GB T 3058-1996 煤中砷的测定方法.pdf

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1、GB/T 3058-1996 前主主仨1本标准代替GB3058-82(煤中碑的测定方法)，与原标准相比主要作了以下修改21增加了氢化物发生原子吸收法。2.根据GB/T. 193(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准揣写的基本规定和GB483-87(煤质分析试验方法一般规定对GB3058-82的书写格式、术语和符号进行了修改。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准，由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和河北煤田地质研究所起草。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。本标准主要起草人2李家铸、苏寄璋、施玉英。 279 中华

2、人民共和国国家标准GB/T 3058-1996 煤中碑的测定方法代替GB3058- 82 Determination of arsenic in coal 1 范围本标准规定了柿铝蓝分光光度法和氢化物发生原子吸收法测定煤中碑的方法提要、试剂和材料、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。碑铅蓝分光光度法为仲裁方法。本标准适用于褐煤、烟;操和无烟煤.2 ljl申铝i篮分光光度法2. 1 方法提要将煤样与艾氏剂混合灼饶，用盐酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价碎还原成三价，加入铸粒，放出氮气，使碑形成氢化碑气体释出，然后被破溶液吸收并氧化成硝酸，加入铝酸镀-硫酸脐溶液使之生成碑钥蓝，然后用分光光度计测定

3、。2. 2 试JlIJ和材料本方法使用的水，应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求2.2.1 艾主卡试剂(以F简称艾氏弗O.市购或用二份质量的轻质氧化钱(GB/T9857)与一份质量的无水碳酸饷(GB/T639)混合而成。2.2.2 盐酸(;B/T622)，相对密度1.18。2.2.3 盐酸溶液，c(HCI)=6mol!L。2.2.4 硫酸(GB/T625)溶液，c(1/2H，SO，)= 6 mol/L。2.2.5 硫酸溶液c(l/2H，SO，)=5mol/L. 2.2.6 破1t饵溶液，3g腆化饵(GB/T1272)溶于17mL水中，使用前配制。2.2.7 氯化

4、亚锡海液，8g氯化亚锡(G8/T638)溶于12mL盐酸(2.2.2)中。 2.2.8 乙酸铅棉z将脱脂棉在浓度为400日/L的乙酸铅0.002 0.0.0060 0.006 0 3 氢化物发生一原子吸收法3. 1 方法提要G/T 3058-1996 表l重复性is时，%再现饨ASd% O. 000 1 O. 000 2 0.000 2 O. 000 3 O. 000 3 O. 000 4 0.001 0 O. 002 0 将煤样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，用模化梆将五价碑还原为三价，再用棚氢化纳将三价间?还原为氧化碑，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收法测定。3. 2 试

5、剂和材料本方法使用的水，应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求。3. 2. 1 艾氏剂市购或用二份质量的轻质氧化镇(GB/T9857)和一份质量的无水碳酸纳(GB/T639) h合而成。3. 2. 2 盐酸(GB/T622)，相对密度1.18。3. 2. 3 棚氢化纳溶液;18g/L，称取18g棚氢化饷溶于1L 5 g/L的氮氧化销(GB/T629)溶液中，用时现自己。3. 2. 4 棋化饵溶液:300g/L，将300g腆化饵(GB/T1272)溶于1L水中。3. 2. 5 氢氧化纳溶液:c(NaOH)=6mol/L。3.2.6 耐标准储备液.准确称取已在1001

6、05 C下干燥约2h的优级纯三氧化二碑(GB/T673)0.132 0 g，溶于2时，氢氧化纳济液(3.2.5)中，待完全溶解后，加入约50时，水，摇匀，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。该溶液1mL含0.1mg碑。3. 2. 7 硫代硫酸纳(GB/T637)溶液饱和溶液。3. 2. 8 氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。注。l与表面瓷轴脱落时，不可再用。3. 3 仪器设备3. 3. 1 原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分或峰高测量功能。3. 3. 2 光源:伸空心阴极灯或呻无极放电灯。3. 3. 3 白动氧化物发生器.能自动进行洗涤、量液、加液、精度达0.5%

7、。3. 3. 4 分析天平:感量为0.1mg。3. 3. 5 瓷柑桐容积30mL , 3. 4 试验步骤3. 4. 1 样品分解3.4.1.1 准确称取1g(称准到O.000 2 g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样入预先盛有1. 5 g (称准到O.(Ij g)艾氏剂(3.2.1)的士甘塌(3.3.5)中，用玻璃棒将煤祥和艾氏剂混合均匀，再用!.5g艾氏剂均匀刊ilEjjc上。、1/1/;、分大f40%.或呻含量大于10阅或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。3. 4. 1. 2 将增塌放入冷马弗炉中，半开炉门，缓缓升温至500C，并在此温度下保恃约1h，然后升温到j-;(.(j -,-

8、LO C.在此温度下再保持约3h，取出士甘塌，冷F.室温。J 4 1.3 将灼烧物转移到盛有2030时，热水的150mL烧杯中，于士甘涡中加入5时，盐酸(3.2，2).283 GB/T 30581996 将残有一吻充分溶解后，倒入烧杯中，用水将锅巾残渣冲洗到烧杯中，再肘15mL盐酸分3次t每次5mL)洗涤士甘塌，洗液转移到烧杯中.搅拌溶解。待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注=有些样品会有固体残渣存在，但不影响测定结果。3. 4. 2 空白溶液配制3.4.2.1 称取15g(称取到0.01g)艾氏剂(3.2.1).放入100mL蒸发皿中，将皿置入马弗炉中，由室温慢

9、慢加热到500C .在此温度下保持约1h.升高温度至800土10C .并保持约3h.取出血，冷到室温。3. 4. 2. 2 将你j烧物转移到盛有100150mL热水的400mL烧杯中，用25mL盐酸(3.2.2)溶解皿内咙渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中，再用75mL盐酸分3次(每次25mL)洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中，搅拌使残渣全部溶解，冷却到室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，溶液移入塑料瓶中储存。3.4.3 标准系列溶液的配制3. 4. 3. 1 中间标准溶液的配制:吸取碑储备标准溶液(3.2.6)10mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(3.4.2.2)稀释

10、至刻度，摇匀，此溶液1mL含呻10吨。3. 4. 3. 2 工作标准溶液配制.吸取中间标准溶液(3.4.3.1)1mL T- 50 mL容量瓶中，用空白溶液稀释到刻度，摇匀。此工作标准溶液1mL含碑0.2吨。3. 4. 3. 3 标准系列溶液配制a)取6个100mL容量瓶，分别加入工作标准溶液(3.4.3.2)0.1.0.2. 0.3. 0.4. 0.5. 0 mL.空白溶液(3.4.2.2沛，4，3，2，1，0mL，混匀。b)于上述系列溶液中，各加入盐酸10mL.混匀，再加入碗化何溶液(3.2.4)5mL.用水稀释到约50 mL.混匀，放贵约30min 0于瓶中滴加饱和硫代硫酸纳溶液(3.2

11、.7)至腆退色，用水稀释到刻度.摇匀。3. 4. 4 氢化物发生-原子吸收测定3. 4. 4. 1 仪器准备将氢化物发生器的原子化器安装到原子吸收分光光度计的燃烧器上方，使石英管的轴心与燃烧器狭缝t下对正并平行，调节燃烧器的上下、前后位置和转角，使石英管的轴心与原子吸收分光光度计的主光轴重合，连好气路。3. 4.4.2 原子吸收分光光度计工作参数选择采用呻空心阴极汀(或无极放电灯作单色光源，单色器波长193.7nm。测量方式:峰面积积分或峰高。用空气乙快焰加热石英管原子化器。:tJ电流、狭缝宽度等参数，应根据仪器的具体情况，调到最佳状态。3. 4.4.3 氢化物发生器工作参数根据Ji使用的氧化

12、物发生器具体情况，合理选定工作参数。一般为:每次测定用试液(3.4.3.3b)5 mL，棚氢化纳溶液(3.2.3)2mL.载气(3.2.8)流速1L/mino 3. 4.4.4 光度测定拨仪器操作说明以系列空白调零后，对试液(3.4.3.3b)进行氢化物发生-原子吸收测定。每份试液测定两次，记录两个吸收信号值，取其平均值作为汁量信号值。3. 4.4.5 工作曲线的绘制以得系列标准溶液的碑含量(Ig)为横坐标，相应的原子吸收信号为纵坐标绘制工作曲线。3. 4.4.6 煤样溶液的测定吸收5mL试液(3.4.1.3)于100mL容量瓶中，按3.4.3.3b至3.4.4.4所述步骤进行预还原、氢他物发吁:和原1吸收测定。同时进行空白测试。根据试样的吸收信号值，从T作曲线查出相应的碑含垃(在)0 2剖!C8/T 3058一19963. 5 测定结果按式(2)计算 AS.d = m , X 100/(Vm) X 10- . ( 2 ) 式中:As.d-空气干燥煤样中呻含量，%;m一二空气干燥煤样质量，如m, 从工作曲线上查得的碑含量，g;V 测定时所取的试液的体积，mL;100-试液总体积，mL。3. 6 精密度网测定的重复性IiiJ2. 6。285