GB T 27975-2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法.pdf

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1、每BICS 91. 100. 10 Qll 中华人民共和国国家标准GB/T 27975-2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法Methods for chemical analysis of granulated blastfurnace slag 2012-10-01实施2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会lha育。-伪罚性阳30目自眉目，SFE d知a咒句翻何原GB/T 27975-2011 目次前言.m I 范围.2 规范性引用文件3 试验的基本要求4 试剂和材料25 仪器与设备.4 6 试样的制备.6 7 含水量的测定.8 烧失量的测

2、定一灼烧差减法.6 9 氧化饵和氧化铀的测定一一火焰光度法(基准法).7 10氧化饵和氧化铀的测定原子吸收光谱法(代用法)811 全硫的测定.912 二氧化硫的测定.9 13 水榕性六价锚的测定.10 14 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、一氧化锤、二氧化铁、硫化物、氟离子、氯离子的测定-15 重复性限和再现性限I GB/T 27975-2011 目Ij1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会CSAC/TC184)归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心有限公司

3、、嘉兴南方水泥有限公司。本标准主要起草人z崔健、刘文长、王瑞海、黄清林、倪竹君、戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚。皿, GB/T 27975-2011 粒化高炉矿渣的化学分析方法1 范围本标准规定了粒化高炉矿渣中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、一氧化锤、二氧化铁、氟化物、全硫、烧失量、氯离子、水溶性六价错、碱含量、二氧化硫、含水量的化学分析方法。本标准适用于粒化高炉矿渣及指定采用本标准其他材料的化学分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB

4、/T 176 水泥化学分析方法GB/T 2007. 1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 17671 水泥胶砂强度检验方法CISO法)(GB/T 17671-1999 ,IDT IS0 679:1989) JC/T 681 行星式水泥胶砂搅拌机3 试验的基本要求3. 1 试验次数每项测定次数为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示用克(g)表示质量，精确至0.0001 g。滴定管体积

5、用毫升(mL)表示，精确至0.05mLo滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。分析结果以%表示至小数点后二位。3.3 空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。3.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的增捐中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至元黑色炭颗粒后，放入高温炉(5.6)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。3.5 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，

6、即达到恒量。1 GB/T 27975-2011 3.6 检查氯离子(CI-)(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(4.14)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4 试剂和材料4. 1 通则所用试剂不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指200C的密度(p)，单位为克每立方厘米(g/cm3)。除非另有说明，%Y1均为质量分数。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度

7、，例如:盐酸0+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4.2 盐酸(HCI)p为1.18g/cm31.19 g/cm气质量分数36%38%。4.3 氢氟酸(HF)为1.13 g/cm3，质量分数40%。4.4 硝酸(HN03)p为1.39 g/cm3,._1. 41 g/cm气质量分数65%68%。4.5 酣睡(H2S04)p为1.84 g/cm3，质量分数95%98%。4.6 氨水(NH3H20)p为O.90 g/ cm3 O. 91 g/ cm气质量分数25%28%。4.7 Z醇(C2比OH)体积分数为95%。4.8 氢氧化饵(KOH)固体，密封保存。4.9 盐酸(1+ 1) 1份

8、体积的浓盐酸与l份体积的水相混合。4. 10 硫酸(1+ 1) 1份体积的浓硫酸慢慢注人1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。2 GB/T 27975-2011 4. 11 氨水(1+ 1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合。4.12 碳酸接溶液(100g/L) 将10g碳酸镀(NH4)2C03J溶解于100mL水中。用时现配。4. 13 氧化钮溶班(100g/L) 将100g氯化顿(BaC12 2H20)溶于水中，加水稀释至1L。4.14 硝酸银溶班(5g/L) 将0.5g硝酸银(AgN03)溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。4.15 丙酣(CH3COCH3)溶

9、霞，密封保存p=o.79 g/cm气4. 16 盐酸(1.0mol/L) 量取8.30mL盐酸稀释至100mL，混匀。4. 17 盐酸(0.04mol/L) 量取0.30mL盐酸稀释至100mL，混匀。4. 18 二苯碳酷二腊溶擅称取0.125g二苯碳酷二阱(C6HsNHNH)2CO汀，用25mL丙酣(4.15)溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。在一周内使用。4. 19 氧化锯溶液(锦50g/L) 将152.2g氯化智、(SrCb.6H20)溶解于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。4.20 工作曲线的绘制4.20. 1 氧化押、氧化锦标准溶液的配制称取1.582 9 g

10、已于105c 110 c烘过2h的氯化饵(KCl，基准试剂或光谱纯)及1.885 9 g已于105 oc 110 oc烘过2h的氧化铀(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化饵及1mg氧化铀。吸取50.00mL上述标准溶液放入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化饵和0.05mg氧化铀。4.20.2 用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含1mg氧化饵及1mg氧化铀的标准溶液0.00mL; 2.50 mL;

11、 5.00 mL; 10.00 mL; 15.00 mL;20. 00 mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计(5.14)调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化GB/T 27975-2011 何和氧化铀含量的函数，绘制工作曲线。4.20.3 用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取每毫升含0.05mg氧化饵及0.05mg氧化铀的标准溶液0.00mL; 2. 50 mL; 5.00 mL; 10.00 mL;15. 00 mL;20. 00 mL;25. 00 mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10

12、mL氯化锤、溶液(4.19)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将原子吸收光谱仪(5.15)调节至最佳工作状态，在空气-乙快火焰中，分别用饵元素空心阴极灯于波长766.5nm处和铀元素空心阴极灯于波长589.0 nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化何和氧化铀含量的函数，绘制工作曲线。4.21 错酸盐标准溶液称取0.1414 g已在135.C 145 .C烘过2h的基准重错酸饵(K2Cr207)溶于水，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液六价锚的浓度为50mg/L。吸取50.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此榕

13、液六价锚浓度为5 mg/L。此标准溶液有效期为一个月。4.22 甲基红指示荆溶液(2g/L) 将0.2g甲基红溶于100mL乙醇(4.7)中。4.23 标准砂满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。5 仪器与设备5. 1 天平精确至0.0001go 5.2 天平精确至1g。5.3铀、银、瓷:ttt塌带盖，容量15mL30 mLo 5.4 铀皿容量50mL100 mL。5.5 瓷蒸发皿容量150mL200 mLo 5.6 高温炉隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。4 GB/T 27975-2011 5. 7 镇瑞锅50 mL。5.8 水泥胶砂搅拌机符合JC/

14、T681的规定。5.9 滤纸定量滤纸。5.10 分光光度计可在400nm700 nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。5. 11 玻璃器皿容量瓶，移液管、滴定管、称量瓶。5.12 pH十精度为士0.05pH。5. 13 过滤装置过滤装置由一个布氏漏斗(直径大于150mm)，安装在一个2L的抽滤瓶上，瓶底装满砂子，瓶内有一个放于砂床上盛接滤液的小烧杯，抽滤瓶与真空泵相连，见图1。说明:1一一-布氏漏斗;2一一-滤纸;3一一抽滤瓶54一一盛接滤液的小烧杯F5一一砂子。5. 14 火焰光度计 一 二一 .1 一二. . .一o_ , - .一. -、._, -一一一二.二 , _

15、二圄1过滤装置示意图2 3 4 5 可稳定地测定饵在波长768nm处和铀在波长589nm处的谱线强度。5 GB/T 27975-2011 5.15 原子眼收光谱仪带有镜、何、铀、铁、锚元素空心阴极灯。6 试样的制备6. 1 含水量测定试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。按GB/T2007.1的规定进行取样，经破碎混匀后缩分至100g将试样分为两份，一份用于检验，另一份为备份试样，密封保存。6.2 水溶性六价锚测定试样的制备送往实验室的样品应具有代表性和均匀性。用缩分器或用四分法缩分至约1000 g待测定样，放入一个密封、洁净、干燥的容器中，充分混匀。6.3 化学分析试样的制备供化学分析用试样

16、，经研磨后，用磁铁吸去筛余物中金属铁，使其全部通过孔径为80m方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，在105C110 c的温度下烘干2h以上，取出密封保存于干燥器中。7 含水量的测定7. 1 方法提要在105c 110 .C的温度条件下，将样品中的水分烘干，称取失去的水分质量。7.2 分析步骤称取约10g(6. 1)试样(mo)，精确至0.0001 g，放入己烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中(mj), 于105.C 110 .C的烘干箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量(m2)。再放入烘箱中于同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量

17、。7.3 结果的计算与表示含水量的质量分数WH，O按式(1)计算z式中:WH，O一一含水量的质量分数，%;m, -m. WH.O =一一一X 100 m。m。一一烘干前试料质量，单位为克(g); mj 一一烘干前试料与称量瓶的质量，单位为克(g);m2 一一烘干后试料与称量瓶的质量，单位为克(g)。8 烧失量的测定一灼烧差减法8. 1 方法提要. ( 1 ) 试样中所含含水量、碳酸盐及其他易挥发性物质，经高温灼烧分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧6 失量。对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正。8.2 分析步骤GB/T 27975-2011 称取2份(6.3)试样，精确至0.0001g，一份

18、用来直接测定其中的三氧化硫含量，一份置于已灼烧恒量的瓷增塌中，将盖斜置于增唱上，放在高温炉(5.6)内。从低温开始逐渐升高温度，在(950:l:25)OC下灼烧20min，取出土甘捐置于干燥器中，冷却至室温，称量。然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含量。根据灼烧前后二氧化硫含量的变化，矿渣在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式(3)进行校正。8.3 结果的计算与表示8.3.1 实测烧失量质量分数的计算烧失量的质量分数WLOI按式(2)计算:式中:即LOI一烧失量的质量分数，%;m3一十试料的质量，单位为克(g); n_， -m ttJLOI=-L一.:2.X 100 m3 叫一-灼烧前

19、试料与瓷增塌的质量，单位为克(g); m一-灼烧后试料与瓷蜻塌的质量，单位为克(g)。8.3.2 校正后烧失量质量分数的计算校正后烧失量的质量分数ztfm按式(3)计算z ( 2 ) ttjioI二WLOI十0.8X (W后-W前). ( 3 ) 式中zttJLOI-校正后烧失量的质量分数，%;WLOI 校正前烧失量的质量分数，%;W前一一-灼烧前试料中三氧化硫的质量分数，%;w后灼烧后试料中三氧化硫的质量分数，%;0.8一-S-2氧化为SO!时增加的氧与S03的摩尔质量比。9 氧化饵和氧化铀的测定一一火焰光度法(基准法)9. 1 方法提要经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和

20、碳酸镀分离铁、铝、钙、钱。滤液中的饵、铀用火焰光度计进行测定。9.2 分析步骤称取约0.2g(6. 3)试样(m6)，精确至0.0001 g，置于铅皿中，加少量水润湿，加入7mL10 mL氢氟酸和1520滴硫酸。+口，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铅皿以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量热水，压碎残渣使其溶解，加2滴甲基红指示剂(4.22)，用氨水0+1)中和至黄色，再加入15mL碳酸镀溶液(4.12)，搅拌，然后放入通风橱内电炉上低温加热20min30 mino用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液转移到250mL容量瓶中，冷却GB/T 27975一20

21、11至室温。用盐酸。+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线(4.20.2)上分别查出氧化饵和氧化铀的含量(m7)和(ms)。9.3 结果的计算与表示氧化饵和氧化铀的质量分数WK20和WNa20分别按式(4)和式(5)计算:、:O. 2严K o= m7 1002.5=坐一一一一一一( 4 ) ms X 1 000 , - - - , , -. - ms ms X O. 25 叫.0二ms X 100 X 2. 5 =一一一-. ( 5 ) 马msX 1 uvv ms 式中zt飞o氧化饵的质量分数，%;WNa20 氧化铀的

22、质量分数，%;ms 试料的质量，单位为克(g); m7 一-100mL测定搭液中氧化饵的含量，单位为毫克(mg); ms -100 mL测定溶液中氧化铀的含量，单位为毫克(mg)。10 氧化饵和氧化铀的测定一一原子眼收光谱法(代用法)10. 1 方法提要用氢氟酸一高氨酸分解试样，以智、盐消除硅、铝、铁等的干扰，在空气乙快火焰中，分别于波长766.5 nm处和波长589.0nm处测定氧化饵和氧化铀的吸光度。10.2 氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.1g(6. 3)试样(ms)，精确至0.0001 g，置于铀增揭(或铅皿)中，加入O.5 mL1mL水润湿，加入5mL7 mL氢氟酸和0.5mL高氨酸

23、，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铀蜻捐以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸。+1)，温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化银溶液(4.19)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供原子吸收光谱法测定氧化镜、三氧化二铁、氧化伺和氧化铺、一氧化锺用。10.3 分析步骤从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化饵和氧化铀的含量而定)，加入盐酸(1十1)及氯化银溶液(4.19)，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锦的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪(5.1日，在空气-乙快火焰中，分别用钢元

24、素空心阴极灯于波长766.5nm处和铀元素空心阴极灯于波长589.0nm处，在仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线(4.20.3)上查出氧化仰的浓度(Cj)和氧化铀的浓度(C2)。10.4 结果的计算与表示氧化饵和氧化铀的质量分数WK20和WNa20分别按式(6)和式(7)计算:IX V 1 X n . . , Cl X V 1 X n X O. 1 WK.O = : _, :. X 100 =:.! m 9 X 1 000 , - - - m9 ( 6 ) 2X V 1 X n . . C2 X V 1 X n X O. 1 WNa.O = /: ., :. X 100 = . ,( 7

25、) m 9 X 1 000 - - - m9 式中zWK20 氧化饵的质量分数，%;8 GB/T 27975-2011 WNa，O一氧化铀的质量分数，%;Cl一测定溶液中氧化饵的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); C2 一二测定溶液中氧化铀的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V1 一一测定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 一一一试料的质量，单位为克(g); n 一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。11 全暗的测定11. 1 方法提要用碱熔融试样，然后用酸分解，将试样中不同形态的硫全部转变成可溶性硫酸盐，用氯化顿溶液将可溶性硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸顿形式称量，测定结果以

26、三氧化硫计。11. 2 分析步骤称取约0.2g(6. 3)试样(mlO)，精确至0.0001 g，置于镇培塌(5.7)中。加入4g氢氧化饵(4.8)，盖上增塌盖(留有较大缝隙)，放在小电炉上(500C600 C)烙融30min，期间摇动1-2次，取下增捐，冷却。用热水将熔融物浸出于300mL烧杯中，并以数滴盐酸(1十1)和热水洗净增捐及盖。加入20 mL盐酸。+口，将溶液加热煮沸，使熔融物完全分解。用快速滤纸过滤，以热水洗涤78次，滤液收集于400mL烧杯中。向溶液中加入12滴甲基红指示剂溶被(4.22)，滴加氨水(1十1)至溶液变黄，再滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色。然后加入10mL盐酸(1

27、十1)，并将溶液体积调整至约250mL。将溶液加热至沸，在搅拌下滴加15mL氯化顿潜液(4.13)，继续煮沸数分钟。然后移至温热处静置4h 以上，或静置12h24 h。用慢速定量谑纸过滤，并以温水洗涤至氯根反应消失为止用硝酸银洛液(4.14)检瞌。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的资增塌中(mll)，灰化后在800C 950 c的高温炉内灼烧30min，取出增塌，置于干燥器中冷至室温，称量(m川。如此反复灼烧，直至恒量。11. 3 结果的计算与表示全硫量(以三氧化硫计)的质量分数W叫全按式(8)计算:0.10% 0.010 0.015 二氧化硅(基准法)氯化镀重量法0.15 0.20 三氧化二铁

28、(基准法EDTA直接滴定法0.15 0.20 三氧化二铝(基准法)EDTA直接滴定法0.20 0.30 氧化钙(基准法)EDTA滴定法0.25 0.40 氧化娱(基准法)原子吸收光谱法0.15 0.25 一氧化锺(基准法高腆酸饵氧化分光光度法0.05 0.10 二氧化硅代用法)氟硅酸饵容量法0.20 0.30 三氧化二铁代用法邻菲罗琳分光光度法0.15 0.20 三氧化二铁(代用法原子吸收光谱法0.15 0.20 三氧化二铝(代用法)硫酸铜返滴定法0.20 0.30 氧化钙(代用法氢氧化销熔样EDTA滴定法0.25 0.40 氧化钙(代用法高锺酸饵滴定法0.25 0.40 一氧化短(代用法)原

29、子吸收光谱法0.05 0.10 氧化饵(代用法)原子吸收光谱法O. 10 O. 10 氧化销(代用法)原子吸收光谱法O. 10 0.10 2% 0.15 0.25 氧化簇代用法)EDTA滴定差减法2% 0.20 0.30 王二0.10%0.003 0.005 氯离子(代用法)磷酸蒸馆-柔盐滴定法0.10% 0.010 0.015 12 -FON-mhmhNH团。华人民共和国家标准粒化高炉矿渣的化学分析方法GB/T 27975-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张l.25 字数26千字2012年6月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年6月第一版 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-45000定价GB/T 27975-2011 打印H期:2012年7月24日F002