HG 3305-1990 稻瘟灵乳油.pdf

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1、中华人民共和国专业标准稻瘟灵乳油发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准稻瘟灵乳油主题内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵乳油的技术要求检验方法检验规则以及包装 标志运输和贮存等要求本标准适用于由稻瘟灵原药与适宜的乳化剂和溶剂配制而成的稻瘟灵乳油有效成分 稻瘟灵化学名称 二硫戊环 叉丙二酸二异丙酯分子式结构式相对分子质量 年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药乳剂稳定性测定方法乳油农药包装技术要求外观橙黄色或红棕色均相液体 无悬浮物及沉淀稻瘟灵乳油还应符合下列指标要求指 标名称指 标乳油 乳油稻瘟灵含量水分酸度以 计乳液稳定性稀释 倍 合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格注

2、 为抽检项目中华人民共和国化学工业部 批准 实施检验方法稻瘟灵含量的测定方法提要样品用三氯甲烷溶解以正二十二烷为内标物用氢火焰离子化检测器 在 柱上进行气相色谱测定试剂和溶液稻瘟灵标准样品已知含量正二十二烷 不得含有干扰该色谱分析的杂质三氯甲烷固定液载体 目内标溶液 准确称取约 正二十二烷于 容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇匀标样溶液准确称取稻瘟灵标准样品约 精确至 置于 具塞玻璃瓶中用移液管准确加入 内标溶液摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱长 内径 的玻璃柱或不锈钢柱 内装目填充物记录仪 或用数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取 固定液于 烧杯中加入约 三

3、氯甲烷用玻璃棒搅拌使固定液完全溶解加入 载体用手轻轻振荡烧杯使载体完全浸入溶液中 将烧杯置于红外灯下加热边加热边振荡烧杯 至溶剂挥发近干再置于 烘箱中干燥 取出放入干燥器中备用色谱柱的填充将洗净 烘干的玻璃柱 或不锈钢柱 的入口端接一小漏斗出口端裹以纱布用橡皮管与真空泵相连开启真空泵 从漏斗处分次倒入柱填充物 同时不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 取下色谱柱 柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与汽化室相连 出口端先不接检测器以大约 的载气流速分阶段缓慢升温至 并在此温度下 至少老化 降温后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢

4、气空气灵敏度纸速进样量保留时间稻瘟灵约内标物约以上色谱条件系典型操作条件根据仪器特点可作适当调整以获得最佳效果稻瘟灵乳油气相色谱图稻瘟灵 正二十二烷试样溶液的制备称取含稻瘟灵约 的乳油试样 精确至 置于 带盖玻璃瓶中用移液管准确加入 内标溶液摇匀测定待仪器稳定后重复注入 稻瘟灵标样溶液 直至相邻两针峰高比基本稳定 变化在 以内后 按下列顺序进样分析标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液计算将求得的 和 的峰高比平均 按式 计算试样中稻瘟灵的质量百分含量式中 标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值稻瘟灵标准样品的称样量稻瘟灵试样的称样量稻瘟灵标准样品的百分含

5、量允许差二次测定结果相差 乳油应不大于 乳油不大于水分的测定按 中的卡尔费休法测定酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧化钠 标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示液 份 溴甲酚绿乙醇溶液与份 甲基红乙醇溶液混合 摇匀操作步骤称取 试样精确至 于 锥形瓶中 加入 乙醇和 滴混合指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点同时做空白测定计算以质量百分数表示的稻瘟灵乳油的酸度 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积稻瘟灵乳油的称样量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸的质量乳液稳定性的测定按 进行测定稀释倍数为 倍低

6、温稳定性仪器冰水浴或恒温冰箱 控制温度为操作步骤称取约 试样于 烧杯中放入冰箱内或冰水浴中 维持温度 放置 在放置期间约 搅拌 次 每次搅拌 检查杯内是否有固体或油状物析出 如没有即为合格热贮稳定性的测定仪器恒温箱或恒温水浴 温度控制精度为安瓿容量约 长颈测定用医用注射器吸取约 试样注入干净的安瓿中不要使试样接触安瓿颈 置此安瓿于冰盐浴中 用煤气灯封口要尽量避免溶剂蒸发 至少封两瓶 将封好的安瓿放入烧杯内再置于 的恒温箱或恒温水浴中贮存 天取出安瓿后 应在 内完成所有检验项目 检测结果各项指标仍应符合本标准要求检验规则稻瘟灵乳油应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 低温稳定性和热贮稳定性为抽检

7、项目 至少三个月抽检一次 生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵乳油都符合本标准要求每批出厂的稻瘟灵乳油都应附有质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的稻瘟灵乳油的质量进行核验检查各项指标是否符合本标准要求每批稻瘟灵乳油的量 应不超过包装前贮罐的容量取样方法 从每批总数的 中取样小批者不得少于件 将所取样品混合均匀 取约 分装于两个清洁干燥 带磨口塞的棕色玻璃瓶中 密封 贴上标签一份送质检部门一份留存若检验结果中有的指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装件中取样复验 复验的结果中即使只有一项指标不合格 则整批稻瘟灵乳油不合格当供需双方对产品质量发生争议时 可由双方协商解决 或由法定的检验机构 按本标准规定的方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存稻瘟灵乳油的标志 包装应符合 中的有关规定贮运时 必须严防日晒保持通风良好不得与食物种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入稻瘟灵乳油贮存期为 年 年内含量水分 酸度乳液稳定性仍符合指标要求附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人赵欣昕 吴延风