GB T 27983-2011 饲料添加剂.富马酸亚铁.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 道国中华人民共和国国家标准GB/T 27983-2011 饲料添加剂富马酸亚铁Feed additive-Ferrous fumarate 2011-12-30发布2012-06-01实施数码防伪J 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准饲料添加剂富马酸亚铁GB/T 27983-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三旦河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946

2、中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.75字数16千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 书号:155066. 1-44355定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27983-2011 目。自本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会CSAC/TC76)提出并归口。本标准主要起草单位:南宁市泽威尔饲料有限责任公司、成都蜀星饲料有限公司、国家饲料质量监督检验中心(武汉)、广西饲料检测所。本标准主要起草人:周建群、武纯

3、青、杨海鹏、谢梅冬、欧阳利、王韶辉、杨林、唐建、罗玉芳。I GB/T 27983-20门饲料添加剂富马酸亚铁1 范围本标准规定了饲料添加剂富马酸亚铁的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存及保质期等。本标准适用于富马酸和硫酸亚铁按1: 1摩尔比络合而成的富马酸亚铁产品。富马酸亚铁分子式:C4H2Fe04 化学名称:(E)-2-丁烯二酸亚铁盐相对分子质量:169.93(按2007年国际相对原子质量计)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 60

4、1 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签GB/T 13079-2006 饲料中总畔的测定GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 13082-1991 饲料中铺的测定方法GB/T 13088-2006 饲料中锚的测定GB/T 14699. 1饲料采样GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许

5、误差JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局令(2005年)第75号3 要求3. 1 感官富马酸亚铁产品为橙红色或红棕色粉末，微溶于水，有富马酸亚铁的特殊气味。3.2 技术指标富马酸亚铁产品技术指标应符合表1要求。GB/T 27983-20门表1项目指标富马酸亚铁含量以C.H2FeO.干基计)/%二三93.0亚铁含量(以Fe2+干基计)/%二三30.6富马酸含量(以C.H.O.干基计)/%二主64.0三价铁含量(以Fe3+计)/%2.0 粉碎粒度(通过0.25mm筛上物)/%主二2.0水分/%主1.5总碑(以As计)/(mg/kg)5

6、 铅(Pb)/(mg/kg)主豆10锅(Cd)/ (mg/kg) 10 总、错(Cr)/(mg/kg)主200硫酸盐(以SO.2计)/%0.4 4 试验方法4. 1 试剂和材料的要求本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水;所述溶液若未指明溶剂，均系水溶液;所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定:所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制;所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。4.2 感宫检验采用目测及嗅觉检验。4.3 鉴别4.3. 1 试剂及溶液4. 3. 1. 1 间苯二酣。4.3. 1. 2 硫酸。4.3. 1. 3

7、 氢氧化铀溶液:100 g/L。4.3. 1. 4 盐酸溶液:1+804.3. 1. 5 盐酸溶液:1十100。4.3. 1. 6 碳酸铀溶液:200g/L。4.3.1.7 高锺酸饵溶液:0.1mol/L。4.3. 1. 8 邻二氮菲乙醇溶液:1%。4.3.2 富马酸中二竣酸的鉴别取本品50mg，置瓷蒸发皿中，加间苯二酣(4.3.1.1)100mg，混匀，加硫酸(4.3.1.2)3滴5滴，缓缓加热直至成暗红色半固体状，放冷，加25mL水溶解，过滤，取滤液1mL，加10mL水，摇匀，溶液显GB/T 27983-2011 橙红色，在紫外灯光下观察有绿色荧光;再加氢氧化铀溶液(4.3.1.3)数滴使

8、成碱性，溶液即显红色并有荧光。4.3.3 富马酸中烯键的鉴别取本品约2g，加100mL盐酸溶液(4.3.1.4)，加热使溶解，冷却，过滤，收集滤液;沉淀以盐酸溶液(4.3.1.5)洗涤3次，每次5mL，再用水洗至溶液元黄色，再将沉淀在105.C干燥后，称取0.1g，加碳酸铀溶液(4.3.1.6)2 mL，溶解后，加高健酸饵溶液(4.3.1.7)数滴，即显褐色。4.3.4 富马酸亚铁中Fe2+的鉴别取鉴别4.3.3项下的滤液5mL，加1%邻二氮菲乙醇溶液(4.3.1.8)数滴，即显深红色。4.4 富马酸亚铁中富马酸含量测定4.4. 1 原理根据富马酸亚铁中的富马酸含有不饱和键，富马酸在稀磷酸溶液

9、中、紫外波长为206nm处有最大吸光值，在同一条件下与标准样品进行对照试验，从而测出富马酸的含量。4.4.2 溶液和设备4.4.2.1 磷酸溶液:取5.5mL磷酸，加水定容到1000 mLo 4.4.2.2 硫酸溶液:1+504.4.2.3 富马酸标准品:99.5%。4.4.2.4 富马酸标准储备液称0.2525 g(精确至0.0002 g)富马酸标准品于250mL锥形瓶中，加入20 mL水、5mL硫酸溶液(4.1.2.纱，溶解，再加入100mL磷酸溶液(1.1.2.1)，并微加热溶解，摇匀，放置冷却后，移入500mL容量瓶中，用磷酸溶液(4.11.2.1)定容并充分摇匀，富马酸浓度为500g

10、/Lo4.4.2.5 富马酸标准工作液:准确移取富马酸标准储备液(4.1.2.1)10mL于25QmL容量瓶中，用磷酸溶液(4.4.2.1)定容并摇匀。富马酸浓度为20吨/mL。4.4.2.6 紫外分光光度仪。4.4.3 分析步骤4.4.3.1 标准曲线的绘制分别移取0.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL、50.0mL、60.0mL富马酸标准工作液(4.4.2.5)于100mL的容量瓶中，用磷酸溶液(4.4.2.1)定容并摇匀，配制系列富马酸标准溶液，即浓度为0.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL、10.0g/mL、12.0g/mL。在波长为206nm处分

11、别测定它们的吸光值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4.3.2 样品的测定称O.25 gO. 3 g(精确至O.000 2 g)试样于250mL锥形瓶中，加入20mL水、5mL硫酸溶液(4.4.2.2)，溶解，再加入100mL磷酸溶液(4.4. 2. 1) ，并微加热溶解，摇匀，放置冷却后，用磷酸溶液(4.4.2.1)定容至500mL容量瓶中，移取2.0mL样品溶液于100mL的容量瓶中，用磷酸溶液(4.4.2.1)定容并摇匀，并在波长为206nm处测定其吸光值，与标准曲线对照即可算出样品中富马酸的含量。4.4.4 结果计算试样中富马酸含量X1以质量分数(%)表示，按式(1)

12、计算:3 G/T 27983-2011 X11X 10-6 = I . . ，: . .,. T , X 100 ( 1 ) mj X 2/500 X 1/100 X (1 - )(5) 式中zCj 一一根据标准曲线得出的试样溶液中富马酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 叫一称取试样的质量，单位为克(g);2/500, 1/100 试样溶液的稀释倍数;)(5 一一试样水分含量，%。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.5 允许差试样中富马酸含量两次平行测定结果之差值应不大于1.0%。4.5 富马酸亚铁中亚铁含量的测定及富马瞌亚铁含量计算的确定4.5.1 原理富马酸亚铁用硫酸溶

13、液溶解，以邻二氮菲为指示剂与二价铁作用生成红色络合物，用硫酸锦标准溶液滴定，计算出亚铁含量以及富马酸亚铁含量。4.5.2 试剂和溶液4.5.2. 1 硫酸溶液:1十504.5.2.2 邻二氮菲指示液:2%乙醇溶液。4.5.2.3 硫酸锦标准滴定溶液，cCe(S04)2 4H20=0.1 mol!L。4.5.3 分析步骤称取试样约0.3g(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加15mL硫酸溶液(4.5.2.1)，加热溶解后放冷，加50mL新沸过的冷水，加邻二氮菲指示液(4.5.2.2)1mL，立即用硫酸锦标准滴定溶液(4.5.2.3)滴定，至橙红色消失，呈现浅黄色即为终点，同时进行空

14、白试验。4.5.4 结果计算4 试样中亚铁含量)(2以质量分数(%)表示，按式(2)计算:(V-V2) XC2 XO.055 85 )(2 - ,. 1 :.: - - X 100 ( 2 ) m2 (1- )(5) 试样中富马酸亚铁含量)(3以质量分数(%)表示，按式(3)计算:(V, - V ,) XX O. 169 9 X坦=z z _ ,- Vv V X 100 ( 3 ) m2(1 -)(5) 式中:V -一滴定试验溶液所消耗硫酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 只一滴定空白溶液消耗硫酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C2 一-硫酸锦标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(m

15、ol!L); 0.055 85一二一与1.00 mL硫酸锦标准溶液cCe(S04)2.4H20二1.000 mol!L相当的以克表示的亚铁的质量;m2 二-试样的质量，单位为克(g); L 一一试样水分含量，%;0.169 9一-与1.00 mL硫酸锦标准溶液cCe(S04)2 4H20=1. 000 mol!L相当的以克表示的富马酸亚铁的质量。保留三位有效数字，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5.5 允许差试样中亚铁含量两次平行测定结果之差值，应不大于0.3%。试样中富马酸亚铁含量两次平行测定结果之差值，应不大于1.0%。4.6 三价铁含量的测定4.6. 1 原理在酸性条件下，

16、三价铁与腆化饵作用，析出的映用硫代硫酸铀标准溶液滴定。4.6.2 试剂和溶波4.6.2. 1 盐酸溶液:1十l。4.6.2.2 腆化饵。4.6.2.3 淀粉指示液，5g/L。4.6.2.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液:c(Na2S203)=0.01 mol/L。4.6.3 分析步骤GB/T 27983-20门称取试样约2g(精确至0.0002 g)，置于250mL腆量瓶中，加25mL水，10mL盐酸溶液(4.6.2.1)，加热使溶解，迅速冷却至室温，加3g腆化饵(4.6.2.2)，密塞，摇匀，在暗处放置5min，加75mL水，立即用硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.6.2.4)滴定，至溶液呈淡黄色时，加

17、2mL淀粉指示液(4.6.2.3)，继续滴定至蓝色消失即为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。4.6.4 结果计算三价铁含量X4以质量分数(%)表示，按式(4)计算:(V3 - V4) X C3 X o. 055 85 X4二X100 ( 4 ) m3 式中:V3 一滴定试样时消耗的硫代硫酸锦标准溶液体积，单位为毫升(mL);只一一空白试验时耗用硫代硫酸纳标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);C3 一-硫代硫酸铀标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 0.055 85 与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液C(Na2S203)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的三价铁的质量

18、;叫称取试样的质量，单位为克(g)。保留三位有效数字，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.6.5 允许差两次平行测定结果之差值，应不大于0.1%。4. 7 水分的测定按GB/T6435的规定进行，水分含量以X5质量分数(%)表示。4.8 粉碎粒度的测定按GB/T5917. 1的规定进行。5 GB/T 27983-2011 4.9 总碑含量的测定前处理按GB/T13079-2006中5.4.1.2的规定进行，测定按GB/T13079-2006第5章的规定进行。4.10 铅含量的测定前处理按GB/T13080-2004中7.1.2.1的规定进行，测定按GB/T13080-2004中7.2

19、、7.3的规定进行。4. 11 锯含量的测定按GB/T13082-1991的6.1中湿法消化的规定进行，测定按GB/T13082-1991中6.2、6.3的规定进行。4.12 前酸盐的测定4. 12. 1 原理在酸性条件下，用氯化顿将硫酸根离子沉淀为硫酸顿，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸顿形式称重，计算得到以硫酸根计的硫酸盐含量。4.12.2 试剂和溶液4.12.2.1 盐酸。4.12.2.2 氯化顿溶液:称取10g氟化坝溶于100mL 水中。4.12.2.3 硝酸银溶液:称取1.75 g硝酸银溶于100mL水中，于棕色试剂瓶中保存。4.12.3 分析步骤称取约1g试样(准确至0.01g)于

20、250mL烧杯中，加入100mL水，在沸水浴中加热，滴加2mL 盐酸，继续加热至完全溶解后，过滤。滤液加热至沸，取下缓慢滴加10mL氯化顿(4.12.2.2)溶液，在沸水浴中保温2h，取出加盖，放置过夜。如果有富马酸亚铁结晶生戚，在沸水浴上温热使之溶解，然后用定量滤纸过滤，残渣用热水洗涤至用硝酸银榕液(4.12.2.3)检验滤液元白色沉淀生戚。将残渣及滤纸转移到己恒重的增塌中，在调温电炉上小火炭化，将增捐和内容物在8000C下灼烧至恒重(两次称量的质量之差小于0.001g)。4.12.4 结果计算硫酸根含量X6以质量分数(%)表示，按式(5)计算:m. X o. 412 X6=二X100 ms

21、 式中:叫沉淀的质量，单位为克(g); 0.412 硫酸顿与硫酸根的转换系数;ms 一一称取试样的质量，单位为克(g)。保留两位有效数字，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.12.5 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于15%。6 . ( 5 ) GB/T 27983-2011 4. 13 锚含量的测定按GB/T13088-2006的规定进行。4. 14 净含量的检验按JJF1070的规定进行。5 检验规则5. 1 组批以同班、同原料、同配方连续生产的产品为一批。5.2 采样按GB/T14699. 1的规定进行采样，试样应不少于500g。经混合缩分后装于两个干燥清洁避光容器中，

22、并贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批量、取样日期，一份检验，一份留样备查。5.3 出厂检验每批产品应进行出厂检验，出厂检验项目包括感官、水分、亚铁、富马酸亚铁、三价铁含量。5.4 判定方法以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合标准要求，则判定该批产品为不合格产品，不能出厂。5.5 型式检验5.5.1 型式检验时间型式检验每半年检验一次，有下列情况之一时，亦须进行型式检验:一一更换主要设备或主要工艺;一一长期停产再恢复生产时;出厂检验结果与上次型式检验有较

23、大差异时;一一一国家质量监督机构进行抽查时。5.5.2 型式检验项目型式检验项目为第3章的全部要求。5.5.3 判定规则以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按型式检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判型式检验不合格。项目合格判定按GB/T18823的规定进行。FFON|的hNH阁。GB/T 27983-2011 标签、包装、运输、贮存和保质期6 标签标签应符合GB10648的要求。包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、富马酸亚铁及亚铁含量、净含量、批号、本标准编号。6. 1 包装采用3层复合编织袋，内加纸袋、塑料袋或纸桶内加2层塑料袋包装。净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法。6.2 运输6.3 产品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。贮存6.4 产品应贮存在通风、干燥、元污染、无有害物质的地方。保质期6.5 侵权必究峰书号:155066 1-44355 定价:16.00 元版权专有产品在规定的贮存条件下，从生产之日起保质期为18个月。GB/T 27983-2011 打印H期:2012年4月9HF002A