HG T 2797.2-2007 硅铝炭黑.第2部分 吸碘值的测定.pdf

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1、ICS 8304030G 49鲁案号：22263-22268-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 27971-279772007代替HGT 279712797719962007-09-22发布硅铝炭黑的测定(2007)200804-0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 2797HGT 2797HGT 2797HGT 2797HGT 2797HGT 2797HGT 279712007220073200742007520076200772007硅铝炭黑硅铝炭黑硅铝炭黑硅铝炭黑硅铝炭黑硅铝炭黑硅铝炭黑目 录第1部分：筛余物的测定水冲洗法第2部分：吸碘值的测定第3部分：

2、邻苯二甲酸-T酯吸收值的测定第4部分：pH值的测定第5部分t杂质的检查第6部分：倾注密度的测定第7部分：加热减量的测定(1)(9)(19)(25)(33)(39)(47)ICS 8304030G 49备案号：22264-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 279722007代替HGT 279721996硅铝炭黑 第2部分：吸碘值的测定Silica-almnina carbon M截k一Pan 2：Determination of iodine adsorption nmnber200709-22发布 200804-0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言nGT 27

3、9722007HGT 2797硅铝炭黑分为如下几个部分；第1部分t筛余物的测定水冲洗法第2部分，吸碘值的测定第8部分。邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定第4部分tpH值的测定l第5部分：杂质的检查第6部分；倾注密度的测定I第7部分：加热减量的测定。本部分是HGT 2797的第2部分。本部分修改采用ASTM D1510-03(炭黑吸碘值标准试验方法。本部分代替HGT 27972一1996硅铝炭黑吸碘值的测定。本部分根据ASTM D151003重新起草。为了方便比较，在资料性附录B中列出了本部分条款和国外先进国家标准条款的对照一览表。考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ASTM D1510-03时，

4、本部分做了一些修改。本部分与ASTM D1510-03的主要差异如下：修改了标准名称；引用文件中引用了与国外先进标准有对应关系的我国标准，同时增加了GBT 8170(本部分的2)取消AsTM D1510-03中的意义和用途。系列标准的格式应统一计算公式中用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替碘标准溶液的浓度(本部分的91)，这样的公式更科学；取消ASTM D1510-03中的方法B和关键词，硅铝炭黑品种简单，方法A可以满足硅铝炭黑检测要求；增加试验条件的要求(本部分的71)，室温的变化对溶液非常重要#取消精密度说明和精密度数据表，因为计算方法的精密度另有国标进行规定附录A中增加溶液的标定方法。为防止碘

5、酸钾基准溶液变黄，改变碘酸钾基准溶液的配制方法并规定若碘酸钾基准溶液变黄，则应作空白试验(本部分的附录A)。该方法可以更有效地保证检测结果的准确性增加资料性附录BI本部分章条编号与ASTM D1510-03章条编号对照”。本部分与HGT 279721996相比主要变化如下：a)修改了标准名称b) 规范性引用文件中增加GBT 15338(炭黑试验方法精密度和偏差的确认(本部分的2)c)试验条件仅规定了温度的要求(1996年版的7，本版的71)d)用水杨酸代替碘化汞(1996年版的45，本版的41)；e)增加对试验结果报出形式的要求本部分的11(f)；f)溶液的配制与标定列于附录A，并对其中的顺序

6、进行了调整(1996年版的61，本版的附录A)lg) 附录A中，为防止碘酸钾基准溶液变黄，改变碘酸钾基准溶液的配制方法(本部分的(11) IHGT 2797227A172)lh)增加资料性附录BI本部分章条编号与ASTM D1510一03章条编号对照”。本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC35SC5)归口。本部分负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本部分主要起草人：余艳、代传银。本部分于1996年首次发布，2003年复审确认。HGT 279721996。硅铝炭黑第2部分：

7、吸碘值的测定HGT 279722007警告：使用本部分的人员应有正规实验童工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国寒有关法规规定的条件。1范围本部分规定了硅铝炭黑吸碘值的试验方法。本部分适用于硅铝炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过HGT 2797本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 8170数值修约规则GBT 15338炭黑试

8、验方法精密度和偏差的确认HGT 2880 硅铝炭黑3原理以规定浓度的碘标准溶液浸润定量的硅铝炭黑试样，并使其充分混合，待达到吸附平衡后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，吸附的碘量与硅铝炭黑试样量的比值为吸碘值。4试剂与材料除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。41水杨酸。42正戊醇。43硫酸溶液，体积分数是10，配制见附录A14。44碘化钾溶液，200 gdm3，配制见附录A16。45硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(NazS。O。)一O039 4 moldm3，配制及标定见附录A13。46碘标准溶液。c(12I。)一o047 3moldm3，配制及标定

9、见附录A12。47碘酸钾基准溶液，c(16KIO。)一0039 4moldm3。配制见附录A17。48可溶性淀粉溶液，10 gdm3，每dm3含002 g水杨酸，配制见附录A15。5仪器实验室常规仪器设备及51分析天平，精度01mg。52烘箱，重力对流型，可控温度为(125士5)。53离心机，转速在1 000 rrain以上。54振荡机，频率为240次min。55具塞透明玻璃离心瓶，圆底、柱状，容量50 cm3。(13) 1HGT 279722756滴定管，棕色玻璃滴定管。容量25 cm3，GB 12805 A级。57容量瓶，容量2000 cm3，GB 12806 A级。58漏斗，大直径，具有

10、标准锥度，接口能与2 000 cm3容量瓶相匹配。59碘量瓶，150 cm3。6采样按HGT 2880中的规定进行。7试验条件室温应控制在(23土2)。试验所用的仪器、设备及溶液也应保存在该条件下。8分析步骤81用一个大小合适的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125烘箱(52)中干燥1 h。并置于干燥器中冷却至室温。82称取上述干燥好的试样05 g(精确至01 mg)，置于洁净的离心瓶(55)中，立即塞好塞子。83吸取25 cm3碘标准溶液(46)于离心瓶(82)中，加塞。在振荡机(54)上振荡lmin，立即离心分离lmin。84轻轻地倾出清液，如果有一个以上试样，应将清液倾人洁净

11、、干燥的细口瓶中并立即加塞。85吸取20 cm3清液(84)于碘量瓶(59)中，以硫代硫酸钠标准滴定溶液(45)进行滴定溶液至浅黄色。用水冲洗滴定管尖部和瓶壁，加5滴淀粉溶液(48)，继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液，直至溶液最后变为无色即为终点。86记录滴定管读数，准至001 cm3。87吸取25 cm3碘标准溶液按8386的步骤做空白试验，取两次结果的平均值。空白试验硫代硫酸钠标准溶液消耗量若为(2400-F005)cm3，则两种溶液均符合规定，否则应重新核查两种溶液浓度。88硫代硫酸钠标准溶液及碘标准溶液应定期按GBT 15338的规定进行校准。9结果计算91吸碘值I以单位质量炭黑吸附碘的

12、质量计，数值以gkg表示，按下式计算：J一盟V0l。坐卫v 11 lt式中：Vo滴定空白碘标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值。单位为立方厘米(cm3)；V，滴定炭黑试样碘标准所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为立方厘米(cru3)；v0-吸取原始碘溶液体积的数值。单位为立方厘米(cm3)；y“完成吸附后吸取分离液的体积的数值，单位为立方厘米(cm。)；m炭黑试样质量的数值，单位为克(g)c硫代硫酸钠标准溶液(45)的浓度的数值，单位为摩尔每立方分米(moldm3)，1269l碘原子的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。92计算结果比HGT 2880规定的有效位数多一

13、位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GBT 8170进行修约。10精密度重复性：同一实验室两次试验结果之差不超过2 gkg。2 (14)11试验报告试验报告包括以下内容：a)试样名称及标识。b)本试验依据的标准。c)试样质量。g。d)加入的碘标准溶液的体积。e)碘标准溶液的空白值及滴定试样碘标准溶液消耗的硫代硫酸钠的体积。f)试验结果(均值或中位数、测试次数)。g) 所用试验步骤及滴定方式及与基本分析步骤的差异。h)试验中的异常现象。i)试验日期。HGT 2797227HGT 2797227附录A(规范性附录)溶液的配制及标定A1溶液的配制A11碘标准母液，c(1212)一0472 8 m

14、oldm3A111称取1140 g碘化钾于1 000 cm3烧杯中，从中取出约850 g碘化钾，用蒸馏水完全溶解并达室温后通过大径漏斗置于洁净的2 000 cm3容量瓶中。A112从1 000 cm3烧杯中再称取50 g碘化钾于250 cm3烧杯中加适量水溶解。加300 cm3水溶解剩余在1 000 am3烧杯中的碘化钾。A113用具磨口塞的高型称量瓶称取1200 g碘，溶于1 000 cm3烧杯的碘化钾溶液中，再通过大径漏斗转入2 000 cm3容量瓶中。注，称量碘时称量瓶与塞一起称，转移碘需用瓷勺。A114用250 cm3烧杯中的碘化钾溶液(A112)连续冲洗称量瓶中牿附的碘并置于1 00

15、0 cm3烧杯中，直至称量瓶洗净。A115用蒸馏水将2 000 cm3容量瓶(A111)中的溶液稀释至刻度。A116转移溶液至棕色瓶中停放12 h以上。转移前需搅拌5rain。A12碘标准溶液，c(1212)一O047 3moldm3可用2 000 cm3的碘标准母液(A1i)准确稀释10倍，制备出20 dm3的碘标准溶液(A12)或按下述步骤制备zA121称取912 g碘化钾于1 000 cm3烧杯中，从中取出约700 g的碘化钾通过大径漏斗于20 dm3玻璃容器中，加水浸没并振摇溶解后静置至室温。A122从1 000 cm3烧杯中再称取50 g碘化钾于250 cm3烧杯中加适量的水溶解。加

16、300 cm3水溶解剩余在1 000 cm3烧杯中的碘化钾。A123用具磨口塞的高型称量瓶称取960 g碘，通过大径漏斗用1 000 cm3烧杯中碘化钾溶液冲洗碘入20 dm3的玻璃容器中。A124用250 cm3烧杯中的碘化钾溶液连续冲洗粘附在称量瓶中的碘于20 dm3玻璃容器中，直至称量瓶洗净。A125以2 dm33 dm3增量加水并随之搅拌直至略低于15 dm3刻度线后，置于磁力搅拌器上中速搅拌30min60min，再加水至16 dm3刻度线，剧烈振摇后置于磁力搅拌器上搅拌12 h以上。注，需用溶液量较少时，可按比例缩小配制量。A13硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S20。)一O039

17、 4 moldm3A131加约4 dm3水于16 dm3玻璃容器中。称量1565 g硫代硫酸钠(Na2S20。5HzO)通过大径漏斗冲洗人16 dm3玻璃容器中，加016 g水杨酸或80 cm3正戊醇搅拌至硫代硫酸钠固体溶解，再加水至16 dm3刻度线。A132置玻璃容器于磁力搅拌器上搅拌1 h2 h，停放1 d2 d，用前需搅拌05 h。注t需用溶液量较少时，可按比例缩小配制量。A14硫酸溶液，体积分数是10用量筒量取90 cm3水于洁净的250 cm3烧杯中。再量取10 cm3浓硫酸缓慢加至该烧杯中并轻轻地搅拌混合。并用稀硫酸液洗涤硫酸量筒，混合冷却至室温后，倾人细口瓶中备用。A15可溶性

18、淀粉溶液，10 gdm3。A151称约1 g可溶性淀粉和0002 g水杨酸于i00 cm3烧杯中，边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使其4 (16)ItGT 2797227呈稀糊状。A152加约100 cm3永于250 crp?烧杯中并置于电加热板上加盖加热至沸腾。加稀淀粉糊于沸水中搅拌至沸腾2min3min。冷却后加2 g3 g的碘化钾并搅拌至溶解。A16碘化钾溶液，200 gdm3。称取20 g碘化钾溶于无COz的蒸馏水中，稀释至100 Cnl3。A17碘酸钾基准溶液，c(16K103)一00394tooldin3。A171 取适量的碘酸钾于125烘箱中干燥l h，取出放入干燥器中冷却至室温。A17

19、2称取1405 4 g新干燥的碘酸钾，溶解后准确稀释至1 000 cm3。该溶液应盛于棕色试剂瓶中并置于阴暗干燥处，用于标定硫代硫酸钠标准溶液。A2溶液标定A21硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2Sz03)一(0039 4士0000 08)tooldin3；用碘酸钾基准溶液(A18)滴定；A211准确吸取20 cm3碘酸钾基准溶液于150 crll3碘量瓶中，加入新配制的碘化钾溶液(A17)50 cm3。用小量筒量取用5 Ctl13硫酸溶液(A14)于碘量瓶中。立即加盖充分混合。A212滴定管中充满未标定的硫代硫酸铺标准滴定溶液，并从尖部放出2 crrJ83 cm3，调至刻度线，滴定到碘量瓶中

20、溶液呈浅黄色。用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液直至最后一滴蓝色恰好消失，即为终点。记录滴定体积，准至o01 cm3，再做一次平行测定。A213按式(A1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 c(NazS：O。)一婴掣(A1)V1式中tc(Na。SzO，)硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为摩尔每立方分米(tooldin3)；0039 4碘酸钾基准溶液浓度c(16KIO，)=o039 4 tooldin3；y。所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为立方厘米(cm3)l20碘酸钾基准溶液体积的数值单位为立方厘米(cm3)。A22碘标准溶液，c(12I：

21、)=(o047 3士o000 03)tooldin3：用硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度标定：A221吸取20 cm3碘标准溶液(A1”于250 cm3碘量瓶中。用已标定过的硫代硫酸钠标准滴定溶液(A21)滴定，当碘液黄色近于消失时，加5滴淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。A222按式(A2)计算碘标准溶液浓度； c(1212)一半(A2)式中：f(12I。)碘标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每立方分米(tooldin3)；y。滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，单位为立方厘米(cm3)；0039 4硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每立方分米(moldm3)I20碘标准溶液体积

22、的数值，单位为立方厘米(cm3)。HGT 2797227附录B(资料性附录)本部分章条编号与ASTM D1510-03章条编号对照表B1给出了本部分章条编号与ASTM D1510-03章条编号对照一览表。裹B1 本部分章条编号与ASTM D1510一03章条编号对照本部分章条编号 对应的国外先进标准章条编号1 11、413 314 66 7781 lO182 lO2表1中第一行83 10310584 10685 107、107211072386 1072487 107188891 1119210 165、1661l 14附录A 附录、9附录B注：表中的章条以外的本部分其他章条与ASTM D1510-03其他章条编号均相同且内容相对应。