GB T 31578-2015 粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法.pdf

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1、B ICS 67.040 X 10 国家标准国和圭K_，、民华人中GB/T 31578-2015 粮食及制品中粗蛋白测定杜马斯燃烧法粮油检验Inspec1ion of grain anrl oi1s-Determination of crude protein content iIi grain and its products-Combustion method according to the Dumas principle CISOjTS 16634-2: 2009 , Food products-Determination of the total nitrogen content b

2、y combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content-Part 2: Cereals, pulses and milled cereal products,MOD) 2015-11-23实施2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检授总局中国国家标准化管理委员会飞，川/miful如山中华人民共和国国家标准粮油栓验粮食及制品中租蛋白测定杜马斯燃烧法GB/T 31578-2015 铸中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市

3、西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X12301/16 印张1.25字数32千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷* 号:155066.1-50610定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107、4 GB/T 31578-2015 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO/TS16634-2: 2009(食品杜玛斯燃烧法测定总氯

4、含量并计算其中的粗蛋白含量第2部分z谷物、豆类及碾磨谷物产品英文版。本标准与ISO/TS16634-2: 2009相比，主要差异如下z一一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下z用修改采用国际标准的GB/T10362，代替了ISO6540; 用等同采用国际标准的GB/T21305，代替了ISO712. -一一删除了6.5中杜马斯定氮仪的脚注。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。本标准起草单位z国家粮食局科学研究院、北京中科华星科贸有限公司。本标准主要起草人z林家永、范维燕、孙辉、姜薇莉、杨云

5、、周陈维。I , 4 GB/T 31578-2015 粮油检验粮食及制品中粗蛋白测定杜马斯燃烧法1 范围本标准规定了采用杜马斯燃烧法测定谷物、豆类及制品中总氨含量和粗蛋白含量的术语与定义、原理、试剂、仪器和设备、取样、试样制备、测试步骤、结果计算与表示、精密度、试验报告。本标准适用于谷物、豆类及制品中粗蛋白含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 10362粮油检验玉米水分测定(GB/T10362 2008 ,IS0 6540: 1980 ,M

6、OD) GB/T 21305谷物及谷物制品水分的测定常规法(GB/T21305-2007 ,IS0 712 :l998 ,IDT) IS0 24333谷物及谷物制品取样(Cerealsand cereal products-Sampling) IS0 24557豆类水分含量测定烘箱法(Pulses-Determination of moisture content-Air oven method ) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 总氯含量tal nitrogen content 在本标准规定的条件下，测定样品中氯含量，以质量百分数表示。3.2 粗蛋白含量crude prot

7、ein content 由总氮含量(3.1)乘以换算系数得到，以质量百分数表示。注s本方法使用的换算系数与凯氏法相同，但本方法测定结果与凯氏法珞有差异。4 原理样品在燃烧管中加热燃烧后转化成气体，其中含氮物质转化成分子氨，干扰气体被一系列吸收剂吸收除去。分子氨经热导检测器检测，得到氨含量。5 试剂本标准所使用的试剂均为分析纯，或使用由仪器产商指定的具有相同纯度的试剂。除了标准物质(5.12)外，所用的各种试剂均不能含有氮。5.1 载气z根据仪器类型的不同，可使用5.1.1或5.1.2中的一种载气。1 GB/T 31578-2015 5.1.1 二氧化碳(C02):纯度注99.99%。5.1.2

8、 氯气(He):纯度99.99%。5.2 氧气(02):纯度注99.99%。5.3 二氧化硫和卤素吸收剂z可用铅酸铅(PbCr04)或钢丝绒等，用于去除燃烧产物中的硫化物。5.4 氧化铜-锦催化剂z用于填充二级氧化管。铅催化剂(A1203中含5%Pt)和氧化铜按1: 7或1: 8 的比例混合。建议填充前不要将氧化铜与铅催化剂混合，以防止分层。填克时借助合适的漏斗将氧化铜和铀催化剂同时倒人二级燃烧管。5.5 银絮或铜絮z银絮或铜絮装人二级燃烧管或还原管，装填前应将其松散开。5.6 石英、玻璃絮或棉花z按仪器操作说明书使用。5.7 铜或鸽线、屑或粉):用于填充还原管。以纯铜或纯鹊作还原剂，可提高低

9、含氮量样品(约为1%)分析结果的精确度。5.8 五氧化二磷(Pz05)、高氨酸镜Mg(CI04)zJ颗粒或其他干燥剂z用于填充干燥管。5.9 刚玉球或氧化铝颗粒z用于填充燃烧管。5.10 氧化铜(CuO):用于填充燃烧管。5.11 氢氧化铀(NaOH):作为干扰气体的吸收剂。5.12 天冬氨酸(C4H7N04)、乙二股四乙酸(C10Hl6 N2 08 )、谷氨酸(CsHgN04)、马尿酸(CgH9N03)标准物质或其他已知恒定含氧量的标准物质:要求氮的回收率应在99%以上。5.13 石油蘸z沸点为300C-60oC。也可使用丙酣或乙障。5.14 蘸糖1用于空白试验。6 仪器和设备实验室常用设备

10、和以下专用仪器设备。6.1 分析天平z感量为0.0001 g。6.2 样品精碎机z根据样品的特性选择。6.3 筛子z孔径0.8mm-l mm，由不含铁的材料制成。6.4 埔塌由不锈钢、石英、陶暨或白金制成)、锡囊/倍或无氮滤纸:适用于杜马斯仪器。6.5 杜马斯定氮仪z仪器燃烧炉的温度要大于或等于850oC，配有热导检测器和信号积分装置。杜马斯定氨仪的一般操作流程圈参见附录Ao注2三种市售仪器原理示意图如附录B中图B.1、图B.2和图B.3所示。为避免漏气，安装时应在0型密封圈上涂一些真空润滑脂。所用的玻璃器具放入燃烧炉之前，应用丙酣等有机溶剂清洗干净，除去玻璃器具壁上的指纹等痕迹。7 取样实验

11、样品应具有代表性，在储藏和运输过程中不得有损伤或改变。本标准不规定取样方法。推荐采用ISO24333规定的取样方法。8 试样制备样品应按以下方法制备，得到均匀的测试样品。用粉碎机(6.2)粉碎样品，混匀并过筛(6.3)，其粒度分布应符合表1的要求。2 , . G/T 31578-2015 表1粒度的要求孔径/m通过筛的量/%710 100 500 95-100 200 运二85样品粉碎时有水分损失，应及时测定样品含水量。报告氮或蛋白质含量的测定结果最好以干基或以固定水分含量为基础来表示，谷物水分含量(玉米除外按GB/T21305方法测定z玉米水分含量按GB/T 10362方法测定z豆类水分含量

12、按ISO24557方法测定。9 测试步骤9.1 一随要求按使用说明书进行仪器的安装、调试、校准和操作。测定之前，先打开仪器，使其达到稳定状态.每天用标准物质(5.12)对仪器性能进行测定，应保证氮的回收率应大于99.0%。9.2 样品甜定用天平(6.1)称取大于0.1g(精确至0.0001 g)的试样，放人士甘捐、锡囊/锚或无氮滤纸(6.4)中。蛋白质含量低(小于1%)的样品，称样量可增加到3.5g.具体按杜马斯仪要求的样品量范围进行秤量。有的杜马斯仪器，要求样品水分含量超过17%时，测定前需进行干燥。对于蛋白质含量很高或试样量较少时，需进行少量试样的称重。试样重量小于0.1g时，应做第二次验

13、证测定。9.3 通氧量控制通氧量控制按仪器说明书要求进行操作。样品测定前，先用与样品等量的藤糖代替样品做3个空白使仪器处于稳定状态。该空白值代表粉末藤糖从大气中俘获氮的量，用其平均值修正实测样品的氮含量。9.4 校准校准曲线的绘制。取一种标准物质，称取至少5份不同浓度的试样进行测定，绘制校准曲线，含氧量应覆盖样品的测量范围。当试样氮含量超过200mg时，在校准曲线上很可能是非线性的。在非线性区域，可分几个小段进行校准，标准物质按1mg5 mg氮含量的梯度递增，以保证该区域的校准曲线的可靠性。校准曲线也可用标准潜液制作。测定样品之前，用标准物质(5.12)或已知氮含量的样品至少做3个重复测定用于

14、校准。之后每测定15个25个样品做一次校准。如被测标准物质的氮含量与标准值相差大于0.05%时，应对仪器的性能进行检查，然后再进行校准。9.5 测定在仪器稳定的条件下，按照仪器说明书的要求进行样品测定。3 GB/T 31578-2015 分析过程中主要包括以下几个过程参见图B.l、图B.2、图B.3): -样品在850c以上的标准条件下燃烧;一一燃烧分解的产物(主要为N2、NO、CO2和水蒸气被载气(5.1)带入还原管z一一氮氧化物在还原管中被还原成分子氮，多余的氧与铜或鸽(5.7)结合除去z一一水分在含P205、Mg(CI04)2或其他干燥剂(5.8)的干燥管中被除去z挥发性卤素和硫化物等干

15、扰物质被吸附剂(5.3)、银絮(5.5)或NaOH(5.11)除去z一一除去干扰物质的含氯气体，被载气带人鹅导检测器.9.6 栓副与积分使用高灵敏的热导池检测器对氮进行定量测定。热导池检测器根据所用的载气进行优化，在连续测中可自动调零。仪器自动进行信号放大、模/数转换、数据传输和数据处理。10 结果计算与表示10.1 结果计算10. 1. 1 氯含量总氮含量WN，以质量百分比表示。10.1.2 粗蛋白含量由式(1)计算得到校正系数Fc。式中zFr一100- WH20,1 - 100 - W H2 0 2 WH201一一粉碎前样品水分含量，%;W H202二一粉碎后样品水分含量，%。按式(2)计

16、算样品中粗蛋白含量:Wp=WNXFXFc 式中zWp一一样品中粗蛋白含量，%;WN一一样品在自然含水状态下的氮含量，%;F 一一氮换算蛋白质的系数，参见附录D.若粗蛋白含量以干基表示，则按式(3)计算zW四1OOWp.rq 100 - W H20 式中zWPd 一一样品中以干物质为基础计算的粗蛋白含量，%;WH20 样品中水分含量，%。10.2 结果表示结果表示为三位有效数字。4 . ( 1 ) . ( 2 ) ( 3 ) GB/T 31578-2015 11 精密度11.1 多个实验室的试验多个实验室间的精密度测定结果参见附录E.实验室间的精度数据只造用于一定的浓度范围和样品。以氮含量表示时

17、，适用于氮含量在0.05%13.89%之间的样品。11.2 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测定方法，在短时间内对同一被测试样进行两次独立测定，两次测定结果的绝对差值大于以下重复性限r值的情况不得超过5%。r =2.8S, =2.8(0.001 3 WN +0.012) ( 4 ) 式中zS，一一重复性标准偏差5WN 样品中总氨含量，%。11.3 再现性在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测定方法，对同一被测试样进行两个独立测定，两次测定结果的绝对差大于以下再现性限R值的情况不得超过5%。R =2.8SR =2.8(0.0126 WN +0.017) . (

18、 5 ) 式中zSR一一再现性标准偏差5WN一一样品中总氨含量，%。11.4 临界差11.4.1 同一实验室的两组测试结果的比较在重复性条件下，两组测试结果的平均值之间的差值即为临界差(CD)，由式(6)计算得到zCD=2叫去+在=2.8S，.jf=1.98S, .( 6 ) 式中zS , 一一重复性标准偏差znl、n2一一与每一个平均值相对应的测试次数。11.4.2 两个不同实验室的商组副试结果的比较在重复性条件下，两个不同实验室测定得到的两组结果平均值之间的临界差等于zCD=2.8 . 1st - S! (1-土一土)=2.8一O.四. . . . . . ( 7 ) f -飞2nl2n2

19、1 -.- Y- 式中zSR 一一再现性标准偏差zS, 一一重复性标准偏差z町、n2一一与每一个平均值相对应的测定次数。5 GB/T 31578-2015 11.5 不确定度不确定度U.表示测定结果的分散程度，由实验室间测定结果的统计计算得到，用标准偏差表达。不确定度U.等于zU.=士2SR式中zSR一一再现性标准偏差。12 试验报告6 试验报告应包括z一二判定样品所需的各种信息p一一取样方法:一所使用的试验方法，并且是遵循本标准进行的s一二本标准中未规定的操作内容和影响实验结果的细节;试验结果、蛋白质换算系数和样品水分含量z一试验日期。.( 8 ) GB/T 31578-2015 附录A(资

20、料性附最杜马斯定氯仪样晶测定的基本流程气体系统载气(包括氧气)测试样品将试样放入瑞塌、锡茹tfI(固体或液体样品)中称重，或放进无氮滤纸固体样品中称重，或用注射器进样液体样品燃烧管炉温850.C以上，带控氧或自优化供氧吸收剂，装在合适的柱子中用于吸收SZ、oa、卤紊及CZ等冷凝除水热电冷凝器用铜或其他物质将NO.还原成屿，并除去多余的氧气用高与t酸镜等于燥剂涂水分，用氢氧化纳除去CZ热导检测器测量气流=载气和N2;参比气流g载气积分，计算，结果显示圄A.1杜马斯定氨仪样晶测定的基本流程7 GB/T 31578-2015 8 附录B(资料性附录)杜马斯定氨仪结构示意图0, . 白4 a 6 -T

21、RJ-一-bH义丁| 一-一-0, 一一一一燃烧气体说明21一一氧气流量控制器;2一一进样器;3一一带柑揭电阻炉54一一冷却器z5一一混合器36一计量器s7一氢氧化钩支撑材料z8一一高氨酸缓;9一-铜催化剂z10一一热导检测器za一一剩余燃烧气体Fb一一测量流速zc一一参考流速。圄B.1杜马斯定氯仪1(载气为He)5 GB/T 31578-2015 9 a哩。on410 睦驾于娱剂囱银絮囡铜线含铅催化剂酌铜线国锋翩说明:1一一柑揭52一燃烧柱23 一一燃烧炉4一一带锅支撑J5一-S02吸收管p6 一一后燃烧管:7 一还原柱$8一一干燥管F9 一热导检测器z10-权分仪。圈8.2杜马斯定氯仪2(

22、载气为002)9 GB/T 31578-2015 说明21一一氯气钢瓶$2一一阀z3一一还原管24一一还原炉;5一一气体吸收管36 气体分离柱57 -热导检测器58氧气瓶zL- 9一氧气流量控制器510一流量计z11-阀p12一一试样提升装置313 试样送入转轴514一-反应管z10 4 15一一反应炉516二完全燃烧检查管$17 除水蒸汽冷凝器$18-气体混合管z19一1号过滤器;20一-测量管F21一-2号过滤器522-一循环泵E23一-数据处理器$24一-进样装置F25-一进样阀526-一试样提升装置E27一一空气冷却泵。圄B.3杜马斯定氯仪3(载气为He)C.l 校准用化合物附暴C(资

23、料性附录)仪器枝准GB/T 31578-2015 有些杜马斯仪器需要对试样的通氧量进行预测。表C.1为用于仪器校准的纯化合物的需氧量的计算值。表C.l用于仪器被准的纯化合物的需氧量化合物氮含量需氧量最大理论值需氧量经验值% mL/g mL/g 一尿素46.65 1 305 560 天门冬氨酸10.53 800 631 黯氨酸7.73 1 391 1267 谷氨酸9.52 952 800 苯丙氨酸8.48 1 593 1 458 乙二胶四乙酸9.59 920 767 马尿酸7.82 1 344 1 219 C.2 预测需氧量的计算C.2.1 尿素(民NCOH2)计算实倒1 mol尿素对应于60.

24、06go 1 000 mg尿素含199.8mg的C、66.6mg的H、466.5mg的N、266.4 mg的0。考虑尿素氧含量和以下情况，完全燃烧生成二氧化碳和水所需的氧气量计算为z理想气体的摩尔体积是22.4L(在T=0 c和=0.1 MPa下).1 mol C对应于12g;1 mol H2对应于2 g;1 mol N2对应于28g;1 mol O2对应于32go那么，燃烧1g的尿素需要1305 mL的氧气。C.2.2 天门各氨酸H02CCH2 CH(NH2 )C02 HJ计算实例1 mol天门冬氨酸对应于133.10go 1 000 mg天门冬氨酸含360.6mg的C、52.6mg的H、1

25、05.2 mg的N、480.8mg的0。考虑天门冬氨酸氧含量和以下情况，完全燃烧生成二氧化碳和水所需的氧量计算为z理想气体的摩尔体现是22.4L(在T=0 c和p=0.1MPa下).1 mol C对应于12g (12 000 mg); 1 mol H2对应于2g,l mol N2对应于28g;l mol O2对应于32g。那么，燃烧1g的天门冬氨酸需要800mL的氧气。11 GB/T 31578-2015 附录D(资料性附录蛋白质换算票数常见粮食的总氮含量换算为蛋白质含量的换算系数。见表D.l.襄D.1常见粮食的总氨含量换算为蛋白质含量的换算系数样品种类换算系数大麦5.7 玉米，玉米粉6.25

26、 燕麦6.25 燕麦，燕麦片，燕麦粥6.25 花生，花生粉6.25 大米，糙米6.25 黑麦，黑麦秘5.7 大豆，大豆粉6.25 小黑麦5.7 小麦，全麦椅，小麦粉5.7 麦款5.7 小麦胚芽5.7 一一一12 GB/T 31578-2015 附录E(资料性附录)实验室间合作测定结果E.1 慨述本标准的重复性限值和再现性限值由6个国家的17个实验室合作，按ISO5725-1、ISO5725-2和ISO 5725-6标准，分别对13个谷物和豆类样品进行测定，并按ISO5725-1、ISO5725亿和ISO5725-6 标准对实验数据进行统计分析，结果的精密度数据见表E.1表E.4.E.2 氨含量

27、精密度数据表E.1实验室阔氯含量的制定结果参数淀粉玉米黑麦大麦普通普通杜伦杜伦麦豌豆蚕豆玉米小麦豌豆小麦粉小麦麦粗精面筋面筋蛋白实验室数或测试次数15 16 16 16 14 15 15 17 17 17 17 17 17 (去除异常数据后)平均氮含量，WN/% 0.05 1.1 8 1.63 1.68 2.07 2.16 2.42 2.51 4.33 4.85 10.61 13.55 13.89 重复性标准偏差，Sr/% 0.0046 0.0139 0.0234 0.013 9 0.008 0.010 1 0.015 1 0.0101 0.0223 0.031 0.0345 0.0294 0

28、.0203 重复性变异系数，CV(r)=(Sr/WN)/% 0.094 0.012 0.014 0.008 0.004 0.005 0.006 0.004 0.005 0.006 0.003 0.002 0.001 重复性限，(=2.8Sr) 0.01 0.04 0.06 0.04 0.02 0.03 0.04 。.030.06 0.09 0.10 0.08 0.06 再现性标准偏差，SR/X0.027 0.053 0.037 I 0.039 0.024 0.040 0.022 0.034 0.040 0.126 0.215 0.H6 0.184 再现性变异系数，CV(R)=(SR/WN)/%

29、 0.543 0.045 0.023 0.023 0.011 0.019 0.009 0.014 0.009 0.026 0.020 0.011 0.013 再现性限，R(=2.8SR)0.07 0.15 0.10 0.11 0.07 0.11 0.06 0.09 0.11 0.35 0.59 0.40 0.51 13 GB/T 31578-2015 氯含量标准偏差量-司0.28 0.26 0.24 0.22 0.20 0.18 0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 坦口2 - .;. -. _. - 回豆-1 、 o 1 2 3 4 5 6

30、 7 8 9 10 11 12 13 14 15氯含量/%说明21一一重复性标准偏差52一一再现性标准偏差。圄E.1重复性、再现性挥准偏差与氯含量之间的关系参数| 范围氯含量! i 0.05-13.89 (%质量百分数，干基)I 表E.2氨含量精密度数据汇总重复性S , =O.OOl 3 WN+0.012 相关系数R2=0.452 9 表E.3氯含量精密度数据的实例重复性再现性重复性限再现性限氮含量/%标准偏差标准偏差r R S , SR 0.05 0.012 0.03 0.018 0.05 0.50 0.013 0.04 0.023 0.06 2.00 0.015 0.04 0.042 0.

31、12 3.00 0.016 0.04 0.055 0.15 4.00 0.017 0.05 0.067 0.19 5.00 0.019 0.05 0.080 0.22 6.00 0.020 0.05 0.093 0.26 7.00 0.021 0.06 0.105 0.29 8.00 0.022 0.06 0.118 0.33 9.00 0.024 0.07 0.130 0.36 10.00 0.025 0.07 0.143 0.40 11.00 0.026 0.07 0.156 0.43 12.00 0.028 0.08 0.168 0.47 13.00 0.029 0.08 0.181 0

32、.50 13.85 0.030 0.08 0.192 0.53 14 SR= 0.012 6WN+ 0.017 相关系数R2=0.7976 两个平均值之间的临界差同一实验室两个实验室同CD(r) CD(R) 0.02 0.04 0.03 0.06 0.03 0.11 0.03 0.15 0.03 0.18 0.04 0.22 0.04 0.25 0.04 0.29 0.04 0.32 0.05 0.36 0.05 0.39 0.05 0.43 0.05 0.46 0.06 0.50 0.06 咽. . GB/T 31578-2015 E.3 蛋白质含量的精密度数据表E.4实验间蛋白质含量的测试

33、结果参数淀粉玉米黑麦大麦普通普通杜伦杜伦麦豌豆蚕豆玉米小麦豌豆v麦粉小麦麦粗粉面筋面筋蛋白换算系数6.25 6.25 5.7 6.25 5.7 5.7 5.7 5.7 6.25 6.25 6.25 5.7 6.25 实验室数或测试次数15 16 16 16 14 15 15 17 17 17 17 17 17 (去除异常数据后平均蛋白质含量，Wd/%0.31 7.38 9.29 10.50 11.80 12.31 13.79 14.31 27.06 30.31 66.31 77.24 86.81 重复性标准偏差，S ,/% 0.029 0.087 0.134 0.079 0.047 0.057

34、 0.086 0.058 0.139 0.192 0.216 0.168 0.127 重复性变异系数，CV(r)二(S，/Wd)/.% 0.093 0.012 0.014 0.008 0.004 0.006 0.006 0.004 0.005 0.006 0.003 0.002 0.001 重复性限，r(=2.8S,) 0.08 0.24 0.37 0.22 0.13 0.16 0.24 0.16 0.39 0.53 0.60 0.47 0.35 再现性标准偏差，SR/%0.167 0.330 0.212 0.223 0.136 0.230 0.124 0.194 0.250 0.786 1.

35、 342 0.831 1.1 521 再现性变异系数，CV(R)=(SR/WN)/% 0.534 0.045 0.023 0.021 0.012 0.019 0.009 0.014 0.009 0.026 0.020 0.011 再现性限，R(=2.8SR)0.4 6 0.91 0.59 0.62 0.38 0.64 0.34 0.54 0.69 2.18 3.72 2.30 3.19 -蛋白质标准铺差1. 60 1. 40 E 1. 20 1. 00 。.800.60 0.40 0.20 0.00 o 5 W lli 40 00 ro 00蛋白质含量/%说明z1一重复性标准偏差32-.再现性

36、标准偏差。圄E.2重复性、再现性标准偏差与蛋白质含量之间的关系参数氮含量(%质量百分数，于基表E.5蛋白盾含量精密度数据汇总范围0.3-86.8 重复性S, =0.001 4W d +0.070 6 相关系数R2= 0.458 再现性SR =0.012 9W d +0.004 5 相关系数R2=0.801 咱呻由FON|hmFmLF筒。GB/T 31578-2015 蛋白质含量精密度鼓据的实例重复性再现性两个平均值之间的临界差蛋白含量标准偏差重复性限标准偏差再现性限% r R 同一实验室两个实验室间S , SR CD(r) CD(R) 0.35 0.070 0.19 0.104 0.29 0.

37、14 0.25 5.00 0.075 0.21 0.160 0.44 0.15 0.42 10.0 0.081 0.22 0.220 0.61 0.16 0.59 15.0 0.087 0.24 0.280 0.77 0.17 0.76 20.0 0.093 0.26 0.340 0.94 0.18 0.92 25.0 0.099 0.27 0.400 1.11 0.20 1.09 30.0 0.105 0.29 0.460 1.27 0.21 1.26 35.0 0.111 0.31 0.520 1.44 0.22 1.42 40.0 0.117 0.32 0.580 1.61 0.23 1

38、. 59 45.0 0.123 0.34 0.640 1.77 0.24 1.76 50.0 0.129 0.36 0.700 1. 94 0.26 1. 92 55.0 0.135 0.37 0.760 2.10 0.27 2.09 60.0 0.141 。.390.820 2.27 0.28 2.25 65.0 0.147 。.410.880 2.44 0.29 2.42 70.0 0.153 0.42 0.940 2.60 0.30 2.59 75.0 0.159 0.44 1.000 2.77 0.32 2.75 80.0 0.165 0.46 1.060 2.94 0.33 2.92 85.0 0.171 0.47 1.120 3.10 0.34 3.08 86.8 0.173 0.48 1.141 3.16 0.34 3.14 表E.6. 侵权必究书号:155066 -50610 告版权专有21. 00元定价2GB/T 31578-2015 打印H期:2015年6月10R F002