HG 3556-1980 低温变换催化剂B202型.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部部标准B202型低温变换催化剂HG 1-1315-80 第11组3556 I节。本标准适用于合成氨及制氢装置中一氧化碳加水蒸汽生产氢的低温变换催化剂B202型。外现黑色光浑圆柱体直径，毫未5.0 物理性质长度，毫未4.5-5.5 堆密度，公斤/升1. 4-1. 5 比表面，来/克60-80(使用前氧化钢(CuO)含量.%29 化学成分氧化钵(ZnO)含量.%41-47 (原基)二氧化工铝(Al，O，)含量.%4-10 1 质量指标本产品的活性及机械强度须符合下列要求2初活性z出口COD 6- ,-. 8-1 titil-iii 因1CO低温变换催化剂活性检验流量1一原料

2、气钢瓶，2减压阀，3-1钢瓶出口阀，3亿气阻阀;3-3、3-4湿气阀，3习、3-6一干气阀;3-7放空间;4-1 硅胶干操器，4-2一活性炭脱硫器，4-3分于1市净化器，5一波纹管稳压阎，6-1-6-5一电磁阀57-脱硫炉，8-1-8-4一转于流量计，9-1.9-2饱和器;10一水豁;11一精密温度计，12一可调电接点温度计，13一电子继电器，14-1、14-2一反应器;15一加热炉，16一温度记录仪，17-1一测温热电伺，17-2-控湿热电偶，18 -1、18-2玲凝器，19-1、19-2一气在分离器，20下水槽;21一玻璃考克，22红外分析仪校验用标准气零点气、入口，23硅胶于燥管;24一

3、红外线co分析器;25 放空PlP2压力表3- 1. 3 检验条件g催化剂装置，3毫升(粒度20-40目)0 压力s常压。空速，4000小时1.温度，200CoH，O(汽)/CO，60原料气组成，CO.5%.C022%.余为氢、氮比为三的纯净气体(于气)。耐热温度与时间，400C2小时.3. 1. 4 检验过程将样品砸碎并过2040日筛，用10毫升量筒紧密堆积3毫升，然后称重，求得堆比重。b. 装炉z有预先处理于净的石英砂(l618日紧密堆积至规定尺寸，再将称量好的3毫升催化剂。l入反应器内见图2)0用木锤轻轻敲动反应器使其表面平整，再将石英砂加至反应管口，将螺帽拧紧，反应器按人系统.将热电偶

4、插入等沮层内，相当于tIl1化剂层下端5毫米处。d. 升温还原由铜、铐、铝的氧化物组成的B202型催化剂必须采用H，或CO将其氧化铜还原成金属铜才具有活性。氧化钢的还原热相当于21千卡/克分子铜。由于会释出大量热，而且，铜催化剂对热比较敏感，为了获得良好的催化活性必须严格控制还原温度。301 a. 二.二寸HG 1-1315-80 1ijjil-十lili-jlili-jjJills-Jii1E 图2反应器结构示意图1一出气管，2简体;3四方;4由圭芯，5螺帽;6一进气管低变催化剂对疏、氯等毒物也很敏感，若原料气中含有硫，则必须先将脱硫炉升温，使原料气经脱硫炉脱硫，硫含量低于lPPM，而后再进

5、入低变反应器。升温还原条件2常压，原料气500小时1(于气)。升温速度z室温至120C，1.5小时;120.C至200.C，4小时。切换湿气(带水气)稳定2小时后可进行活性测定。e. 活性测定:在催化剂还原期间可将水浴箱加热到所需要的水气温度，待还原结束后切换湿气，在炉温为200.C，汽!CO=6，空速4000小时2的条件下，稳定Z小时后进行初活性测定。一般分析出口CO，每半小时一次，分析56个以上数据，若连续3次分析出口CO相差值不大于O.02%.可认为分析稳定。初活性测定完毕后迅速(1小时左右)将炉温升至400C耐热2小时，再降回200C，稳定2小时后可进行耐热后活性测定，按上述规定分析出

6、口CO，分析结束后即停炉。f. 停炉z先切断系统一切电源，再将气体总阀关死，将转化器出口皮管拔掉。3.2 机械强度测定使用QZ-20型催化剂压力测试仪，采用随机投段取样法，从代表样中取出不少于20颗样品，用于分卡量其每颗长度厘米)。用!i!J压仪器测量每颗催化剂的侧面压碎荷重(公斤)。每颗压碎荷重除以各赖长度所得之商，即为各颗催化剂侧压强度(公斤力/厘米)其平均值为平均侧压强度(公斤力/厘米)。 包装、标志、贮存、运输4 4.1 B 202型低变催化剂应装于内衬塑料袋的铁桶内，包装前必须过筛，以除去成品中的粉末及碎片，每柄催化剂净重为50公斤。4.2 包装桶应漆蓝色，并用黄?在刷上牢固的标志，

7、内容2产品名称、型号、净重(公斤)、毛重(公斤)、批号、生产厂名称，并注明.小心轻放，严防受潮字样c4.3 包装好的产品应做到密封.并贮存在干燥的仓库内以防受削和污染。运输时严禁滚动、甩打。302 HG 1131580 附录A反应器温度控制及等温层的测定(参考件) , A1 反应器温度控制z反应器温度控制可采用煤铭-媒铝热电偶与上海仪表六厂的DWT702型温度控制仪或其他温度自控仪配合使用.水浴箱采用导电表与纳电器配合使用控制饱和器温度。A2反应器等温层的测定低变催化剂型B202的反应管内径为10毫米的管式反应器，对于新制反应器必须首先测定其等温区，以确定催化剂所装位置。测定步骤如下=A2.1

8、 将反应管装满1618目的干净石英砂，拧紧螺帽后接人系统。A2.2 按检测流程接通后开始反应器和水浴箱升温，并通以空速为4000时k的低变原料气。A2.3 当反应器温度达200C.饱和器温度60C左右，稳定2小时后开始测定等温区，并记下该温度，及热电偶插入转化器内的长度。A2.4 先将热电偶向外拉，每次拉出一节瓷管(约10毫米一分钟后待温度稳定记下温度和瓷管节数，i 直拉到温度明显变化为止，再将热电偶返回向里插，同样每插人节瓷管记录一次温度，直到温度明显; 变化为止。为证实所测结果，按上述手续再测定一次。根据拉出和插人热电偶所得温度分布情况确定温i 度按近的点为等温区。若所测数据看不出有等混区

9、，就需将反应器拆下重新调整电炉丝的疏密，然后再i 测，反应器的等温区要求长一些，对于3毫升装置的反应器来说要求在叫米以上。附录B水蒸气与原料气之比测定及饱和水气温度的计算(参考件)B1 水蒸气与原料气之比测定B1.1 测定原理:利用变换气与蒸气混合气中蒸气能冷凝成水而i与变换气分离之原理。混合气先经玲凝管玲却，使蒸汽凝结成水，集聚于有刻度的玻璃管中，而变换气则经湿式流量讨计量后放空。本方法可在活性检验过程中直接连续测定反应器后尾气中的汽比。B1.2 测定手续:按图BI所示流程，先放冷水通过冷凝器，再将反应器后尾气通过冷凝器，记下流量计上起始数，及流量计上气体温度和压力，并记下当时大气压，待刻度

10、量管中收集的冷凝水为一定体积，停止通气。记录流量计上第二次i茸数，由流量计上两次读数之差，可以得出气体的体积。-ll、dal-，321303 ffjill3351l高l 、-巴一一HG 1-1315-80 l 水7 3 4/21 6 图B1水蒸气与原料气比例测定装置1变换气人口，2-冷凝器;3玲凝水收集器;4水银压力计;5温度计;6 温式流量汁B1.3 计算22.4 汽/变换气，n=W水一一/V标感18怀当流量计温度较高时，必须对被气体带走的水蒸气进行校正。22.4 汽/变换气=(W来+WV，)X., /V纭,. . 18怀式中zW水一一所收集的冷凝水体积相对应的重量(克); W 为室温下每升

11、气体所带走的水的克数;V.-一标准状况下通气的体积2273 V标二V.苟言工7(立升)V 通气体积(立升)。蒸汽与原料气之比由下式计算2汽/原料气=n十(n+l)式中:n-一水蒸气与变换气之tt;-一反应了的一氧化碳百分浓度。B.2 饱和器温度控制计算按检测要求汽/C=6.原料气中C4%.则汽/气=6X4%=O.24设大气压力为760毫米录柱，则这时的水蒸气压力为:O. 24 760X一一一一=147(毫米乘柱1十O.24 根据水蒸气压查表得147毫米柔柱的水蒸气压相应的温度为60C该温度就是，汽/C= 6. C4%时饱和器控制温度。当汽/C或原料气中C浓度改变时须重新计算该条件下的水蒸气分压

12、，查表得到对应的饱和器温度。304 HG 1-1315 80 附录锐孔流量计的校正(参考件)C 校正方法C1 使气体经锐孔流量计后通人湿式流量计，选用不同大小的锐孔调节压差至要求的气量，即测得所需空速.6 图Cl锐孔流量计校正装置1 来气考克，2气量调节考克，3锐孔流量计.4水银温度计，5一温度计，6湿式流量讨,. :il-ijii!;4 :1211iijjjj;1 5 :/;5 4 3 校正装置见图C1C2 校正步骤C3 调节湿式流量计至水平状态，检查流量计水位，打开溢流孔考克.将标准状况下的气体流量换算为当时状况下的流量，换算式如下2VoSVXVw 由旦旦PVTo - T c3. 1 c3

13、. 2 lA1j141ei1 T-p m V 式中zV。一一标准状态下气体流量(毫升), V 当时状态下气体流量(毫升), SV一一操作空速(小时), Vca，-催化剂装填体积(毫升), P, 标准大气压毫米乘柱), P 当时大气压-tC时的水蒸气压+P旷;T。一一标准状态下之温度(273K), T一一当时状态下之温度(T=273+tC), P榄一一流量表压力。C3.3 打开原料气考克1.用考克2调节通过湿式流量计的气量，记下湿式气体流量计上的起始读数.同时按下秒表待通过计算好的气量时立即停秒表。看所l1tl时间是否正好，若正好则重新核对一次，然后标上锐孔流量计压差高度，此压差即表示在当时状况

14、下的流量。正常检验以此压差高度为准。假如时间与流量不是正好，则需调节锐孔流量计的压差或调换锐孔玻璃，直至通过的流量和时间符-a ft-i)li刊112电2、电305 HG 1-1315-80 合为止。当室温变化较大，或活性检验出现反常现象时，均需对气体流量进行校正。附录D气体分析方法(参考件低变催化剂活性检验过程中须进行原料气中co及反应器出口co的分析，分析方法可采用QGS型一氧化碳红外分析仪或气相色谱分析仪。原料气的全分析采用气相色谱仪或奥氏气体分析仪。红外分析仪使用时须经常校正零点和灵敏度。气相色谱可采用13X，5A或碳分子筛作为分离柱，所采用的标准气浓度必须准确。奥氏分析所用吸收液必须定期更换。关于原料气中微量总硫的分析，可采用有机硫化合物在高温销催化下加氢转化成硫化氢，再用氢氧化何溶液吸收，吸收液中的硫离子以双硫踪为指示剂，用录量滴定法测定，从而计算出总硫含量。306