GB T 3044-1989 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准自刚玉、错刚玉化学分析方法Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina 1 主题内容与适用范围GB 3044 89 代替。1301482 本标准规定了臼同时玉、锦刚王中灼减(或烧增、工氧化硅、兰氧化工铁、氧化锵、三氧化二锵、二氧化二铝的测定方法。本标准运用于自刚王、铭刚王中化学成分的测定。仲裁分析时,必须按丰标准规定的Ji/t进行。2一般规定2- 1 仲裁分析时,同试样平行份数不得少于3份,分析结果的差值(绝对偏差)在允评范时内时取其算术平均值为最终分析结果。2. 2 除特
2、殊规格外,分析用试剂均应不低于分析纯。作莘准r,,应采用基准试剂或高纯试剂2-3 除已指明熔剂外,所载之榕液均ff,_水溶液。2. 4 未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液。如盐酸(相对密度1.1时,氨水(相对密度。.90)。未注明的固体试剂,均指原试剂,如碳酸销等。2. 5 所载榕溃的浓度(1十1)、(15十85)等,系指洛质的体积勺串的体权之比。例如桂酸10十8,),革措15单位体积相对宿度1.19的盐酸与85同单位体积的水棍合而戚,2. 6 所载海液的百分浓度,系指在JOOmL溶液中,含有溶质的质量(g)。例如20%氮氧化纳济液单指20 g氢氧化纳溶解后用水稀释王JOOmL, 2.7 除特殊
3、说明者外,配制试剂及分析用水均为蒸馆水或去离子水。2. 8 除特殊说明外,所用天平的感量应达到0.1mg.分析灭于、眩码且容敏器皿应i!tli校JU斗使用2. 9 除特殊说明外,所有操作均在玻璃器皿中进行2. 10 所载“灼烧王恒重”,果指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却王宝祖后,同/j冲tII之范4、超过O 2 mg. 2. 11 所载“干过滤”,矗指将溶液用干滤纸、干漏轧过滤于干的容器中。千过滤均应奔去最初滤液。3试样的制备3.1 块状磨料用锤子将试样块在钢板上打碎到宦径为30mm的小块,在小型嘿式破碎机中破碎¥直径为5mm 的小块,用问分法缩分到4050g,再用钢研钵粉碎到j直径小于2m
4、m和用四分法缩分到JO15g,继续用钢研钵或刚王研钵研细至全部通过100号筛,用吸力1015N(l j. 5 kg们的磁铁吸血粉碎中带人的铁质,然后装入试样袋中,在105110C的烘箱中烘干1h,取出放入F燥器内,怜却备用。J. 2 粒状磨料粗于!OJ号粒度的试样,先用四分法缩分到1015g,用刚王耐f钵研细至全部通过i阳号筛,说什中华人民共和国机械电子工业部198902 10批准1990-01 01实施70 GB 3044-89 均匀,装入试样袋中,烘干,备用a细于JOO号粒度的试样,用四分法缩分到20g,装入试样袋中,供F,备用。用于棚酸熔悴、火焰光度法测定纳的试样,则应用自l王研钵研细至
5、全部通过180号筛网。4 灼减(或烧增)的测定4. 1 分析步骤称取制备好的试样18置于经过lJOO灼烧至恒重的销增锅中,加盖,盖微启,匠钳柑捐于高温炉中,在l100 C灼烧lh,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称量,重复灼烧王恒重为止。4. 2 分析结果的计算以质量百分数表示的灼减或烧增)按式(1)计算灼减(或烧增巳云生川”.叫I)式中2川l)烧前增塌且试祥重量.g,m, 灼烧后柑揭及试样重量,m一一试梓重量,g.庄s刚玉产品有时有灼烧增重现象,如计算结果出现负值,即为饶增。4. 3 允许误差允许误差按表I的规定。同一试验室不同试验室5 钮蓝光度法ij!Jlf;二氧化硅5. 1 Ji法提要表
6、I% 士002 土002试样分解后,在0.08 0. 32 N的盐酸介质中,加铝酸镀使硅酸离子形成硅铝杂事酸,用1,2,4酸还原剂将其还原成铝蓝,在分光光度计上于波700 nm处测量其吸光度。5. 2 试剂5. 2. 1 棚砂碳酸制混合熔剂z称取两份跚砂与l份元事碳酸纳f玛躏研钵中研细,棍勾.w:存f)LJ舰巾。5. 2. 2盐酸(IS十85)。5. 2. 3相酸馁榕掖.5%。榕解5g钥酸锻于水中,以水稀释jlj100 mL.放ii:24 h后,过滤使用。若出现沉淀,即应停止使用。5. 2. 4酒石酸溶被15%。5.2.5 J,2,4酸还原剂溶液,榕解1,2,4酸。氨基2荼勘-4-磺酸)0.1
7、5.,无水II硫酸纳0.7.,亚硫酸氢饷9g,于水中,用水稀挥到JOOml,贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14d. 5 2. 6 一二氧化硅:高纯i式剂或光谱纯试剂。5 2. 7 二氧化硅标准溶液准确称取经l000 C灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)O.JC:l 0 g于铅增蜗中,力II尼在碳酸纳(基准试剂)2g仔细混匀,再覆盖0.5.,送入高温炉中,在8609CCC熔融20min,取出,脏转柑柄,使熔融物附于增锅内壁上,冷却,洗净外壁,在聚乙烯烧杯中,用热在浸出,冷却I后移入I 000 mL容桂瓶巾,用在稀释至刻度,摇匀后,立即移入清洁并f燥过的塑料瓶中贮存,备用(古工氧化71 GB 3044
8、-89 硅O1 rng/mL) 取j二述氧化硅榕液!OOmL于预先瘟布盐酸(2NllO mL的200mL容母瓶中,用水稀猝主刻11.播主I.pj;氧化硅标准溶液(古二氧化硅O.5 mg/mLl。5, 2. 8空白溶模取4g混合熔剂于销时涡中,在1000 仁的高温炉中熔融20min,取出,咣净封tJ;:,外壁,以JOOml,盐酸(5十85)加热浸阳,移入250ml一容量瓶中,怜却后用水稀释享主11度。摇匀。5. 3 卫科曲线的绘制取空白溶液8份各25mL,分别放入9个1000 mL容量瓶中,用微量滴定管依次加入轼ft砖礼准溶液0.00,0.20.0.so.1.oo,1.so,200,3 oo.s
9、.oomI,力n1k3:60 ml,调节试液温度王2025l 加入铝酸锻溶液(S%JSml,放宦JOm旧,加酒石酸溶液(5%)20mL,l.2个酸还原剂榕被3mi.,lft;、棉释至I度,摇匀,放冒出min,用水作妻比,在分光光度汁立于波长700nm处,用2cm比色阻测JJ;n)l光度,减去空臼的吸光度后,绘制工作曲线。5. 4 试液的制备准确称取试样o.500 0 g于销地锅中,加混合熔扣1)3 g,搅拌均匀后,再加ly目击俗剂lg.将Jtr树法人l050 仁的高温炉中,熔融1h,取出,旋转柑锅,使熔融物附Tt甘塌内壁上,冷却后,用水洗净刑制外壁,放入应有近沸盐酸(15十851101ml,的
10、250mL烧杯中,于砂浴k加热授出,用水洗出甜制改革,移入250mL容量瓶中,冷却后,用在稀释至刻度,摇匀。5. 5分析步骤取试液(见5.4125mL于1阴阳L容量瓶中,加水35ml,调节试掖温度重2025c加入钳酸锻溶液(5%)5皿L,放自10min,加酒石酸洛液(5%)20mL,2,1酸还原剂溶被3mL,用在稀释王刻Htl需匀,放宽30min 用水作妻比,在分光光度计上于波长100nm处,用21m lL色皿测其吸光度,减去世(I试验的呗光度后,于工作曲线上查出二氧化硅含量。5. 6分析结果的计算:氧化硅的百分含量按式(2)计宵SiO,(%) 一旦.,100( 2) m 式中叫一一自t作曲线
11、上查得的二氧化硅量,pm 试样重筐,giV, 分取试被休积,mL;v 试液总体积,mL,5. 7允许误差允许误差按衷2规定。表2且许误辈含量范围同一试验室不同试验字主二;o10 TO、02十0.030 l 1 0 25 +o. 03 :七日口40 26 0 50 士0.04 十006 72 GB 3044 89 E邻二氮菲光度法测定三氧化二铁日111于法提要高价铁以盐酸楼胶还原为亚铁,在pH29的范围内,业铁和邻二氮菲生成橙红色络合物,在分光光!且ill.Jiff长510nm处测量其吸光度6. 2 试剂6. 2. 1棚砂储酸纳ill合熔剂见S.2. I. 6. 2. 2 空白溶液取4g混合熔再
12、jf钳士甘锅中,将增塌送入1ooc的高温炉中熔融20min,取出冷却I.洗净增塌扑壁,以盐酸05士85)100mL,加热浸出,移入200mL容量瓶中,冷却后,用水稀释莹刻度,摇匀。6. 2. 3 四石酸溶液,5%。6. 2. 4 盐酸控股溶液,5%。6. 2. 5 邻硝摹苯盼指示剂溶液.0.1%。6. 2. 6 氨水(I十ll。6. 2. 7 盐酸(I十l。6. 2. 8 邻一二氮菲溶液50.1%。溶解。Ig守II二氮菲卡10mL乙醇C95i币)中,用在稀释王IJ!OOmL 6. 2. 9 氧化二铁z禹纯试剂或光谱纯试剂。6. 2. 10一氧ft三铁标准溶液准确称取经110C烘干2h的二氧他二
13、仗(高纯试lfi)O.250 O g r 300 mL烧杯中.ba盐酸(1+1)40mL,加盖表面皿,f低温砂浴上加热榕解,待完全溶解后,冷却,移入I OCl ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用古气氧化二铁0.25 mg/mL). 取t述三氧化二铁溶液100mL,放入l000 时,容量瓶中,ha盐酸Sml,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化工铁标准榕液吉三氧化工铁0.025 mg/ml.)。6. 3工作曲线的绘制l取宅白:有液9份各20mL,分别放入9个50mL容量瓶中用微量滴定管依次加入兰氧化二铁标准溶液。oo.0. 20.0. 40, l. oo, 2. 00 .4. 00, 6.
14、oo, 8. co .10. 00 mL,加阳石酸溶液(5%)5mL,用移液管加入盐酸楚胶溶液(5%l2mL国邻硝基苯盼指示剂两楠,用氨水(I十l)j周至黄色,再用盐酸O+lJ调主黄色刚消失,再过量3滴,加邻二氮菲溶液(0.1%)5ml.,摇匀,于沸水浴中加热5min,冷却,时水稀释至刻度,摇匀,用在作垂比,在分光光度计上于波长510nm处用1cm比色m测量其吸光度,减去空白试唬的吸光度后,绘制L作曲线。6. 4 分析步骤耳Z试液(见5.4)25 mL于50mL容量瓶中加洒石酸溶愤(5%)5mL,用移液管加入盐酸苦手胶溶掖(5%l2mL,邻硝基革盼指示剂两滴,用氨水(!)调至黄色,再用盐酸O+
15、ll调至黄色刚消失,再过Jrt3滴加邻斗氯菲济液(0.1%)5ml.,摇匀,于沸点恪申加热5min,冷却,用水稀释重刻度摇匀,用水作参比,在分光光度计上于波长510nm处,测量其吸光度,同时f相同条件下做一空白试验,战士空白试验的吸光度后,于竹曲线上查出三氧化工铁量。6. 5 分析结果的计捍丁氧化二铁的百分肯茧搜式(3)it算Fe),(%)旦气了100,”.(川m甘式中m,自工作曲线上查得的三氧化.铁茧,g,7l m 试样重量.g;v 武液也体积,mL;1 分取试液体积,mL,6. 6 允许误兼允汗i:.京搜表3的规定。同试验室不同试验室7哪酸熔样火焰光度法测定氧化铀7. 1 方法提要GB 3
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- GB 3044 1989 刚玉 化学分析 方法
