GB T 27985-2011 饲料中单宁的测定.分光光度法.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 运昌中华人民共和国国家标准GB/T 27985-2011 饲料中单宁的测定分光光度法Determination of tannin in feeds-Spectrophotometry 2011-12-30发布2012-06-01实施数码防iJJ中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布目。吕本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位z上海市兽药饲料检测所。本标准主要起草人:商军、潘娟、黄士新、王蓓、曹莹、华贤辉、陆淳、蒋音。GB/T 27985-

2、2011 I GB/T 27985-2011 饲料中单宁的测定分光光度法1 范围本标准规定了饲料中单宁的分光光度测定方法。本标准适用于配合饲料、单一饲料中单宁含量的测定。本方法的检出限为17.5mg/kg，线性范围为O.50 mg/L6. 00 mg/Lo 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1饲料采样GB/T 20195动物饲料试样的制备3 原理用丙酣溶液提取饲料中单宁类化合物，经过滤后

3、，取滤液加鸽酸铀-磷铝酸混合播液和碳酸铀溶液，显色后，以试剂为空白对照，用分光光度计于760nm波长处测定吸光度值，用单宁酸作标准曲线测定饲料中单宁含量。4 试剂和溶渡除非另有说明，本标准中所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682三级用水规定。4. 1 鸽酸铀(Na204W. 2H20)。4.2 磷铝酸(H3Mo12040P.XH20 4.3 鸽酸铀磷铝酸混合溶液:称取100.0g鸽酸纳(4.1)、20.0g磷铝酸(4.2)，溶于约750mL水中，移入1000 mL回流瓶中，加入50mL磷酸，充分混匀，接上冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，冷却，转入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀

4、，过滤，置棕色瓶中保存。室温下可保存14d。4.4 元水碳酸铀(Na2C03)。4.5 碳酸铀溶液(75g/L):称取37.5g无水碳酸铀(4.4)溶于250mL温水中，混匀，冷却，稀释至500 mL，过滤到储液瓶中备用。室温下可保存7do 4.6 丙酣(C3H60)。4. 7 丙酣溶液0+1，体积比):分取等体积的水和丙酣(4.6)，等体积混合，摇匀，即得。4.8 单宁酸标准品(C76HS20川:含量二三95.0%。4.9 单宁酸标准储备液:称取单宁酸标准品(4.8)适量(精确到0.0001 g)，加适量水溶解，用水定容至100 mL，摇匀，制成单宁酸质量浓度约为1mg/mL的标准储备液。在

5、冰箱中4oC可保存5do 4. 10 单宁酸标准使用液:精密量取单宁酸标准储备液(4.9)10.00mL，置200mL容量瓶中，用水定容至200mL，摇匀。此溶液单宁酸质量浓度为50mg/L，用时现配。1 GB/T 27985-2011 5 仪器和设备5. 1 紫外可见分光光度计:带10mm比色皿，可在760nm处测定。5.2 电子天平:感量为0.1mg. 5.3 粉碎机。5.4 振荡仪。5.5 单标线吸管:1mL, 10 mL, 50 mL，A级。5.6 刻度吸管:5mL。5. 7 容量瓶:50mL, 100 mL, 200 mL，A级。5.8 具塞三角瓶:250mL。5.9 中速定量滤纸。

6、6 试样制备按GB/T14699. 1采样，按GB/T20195制备试样，磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。7 分析步骤7. 1 试液的制备称取试样1g2 g(精确至0.0001 g)，置于250mL具塞三角瓶(5.8)中，精密加入丙酣溶液(4.7)50.00 mL，加塞密封，置振荡仪(5.4)上振摇40min，静置，用中速定量滤纸(5.的过滤，弃去初滤液，续滤液供测定用。7.2 测定7.2. 1 标准曲线的绘制精密量取单宁酸标准使用液(4.10)0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL和6.00mL

7、，分别置盛有约30mL水的50mL容量瓶中，摇匀;加鸽酸铀-磷铝酸混合溶液(4.3)2.5 mL，加碳酸铀溶液(4.5)5.0mL，摇匀;分别用水定容至50mL，摇匀。单宁酸标准溶液浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L和6.00 mg/L，放置30min显色后，以标准曲线0.00mg/L为空白，在760nm波长处测定标准溶液的吸光度，以单宁酸浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。7.2.2 试样的测定精密量取试液(7.1)1. 00 mL，置盛有约30mL水的50mL容量瓶中，摇匀;加鸽

8、酸铀-磷铝酸混合溶液(4.3)2.5mL，加碳酸纳溶液(4.5)5.0mL，摇匀;用水定容至50mL，摇匀。放置30min显色后，以标准曲线0.00mg/L为空白，在760nm披长处测定试样溶液的吸光度，根据标准曲线求出试液(7. 1)中单宁酸的浓度。如果吸光度值超过6.00mg/L单宁酸的吸光度时，将试液(7.1)稀释后重新测定。2 G/T 27985-2011 8 计算和结果的表述8. 1 计算公式试样中单宁(以单宁酸计)的含量X，以质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(1)计算。nu nu nu-i-nu 一D-l 一v-m 一flu-X ( 1 ) 式中:c一一试样测定液

9、中单宁酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一试样定容体积，单位毫升(mL);D一一试样稀释倍数;m一试样质量，单位为克(g)。8.2 结果表示测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留到小数点后一位。9 重复性同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。FFON|hNH阁。华人民共和国家标准饲料中单宁的测定分光光度法GB/T 27985-2011 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。00045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷睡书口:155066. 1-44354定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27985-2011 打印H期:2012年3月30HF002A