GB T 28025-2011 絮用纤维制品余氯测试方法.水萃取法.pdf

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1、ICS 59.080.99 W 59 辑爵中华人民和国国家标准GB/T 28025-20门絮用纤维制品余氯测试方法水萃取法Determination of the residual chlorine in products with filling materials一Water extraction method 2011-10-31发布、数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2012-02-01实施发布目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国纤维检验局提出并归口。本标准起草单位:浙江省纤维检验局。本标准主要起草人:施彦彦、徐勤

2、、余素英、余波。GB/T 28025-2011 I 1 范围絮用纤维制品余氯测试方法水萃取法本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氯的方法。本标准适用于絮用纤维制品。2 规范性引用文件GB/T 28025-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 18383 絮用纤维制品通用技术要求3 术语和定义3.1 GB 18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件。余氯residual chlorine 产品中残留的氯的总

3、和。4 原理絮用纤维制品在30c水浴中萃取一定时间后，其中的余氯能被水萃取。然后利用N，N-二乙基对苯二胶(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质，采用分光光度法测定其含量。5 试剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5. 1 硫酸。5.2 元水磷酸氢二铀(NazHP04)。5.3 元水磷酸二氢饵(KHzP04)。5.4 乙二肢四乙酸二铀(Naz-EDTA)。5.5 N，N-二乙基对苯二胶盐酸盐HzN.CSH4 N(CzHs)z .2HCIJ。5.6 N，N-二乙基对苯二肢硫酸盐HzN.Cs H4 N(Cz比)z HZS04 5Hz OJ 0 5.

4、 7 高铝酸饵(KMn04)，优级纯。5.8 磷酸盐缓冲溶液(pH6.曰:称取12.00g元水磷酸氢二铀(5.2), 23. 00 g元水磷酸二氢饵(5.3)和0.40 g乙二胶四乙酸二铀(5.的，依次溶解后混合并稀释至500mL。5.9 N，N-二乙基对苯二肢(DPD)溶液(1g/L):量取1mL硫酸(5.1) ，缓缓注入适量水中，冷却，摇GB/T 28025-2011 匀。依次加入0.10g乙二肢四乙酸二铀(5.4)和0.50g N，N-二乙基对苯二胶盐酸盐(5.5)或O.75 g N，N-二乙基对苯二肢硫酸盐(5.肘，溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。注:DPD溶液不

5、稳定，一次配制不宜过多，储存中若溶液颜色变深或褪色，应重新配制。建议储存时间不超过1个月。5.10 氯标准储备溶液(1000g/mL) :称取0.891g高锯酸饵(5.7)，用水溶解并稀释至1000 mLo 5. 11 氯标准溶液(100g/mL):吸取10.0mL氯标准储备溶液(5.10)，稀释至100mL。5. 12 氯标准工作溶液(1g/mL):吸取1.00 mL氯标准溶液(5.11)，稀释至100mLo 6 仪器6. 1 电子天平:感量0.1mg o 6.2 恒温水浴振荡器:(30:!:2)OC。6.3 分光光度计:515 nmo 6.4 具塞试管:20mL。6.5 容量瓶:50mL

6、, 500 mL, l 000 mL。6.6 具塞三角烧瓶:250mLo 7 测定步骤7. 1 标准曲线绘制吸取omL, O. 5 mL, 2. 5 mL, 10 mL, 20 mL, 40 mL氯标准工作溶液(5.12)分别置于6支50mL 容量瓶(6.5)中，加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管(6.4)中，分别依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.的，0.5mL DPD溶液(5.的，混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计(6.3)在515nm 波长下，以水为参比测定吸光度，以吸光度对浓度0g/mL，0.01g/mL， 0.05g/mL，0.2g/mL， 0.4g/mL，0.8

7、g/mL绘制标准曲线。注:建议一周绘制一次标准曲线。7.2 革取取有代表性试样，剪碎至5mmX5 mm以下，混合。从混合样中称取1.0 g(精确到0.01g)试样放入250mL具塞三角烧瓶(6.6)中，加100mL水，盖紧盖子，放入恒温水浴振荡器(6.2)中振荡(30士5)min，萃取液供分析用。7.3 测试吸取10mL萃取溶液置于具塞试管(6.4)中，依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5mL DPD溶液(5.9)，混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计(6.3)在515nm波长下，测定吸光度，记录读数为人。同时测量试剂空白10mL 7.)(加0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.

8、8)和0.5mL DPD溶液(5.9)J的吸光度，记录读数为Ab。7.4 试样空白如果萃取液有颜色，则取10mL萃取液放入另一试管，加1mL水，测定吸光度Ad。8 计算和结果表示根据式。)来计算校正样品吸光度:2 式中:A一校正吸光度;A，一一一试验样品中测得的吸光度;Ab一一试剂空白中测得的吸光度;Ad 试样空白中测得的吸光度。GB/T 28025-2011 A=A, -Ab -Ad ( 1 ) 根据A值从标准曲线查出萃取液中余氯的浓度，按式(2)计算样品中余氯的含量。. ( 2 ) 式中:F 从样品中萃取的余氯含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c 读自工作曲线上的萃取液的余拭浓度，单

9、位为微克每毫升(g/mL); V一一样液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样的质量，单位为克(g)。以三个试样的平均值作为实验结果，计算结果保留两位小数。9 回收率当加标量为10g时，回收率为59.7%99. 6%;当加标量为20g时，回收率为74.7%94. 7%。10 检测低眼本方法的检测低限为1mg/kgo 11 检测报告检测报告要包括下列内容:a) 采用的标准;b) 样品描述;c) 检测日期;d) 检测结果;e) 任何偏离本标准的细节。FFONiNONH8 华人民共和国家标准絮用纤维制品余氯测试方法水萃取法GB/T 28025- 2011 国中导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X12301/16 印张O.5 字数7千字2012年1月第一版2012年1月第一次印刷焚书号，155066 1-44024定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28025-2011 打印忖期:2012年2月3HF002A