熔融1h,取出冷却,放入塑料杯中用热水槽解,在500mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,并立即转入塑料瓶中贮存。此贮备液保存期为两个月;7.2. 10. 2 二氧化硅标准榕被(含SiO,O. 010 mg/mL):准确吸取贮备被(7.2.10.1)10. 00 mL,移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在塑料瓶中保存。此榕被用时现配;7.2. 盐酸(GB622一7
15、7),1+1和1+9榕破;7.2.12 乙醇(GB676一78);7.2.13 百里(香)酣蓝指示剂:0.1%乙醇鞭,称取百里酣蓝0.05g溶于10mL乙醇和40mL水的混合液中,搅匀,如有不溶物要滤除F7.2. 14 氢氧化制(GB629- 76) :1 0 %水擂液。7.3 仪器7.3. 1 试验室一般仪器$7.3.2 分光光度计。7.4 操作步骤7.4. 1 标准曲线的绘制准确吸取二氧化硅标准溶掖(7.2.10.2)0 , 2.00, 4.00 , 6:00 , 8.00和1000 mL分别置于6只100 mL容量瓶中,加水至约30mL,加三滴百里酣蓝指示剂,用盐酸。十的调至溶液刚呈红色
16、,再加盐酸。+9)15 mL,摇匀,加5mL锢酸铀榕掖(7.2.1),再摇匀并放置15min,各加5mL回石酸榕液(7. 2. 2) , 11 mL硫酸(7.2.剖,摇匀,最后加2mL还原溶被(7.2.的,以水稀释至刻度,摇匀。放置10min,用分光光度计在波长815nm处,以水为参比,用2cm吸收地测出各标准掖的吸光度值。以标准掖中二氧化硅的质量和对应的吸光度值分别为横坐标和纵坐标,绘制出标准曲线。7.4.2 测定4 ZB G 75005-88 准确吸取按第4章制备的试样液20mL,放入100mL容量瓶中,加三滴百里酣蓝指示剂,用氧氧化饷(7.2.14)调节至溶液由红色变为黄色,再用盐酸。+
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