GB T 5070.3-2002 镁铬质耐火材料化学分析方法 第3部分;邻二氮杂菲光度法 测定氧化铁量.pdf

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1、ICS 81 . 080 Q 43 中华人民共和国国家标准GB/T 5070.3-2002 代替GB/T5070. 3- 1985 镶络质耐火材料化学分析方法第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量Chemical analysis of magnesia chromite refractories一Part 3 : Determination of iron oxide一。-phenanthrolinephotometric method 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局13 GB/T 5070.3一2002目。言GB/ T 5070(

2、馍锚质耐火材料化学分析方法分为以下几个部分:一一第1部分:重量法测定灼烧减量;一-第2部分z锢蓝光度法测定二氧化硅量;一-第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;一一第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;一一第5部分:二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;一一第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;一一第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;一一+第8部分:CyDTA容量法测定氧化镜量;一一第9部分:EDTA容量法测定氧化镜量;一一第10部分:硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二锚量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锤量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化铀量。本部分为GB/T50

3、70的第3部分。本部分代替GB/T5070. 3- 985(接铅质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量。14 本部分与GB/T5070.3-1985相比主要变化如下:一一一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告;一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一-按GB/T1. 1- 2000 (标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/ T 20001. 4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录。本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐

4、火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、宋玉琴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T5070. 3-1985年首次发布。GB/ T 5Q70. 3- 2002 美络质耐火材料化学分析方法第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量1 范围GB/ T 5070的本部分规定了邻工氮杂菲光度法测定氧化铁量的方法。本部分适用于接锚质耐火材料中氧化铁量的测定，测定范围(质量分数)为1.00%10. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件

5、，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/5070.1-2002 镜错质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/ T 8170 数值修约规则GB/ T 10325 变形耐火制品抽样验收规则GB/ T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GR/ T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/ T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/ T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用碳酸铀-棚酸混合熔剂熔融，稀硫酸浸取，经7

6、17强碱性阴离子交换树脂静态交换，锚(，1)以Cr20形式吸附于树脂上，过滤后被分离。用盐酸搓胶将Fe(皿)还原为Fe(!I)，在弱酸性溶液中，Fe( 11 )与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。4 试剂4. 1 混合熔剂:取2份无水碳酸铀与1份棚酸研细，海匀。4. 2 717强碱性阴离子交换树脂:先将干树脂用水反复浸泡倾洗，再用水浸泡过夜。用盐酸(0.5 mol/L- 1 mol/L)浸泡3次，每次1h- 2 h，再用水反复倾洗，过滤，最后用水洗至无氯离子，备用。4. 3 盐酸挂胶溶液(100g/L)。4.4 邻二氮杂菲(CI2HsN2 H20)溶液(10

7、g/ L) :用乙醇0+1)配制。4.5 乙酸镀溶液(200g/L)。4. 6 硫酸0+1)。4. 7 硫酸(0.5+99.5)。4.8 氧化铁标准溶液(含Fe2031 mg/ mL): 称取1.0000g预先在105C - 11 0 C烘2h并于干燥器中冷却至室温的氧化铁(99.99%)，置于烧杯中，用少许水湿润，加入40mL盐酸(1+1)，低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。15 GB/T 5070. 3-2002 4.9 氧化铁标准溶液含Fe203O. 1 mg/ mL): 用滴定管(5.3)移取50.00mL氧化铁标准溶液(4.

8、的，置于500mL容量瓶(5.的中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器5. 1 分光光度计。5.2 移液管:GB/T12808 A类。5.3 滴定管:GB/T12805 A类。5.4 容量瓶:GB/T12806 A类。6 采样6. 1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T5070. 1-2002之5.2制备试样。7 分析步骤7. 1 测定次数在重复性条件下测定2次7.2 试料量称取约0.25g试样，精确至0.0001 g。7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将

9、试料放入盛有4g强合熔剂(4.1)的钳增塌中，11昆匀，再覆盖1g 11昆合熔剂(4.1)，盖上增塌盖并稍留缝隙，置于800C 900C高温炉中升温至1OOO C 1 100C熔融15min30 min，取出，旋转捕塌使熔融物均匀附着于增桐内壁，冷却。7. 5.2 用滤纸擦净增锅外壁，放入盛有煮沸的含10mL硫酸(4.6)和100mL 水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出增塌及盖，冷至室温，用水稀释至约150mL。7.5.3 加入约10g15g717强碱性阴离子交换树脂(4.2)，搅拌3min5 min，立即过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，用硫酸(4.7)洗烧杯3次，洗

10、树脂810次，然后用水稀释至刻度，摇匀。此滤液作为试液A，供测Fe203、Al203、Ti02之用。7.5.4 用移液管(5.2)移取10.00mL试液A(7.5. 3) C氧化铁含量(质量分数)8%时，移取5.00mL 试液)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。7. 5.5 加入5mL盐酸楚胶溶液(4.3)，5mL邻二氮杂菲溶液(4.4)，15时，乙酸镀溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀，放置30mino 7.5.6 用0.5cm吸收皿，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。7.6 工作曲线的绘制用滴定管(5.3)移取0、1.00、2.00、4.00、

11、6.00、8.00、10.00时，氧化铁标准溶液(4.的，分别置于一组100mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至50mL。以下按7.5.5进行，用0.5cm吸收皿，于分光光度计波长510nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。GB/ T 5070.3-2002 8 分析结果的计算8. 1 氧化铁量用质量分数(Fe203)计，数值以%表示，接下列公式计算:(Fe203)=-21一X100 .J mV1/V 式中zml一一由工作曲线查得的分取试液中的氧化铁的质量的数值，单位为克(g); V1-分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试液总体积的数值，单位为毫升(时_); m一一试

12、料的质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于其允许差时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。表1氧化铁量允许差1. 003. 00 O. 15 3. 015. 00

13、O. 20 5. 0110. 00 O. 25 10 质量保证和控制10. 1 按7.4的规定做验证试验。10. 2 工作曲线应定期用同类型标准物质校准。如果更换仪器灯泡，应重新绘制工作曲线井校准。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位;一一试样名称;一一分析结果;一一句使用标准CGB/T5070. 3- 2002) ; 一一与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验中观察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。% 17 GB/T 5070. 3-2002 附录A(规范性附录)验收分析值程序是r-寸否一_of否是-4 x Xj-一一分析值;Y一一表1中所列允许差。18

14、Xl+ X2+X3 X= -3 NOON-NF.ohoJ气ohomH阁。华人民共国家标准镶锚质耐火材料化学分析方法GB/ T 5070. 15070. 12- 2002 国和中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 3岭开本880X1230 1/ 16 印张5)，:j字数137千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-2000 7c 定价32.00网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533昏书号:155066. 1-19377 GB/T 5070-2002(H)