HG T 2772-2004 工业八水合二氯氧化锆(氯氧化锆).pdf
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1、ICS 79.066.50;71.060.10 G 12;G 13 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2772-2773一2004代替HG/T27722773-1996 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)二氧化错2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG/T 2772-2004 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)(1)HG/T 2773-2004 二氧化错(15)ICS 79. 066. 50 G 12 备案号:15039-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2772-2004 代替HGjT2772一1996工业八水合二氯
2、氧化错(氯氧化错)Zirconium oxychloride , octa hydrate for industrial use 2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 2772-2004 前言本标准对应于日本标准ISK 8210-1986。本标准与日本标准JISK 8210-1986(氯氧化错(试剂的一致性程度为非等效。本标准与日本标准相比,主要技术变化如下:一一一日本标准只有一个级别,本标准根据我国生产及使用情况,分为两种规格。一一日本标准设定了主含量、澄清度、硝酸盐含量、硫酸盐含量、重金属含量、铁含量、铁含量、辅含量、牡含量、氨不沉
3、淀物含量十项指标。本标准在此基础上增加了二氧化硅含量、氧化铀含量、氧化钙含量三项指标,删除了工业产品无需控制或生产工艺中不会引人的硝酸盐含量、重金属含量、锦含量、牡含量和氨不沉淀物含量五项指标。本标准代替HG/T2772-1996(工业八水合二氯氧化错(氧氯化错H。本标准与HG/T2772-1996的主要技术变化如下z一一取消了原标准按分等分级分为优等品、一等品、合格品(1996版3.2,本版3.2)。一一本标准分为两种产品规格ZOC-36、ZOC-35(1996版3.2,本版3.2)。一-指标参数相应调整(1996版3.2,本版3.2)。一一原标准的主含量以两种计量方式表示,本标准只以错错合
4、量(以Zr02计)(1996版3.2,本版3. 2)。一一原标准设主含量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铀含量、氧化饵含量、二氧化铁含量、氧化钙含量、硫酸盐含量八项指标。因用户不要求,本标准取消氧化饵含量指标(1996版3.2,本版3.2)。一一试验方法中氧化铁含量测定采用邻菲哼琳分光光度法与原子吸收分光光度法并列,以前者作仲裁法(1996版5.5,本版4.的。一一一本标准增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCl)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广东东方错业科技股份有限公司
5、、沈阳阿斯创矿业有限公司、河南侣俐联化学股份有限公司、江西晶安高科技有限公司。本标准主要起草人:x-IJ幽若、赵美敬、孙、IF.光、陈潮锢、康蓉、张红、杨民乐、陈忠锡。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一-HG/T 2772-1996。(3) I HG/T 2772-2004 工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)1 范围本标准规定了工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业八水合二氯氧化错(氯氧化错)。该产品主要用作制造二氧化错的原料,橡胶、造纸工业的添加剂,涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷袖和纺织工业的处理剂。分子式:ZrOC12.8
6、H20 相对分子质量:322.25(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 191-2000 包装储运图示标志(lSO780 : 1997 EQV) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2590.1-1981 氧化错、氧化错中氧化错和氧化错合量的测定(苦杏仁酸重量法)GB/T 2590.3-1981 氧化
7、错、氧化错中硅量的测定(硅锢蓝吸光光度法)GB/T 2590.6一1981氧化错、氧化错中铁量的测定(二安替毗琳甲炕吸光光度法)GB/T 3049-1986化工产品铁含量测定的通用方法邻菲哼琳分光光度法(lSO6685 : 1982 EQV) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696 : 1987 EQV) GB/T 8947 复合塑料编织袋HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的
8、制备3 要求3. 1 外观:白色或微黄色针状结晶。3.2 工业八水合二氯氧化错应符合表1要求。表1要求项目ZOC-36 错错合量以(Zr02)计质量分数,% 36.0 氧化铁(Fe20,)质量分数,%飞0.002 二氧化硅(Si02)质量分数,%飞/、0.01 氧化纳(Na20)质量分数,%飞一、0.005 一氧化铁(Ti02)质量分数,%主二0.001 氧化钙(CaO)质量分数,%军三0.01 硫酸盐(以SO.计)质量分数,%王三0.005 (5) 指标ZOC-35 35.0 0.003 0.03 0.01 0.002 0.02 0.008 1 UG/T 2772-2004 4 试验方法4.
9、 1 安全提示本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。4.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3 辑错合量的测定4.3. 1 方法提要同GB/T2590. 1-1981第l章。4.3.2 试荆4.3.2.1 盐酸溶液:1+1;4.3.2.2 其他试剂和材料同GB/T2590.1-1981第2章。
10、4.3.3 分析步骤称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加50mL水,加热溶解。冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去20mL前滤液。用移液管移取25mL上述滤液,置于250mL烧杯中,加30mL水,50mL盐酸溶液,在电炉上加热至沸,取下。以下按GB/T2590.1-1981第3章从加入50mL 16%的苦杏仁酸溶液开始,至9000C高温炉中灼烧至恒重为止,进行操作。4.3.4 结果计算错错合量以二氧化错(ZrOz)的质量分数W计,数值以%表示,按公式(1)计算:飞-m2,_ ( m , - m? ) X 1 000 =二二土一一.X
11、 100= 且& (1) 二25, m mA一一一八250式中:m一一-沉淀与瑞塌质量的数值,单位为克(g); mz一一一空增捐质量的数值,单位为克(g);m 试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 氧化铁含量的测定4.4. 1 邻菲眼嘟分光光度法(仲裁法)。4.4. 1. 1 方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.4. 1. 2 试剂(1)盐酸榕液:1十1。(2)铁标准榕液:每毫升溶液含铁(Fe)O.01 mg。移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀
12、释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。2 (3)双掩蔽剂。配制O.25 mol/L EDT A溶液与0.5mol/L拧攘酸三镀榕液等体积混合。(4)其他试剂同GB/T3049-1986第3章。(6) HG/T 2772-2004 4.4. 1.3 仪器分光光度计。4.4. 1. 4 试验溶液A的制备称取10g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL水,5mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氧化铁含量以及二氧化铁含量的测定。4.4.1.5 分析步骤(1)工作曲线的绘制取6只100mL容量瓶,用移液管分别加入0.00
13、、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL 铁标准榕液,加水至约40mL,加入40mL双掩蔽剂,用氨水或盐酸调pH2(用精密pH试纸检验)。加入2.5mL抗坏血酸溶液,用氨水溶液调整pH5.8pH6. 3,加入5mL邻菲螃琳溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,使用3cm比色皿,以水做参比溶液,在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度,以铁的含量为横坐标,所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。(2)试样的测定用移液管移取15mL试验溶液A置于100mL容量瓶中,按4.4.1.5. 1条从加入40mL双掩蔽剂
14、.,开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁质量。4.4.1.6 结果计算氧化铁含量以三氧化二铁(Fe203)的质量分数W2计,数值以%表示,按公式(2)计算:(mj -m2) X 10-3 X 1. 430 W2=15 ,. - X 100 (2) m;飞-,、250式中:mj-一一从工作曲线上查出的试验榕液中铁质量的数值,单位为毫克(mg); m2一一一从工作曲线上查出的空白试验榕液中铁质量的数值,单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值,单位为克(g);1. 430一一铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大
15、于0.0005%。4.4.2 原子吸收分光光度法4.4.2.1 方法提要试样用盐酸溶解,在酸性介质中用原子吸收分光光度计测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上查出铁的质量,从而计算出样品中氧化铁的含量。4.4.2.2 试荆(1)盐酸溶液:1+1。(2)氯氧化错基体溶液:c(ZrOC12) = 100 g/L(用于基体校正的氯氧化错由氯氧化错重结晶两次制得高纯氯氧化错)。称取10g用于基体校正的氯氧化错样品,精确至0.0002g,加20mL水,10mL浓盐酸,加热溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(3)铁标准溶液:每毫升溶液含铁(Fe)O.lmgo 移取10.00mL按HG
16、/T3696.2要求配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.4.2.3 仪器原子吸收分光光度计z配有铁空心阴极灯。(7) 3 HG/T 2772-2004 4.4.2.4 仪器工作条件(1)波长:248.3nmo (2)火焰z空气乙快。4.4.2.5 分析步骤( 1 )工作曲线的绘制在4个100mL容量瓶中,用移液管分别移取20.00mL氯氧化错基体溶液及10mL盐酸溶液,再用移液管分别移入0.00、1.00 mL、2.00mL、3.00mL铁标准榕液,用水稀释至刻度,摇匀。按(4.4.2.4)的规定,将仪器调至最佳工作条件,用水调零,测量吸光度,以铁含量为横坐标,
17、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。(2)试样的测定按(4.4.2.4)的规定,将仪器调至最佳工作条件,用水调零。用移液管移取50mL试验溶掖A(4.4. 1. 4)于100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测其样品的吸光度,从工作曲线上查出试验榕液中铁的质量。4.4.2.6 结果计算氧化铁含量以三氧化二铁(Fe203)的质量分数叫计,数值以%表示,按公式(3)计算:式中zmj X 1. 430 0 (3) 3-m主旦咱250、企mj-一一从工作曲线上查出的试验榕液中铁质量的数值,单位为毫克(mg); m-一试料质量的数值,单位为克(g);1. 430-一-铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测
18、定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.5 二氧化硅含量的测定4.5.1 方法提要同GB/T2590.3-1981第1章。4.5.2 试剂同GB/T2590.3一1981第2章。4.5.3 仪器分光光度计。4.5.4 分析步骤4.5.4.1 工作曲线的绘制称取约4g试样,精确至0.01g.置于铀增捐内,加水润湿,加入2mL氧氟酸和1mL硫酸,在电炉上加热至试样完全溶解,并蒸发至近干,冷却。用水吹洗器壁,再蒸发至冒尽白烟,冷却。加入2mL氢氟酸,微热溶解盐类,用水移入聚乙烯瓶中,并稀释至60mL.摇匀。分别移取10.00mL.置于6个聚乙烯烧杯中,以下操
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- HG 2772 2004 工业 水合 氧化锆
