GB T 27974-2011 建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法.pdf

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1、ICS 9 1. 100. 10 Q 11 中华人民道B共和国国家标准GB/T 27974-2011 建材用粉煤灰及煤砰石化学分析方法Methods for chemical analysis of fly ash and coal gangue as building material 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-10-01实施发布GB/T 27974-2011 目次前言.1 1 范围-2 规范性引用文件.3 试验的基本要求4 试剂和材料25 仪器与设备.10 6 试样的制备.7 含水量的测定一一烘干法128烧失量的

2、测定灼烧差减法129 二氧化硅的测定一一氟硅酸饵容量法um 三氧化二铁的测定一EDTA直接滴定法141 三氧化二铝的测定铅盐回滴氟化钱置换法(基准法)1412 硫酸铜返滴定法(代用法). 13 二氧化铁的测定一二安替比林甲烧分光光度法1614 氧化钙的测定EDTA滴定法.15 氧化镜的测定EDTA滴定差减法16一氧化锺的测定高腆酸饵氧化比色法1817三氧化硫的测定艾士卡法(基准法). 18三氧化硫的测定库仑滴定法(代用法). 19 氧化何和氧化铀的测定一一火焰光度法2020游离氧化钙的测定乙二醇法汩汩重复性限和再现性限.21目IJr=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标

3、准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。G/T 27974-2011 本标准负责起草单位:中国建筑材料科学研究总院、河南民安新型材料有限公司、中国建筑材料检验认证中心。本标准参加起草单位:北京中科建自动化设备有限公司。本标准主要起草人:刘文长、崔健、刘胜、戴平、于克孝、王文茹、王瑞海、倪竹君、司政凯。I GB/T 27974-2011 建材用粉煤灰及煤砰石化学分析方法1 范围本标准规定了建材用粉煤灰及煤肝石化学分析方法。本标准适用于建材用粉煤灰及煤肝石和指定采用本标准的其他材料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的

4、引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12573 水泥取样方法3 试验的基本要求3. 1 试验次数与要求每项试验次数为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时进行烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示用克(g)表示质量，精确至0.0001 g。滴定管体积用毫升(mL)表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升(mg/mL)表示。标准滴定溶液的滴定度和体积比

5、经修约后保留有效数字四位。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。各项分析结果以%表示至小数后二位。3.3 空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。3.4 灼烧将滤纸和沉淀放入预先己灼烧并恒量的增塌中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至元黑色炭颗粒后，放入高温炉(5.7)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器(5.5)中冷却至室温，称量。3.5 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，即达到恒量。3.6 栓查氯Cl离子(硝酸银检

6、验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试1 G/T 27974-2011 管中，加几滴硝酸银溶液(4.28)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20.C的密度(p)，单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如，盐酸0+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4. 1 盐酸(H

7、CI)p为1.18g/cm31.19 g/cm3，质量分数36%38%。4.2 氢氟酸(HF)为1.15 g/ ctn3 1. 18 g/ cm气质量分数40%。4.3 硝酸(HN03)p为1.39 g/cm31. 41 g/cm气质量分数65%68%。4.4 碗酸(H2S04) p为1.84 g/cm气质量分数95%98%。4.5 冰乙酸(CH3COOH)为1.05 g/cm3质量分数99.8%。4.6 磷酸(H3P04) p为1.68 g/cm3质量分数85%。4. 7 氢水(NH3 H20) p为o.90 g/cm30. 91 g/时，质量分数25%28%。4.8 三Z醇膜N(CH2CH

8、20H)3Jp为1.12 g/cm3，质量分数99%。4.9 乙醇或无水乙醇(C2H50H)乙醇的体积分数95%，元水乙醇的体积分数不低于99.5%。4. 10 乙二醇(HOCH2CH20H)体积分数99%。4. 11 盐酸溶液4. 11. 1 盐酸(1+ 1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀。2 GB/T 27974-2011 4. 11. 2 盐酸(1+ 2) 1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合均匀。4. 11.3 盐酸(1+ 5) 1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合均匀。4. 12 硝酸溶液4. 12. 1 硝酸(1+2) 1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合均匀。4. 1

9、2.2 硝酸(1+9) l份体积的浓硝酸与9份体积的水相混合均匀。4. 12.3 硝酸(1+ 100) 1份体积的浓硝酸与100份体积的水相混合均匀。4. 13 磺酸溶液4. 13. 1 磕酸(1+ 1) 1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。4. 13.2 葡酸(1+ 2) l份体积的浓硫酸慢慢注入2份体积的水中并不断搅拌混合均匀。4.13.3 硫酸(1+4) 1份体积的浓硫酸慢慢注入4份体积的水中并不断搅拌混合均匀。4.13.4 硫酸(1+9) 1份体积的浓硫酸慢慢注入9份体积的水中并不断搅拌混合均匀。4. 13.5 硫酸(5+95) 5份体积的浓硫酸慢慢注入95份体积

10、的水中并不断搅拌混合均匀。4. 14 磷酸(1+ 1) l份体积的浓磷酸与l份体积的水相混合均匀。4.15 氢水(1+ 1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合均匀。4. 16 三乙醇膜(1+ 2) 1份体积的三乙醇股与1份体积的水相混合均匀。3 G/T 27974-2011 4.17 氢氧化铀(NaOH)固体颗粒，密封保存。4.18 无水碳酸铀(Na2C03)将无水碳酸铀(Na2C03)用玛璀研钵研细至粉末状保存。4.19 焦硫酸饵(K2S207)将市售的焦硫酸饵(K2S207)在瓷蒸发皿中加热熔化，加热至元泡沫发生，冷却并压碎熔融物，贮存于密封瓶中。4.20 碳酸铀-珊砂混合溶剂(2+1

11、) 将2份质量的元水碳酸纳(Na2C03)与l份质量的元水棚砂(Na2B407)混匀研细，贮存于密封瓶中。4.21 艾士卡试剂将2份质量的轻质氧化镜(MgO)与l份质量的无水酸酸铀(NaZC03)混匀并研细至粒度小于0.2 mm后，贮存于密封瓶中。4.22 高硝酸饵(KI04)固体研细，密闭保存。4.23 盐酸挂股(NH20H.HCI) 固体研细，密闭保存。4.24 五氧化二舰CV20S)粉末状固体，密闭保存。4.25 氢氧化铀溶液(10g/L) 将10g氢氧化铀(NaOH)溶于水中，加水稀释至1Lo贮存于塑料瓶中。4.26 氢氧化饵溶液(200g/L) 将200g氢氧化饵(KOH)溶于水中，

12、加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。4.27 氯化银溶液(100g/L) 将100g氯化顿(BaC12 2H20)溶于水中，加水稀释至1L。4.28 硝酸银溶班(5g/L) 将0.5g硝酸银(AgN03)溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。4.29 二安替比林甲院溶波(30g/L盐酸溶液)将6g二安替比林甲;皖(C23H24N4 O2)溶于200mL盐酸0+11)中，必要时过滤后使用。4 GB/T 27974-2011 4.30 碳酸接溶液(100g/L) 将10g碳酸镀(NH4)2C03J溶解于100mL水中。用时现配。4.31 pH4.3的缓冲溶液将42.3g元水乙

13、酸铀(CH3COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸(CH3COOH).加水稀释至1Lo 4.32 pH6的缓冲溶渣将200g元水乙酸铀(CH3COONa)溶于水中，加入20mL冰乙酸(CH3COOH).加水稀释至1L。4.33 pH10的缓冲溶液将67.5g氯化镀(NH4Cl)溶于水中，加入570mL氨水(NH3 H20).加水稀释至1Lo 4.34 酒石酸饵铀溶液(100g/L) 将10g酒石酸伺铀(C4H4KNaOs.4H20)溶于水中，加水稀释至100mL。4.35 氧化饵(KCl)颗粒粗大时，应研细后使用。4.36 氧化饵溶液(50g/L) 将50g氯化伺(KCl)溶于水中，加水稀释

14、至1L。4.37 氧化饵-z;醇溶液(50g/L) 将5g氯化饵(KCl)溶于50mL水后，加入50mL乙醇(4.9).混匀。4.38 氟化饵溶液(150g/L) 将150g氟化饵(KF.2H20)放入塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L.贮存于塑料瓶中。4.39 氟化饵溶液(20g/L) 将20g氟化拥(KF.2H20)溶于水中，加水稀释至1L.贮存于塑料瓶中。4.40 电解液将6g腆化伺(KD和6g澳化饵(KBr)榕于100mL水中，加人10mL冰乙酸(CH3COOH).加水稀释至300mL。4.41 氢氧化铀-无水Z醇溶液(0.1 mol/L) 将0.4g氢氧化铀(NaOH)溶于100m

15、L元水乙醇(4.9)中。4.42 乙二醇-无水乙醇溶灌(2+1) 将1000mL乙二醇(4.10)与500mL元水乙醇(4.9)混合，加入0.5g酣跌，混匀。用氢氧化铀元水乙醇溶液(4.41)中和至微红色。贮存于干燥密封的容器中，防止吸潮。4.43 氟化镇溶液(100g/L) 称取100g氟化镀(NH4F.2H20)放入塑料烧杯中，加入200mLJj(溶解后，用水稀释至1Lo 5 GB/T 27974-2011 4.44 苦杏仁酸溶液(100g/L) 将100g苦杏仁酸(苯是乙酸)C6HsCH(OH)COOH溶于1L热水中，并用氨水0+1)调节pH值约为4(用精密pH试纸检验)。4.45 抗坏

16、血酸溶液(50g/L) 将5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL 水中，必要时过滤后使用。用时现配。4.46 二氧化铁(Ti02)标准溶液工作曲线的绘制4.46.1 标准溶液的配制称取0.1000g已于950.C灼烧过60min的二氧化铁(TiOz，光谱纯)，精确至0.0001g，置于铀站塌中，加入2g焦硫酸饵(4.19)，在500.C 600 .C下熔融至透明。冷却后，熔块用硫酸0+9)浸出，加热至50.C 60 .C使熔块完全禧解，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用硫酸0+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg二氧化铁。吸取100.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用

17、硫酸。十的稀释至标线，摇匀。此标准榕液每毫升含0.02mg二氧化铁。4.46.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含0.02mg二氧化铁的标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00 mL、12.00mL、15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸0+2)、10mL抗坏血酸溶液(4.45)、5mL乙醇(4.的、20mL二安替比林甲烧溶液(4.29)，用水稀释至标线，摇匀。放置40 min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化铁含量的函数，绘制工作曲线。4.47

18、氧化饵(K20)、氧化铀(Na20)标准溶渣工作曲线的绘制4.47.1 氧化饵、氧化铀栋准溶液的配制称取1.583 g已于105.C 110 .C烘过2h的氯化饵(KCl，基准试剂或光谱纯)及1.886 g已于105 .C 110 .C烘过2h的氯化铀(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001 g，置于烧杯中，加水完全榕解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1 mg氧化饵及1mg氧化铀。吸取50.00mL上述标准溶液放入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化何和0.05mg氧化

19、铀。4.47.2 工作曲线的绘制吸取每毫升含1mg氧化饵及1mg氧化铀的标准溶液0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00 mL、20.00mL，分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化饵和氧化铀含量的函数，绘制工作曲线。4.48 一氧化缸(MnO)标准溶液工作曲线的绘制4.48.1 无水疏踵缸(MnS04)取一定量硫酸髓(MnS04，光谱纯)或含水硫酸钮(MnS04 xHzO)置于称量瓶中，在250.C温度6 下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸钮(M

20、nS04)。4.48.2 标准溶液的配制G/T 27974-2011 称取0.1064 g元水硫酸锺(MnS04)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解后，加入约1 mL硫酸0+1)，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准榕液每毫升含0.05mg一氧化链。4.48.3 工作曲线的绘制吸取每毫升含0.05mg一氧化锚的标准溶液0.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、14.00mL、20.00 mL分别放入50mL烧杯中，加入5mL磷酸。+1)及10mL硫酸。十1)，加水稀释至约50mL, 加入约1g高腆酸饵(4.22)，加热微沸15min至溶液

21、达到最大颜色深度，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长530nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的一氧化锺含量的函数，绘制工作曲线。4.49 碳酸钙标准溶液c(CaC03)=0. 024 mol/LJ 称取0.6g(mj)已于105.C110 .C烘过2h的碳酸钙(CaC03，基准试剂)，精确至0.0001 g，置于400 mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入10mL盐酸0+1)，至碳酸钙全部溶解，加热煮沸2min3 min.将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

22、4.50 EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.015 mol/LJ 4.50.1 EDTA标准滴定溶液的配制称取约5.6g EDTA(乙二股四乙酸二锅，CIOH14Nz08Naz.2HzO)置于烧杯中，加入约200mL 水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。4.50.2 EDTA标准滴定溶渡浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶穰(4.49)放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂(4.55)，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(4.26)至出现绿色荧光后再过量2mL3 mL, 用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(

23、1)计算:式中:1X 25 X 1 000 c(EDTA) = _: 250 X V j X 100.09 c(EDTA)一一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V j 一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mj 一一按(4.49)配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g); 25 一一吸取溶液的体积，单位为毫升(mL);250 一一溶液的总体积，单位为毫升(mL);100.09 一-CaC03的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4.50.3 EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算. ( 1 ) EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁

24、、三氧化二铝、氧化钙、氧化臻的滴定度分别按式(2)、式(3)、式(4)、式(5)计算:7 GB/T 27974-20门A吐nxul-L89时:Qdnulh、J75盯( 、，、，hvAA灿此TTTT DDDD 也EEcci飞JI=一一引=乌030马儿-GumbLTZ 、，、JJ飞J飞/。，quAAFhu，、，.、，.、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zT Fe, 03 -EDT A标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(rng/rnL); TA1,03 一-EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(rng/

25、rnL); Tcao 一EDTA标准滴定榕液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(rng/rnL); TMgO 一EDTA标准滴定榕液对氧化镜的滴定度，单位为毫克每毫升(rng/rnL); c(EDTA)二二EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(rnol/L); 79. 84 -(1/2Fe2 03)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/rnoD;50.98 -(1/2A1203)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/rnoD;56.08 -CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/rnoD;40.31 一-MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/rnoD。4.51 硫酸铜标准滴定溶液C(CUS04)=0.

26、 015 mol/L 4. 5 1. 1 畸酸铜标准滴定溶液的配制称取约3.7g硫酸铜(CUS04 5H20)溶于约200rnL 水，加入45滴硫酸(1十1)，加水稀释至1 L，摇匀。4.51.2 EDTA标准滴定溶谊与碗酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10rnL 15 rnL EDT A标准滴定溶液(4.50)于400rnL烧杯中，加水稀释至约150rnL，加入15rnL pH值为4.3的缓冲溶液(4.31)，加热至沸，取下稍冷，加入56滴PAN指示剂溶液(4.59)，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算:K, =2

27、一-l-V3 . ( 6 ) 式中zKl一一EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比;V2一一加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(rnL); V3一一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(rnL)。4.52 乙酸铅标准滴定溶遭c(Pb(CH3COO)2)=0. 015 mol/L 4.52. 1 乙酸铅标准滴定溶液的配制称取5.7g乙酸铅Pb(CH3COO)2.3H20置于400rnL烧杯中，溶于约250rnL水，加入5rnL 冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀，放置过夜后标定。4.52.2 EDTA标准滴定溶谊与Z瞌铅标准滴定溶渡体积比的标定从滴定管中缓慢放出10rnL1

28、5 rnL EDTA标准滴定溶液(4.50)于300rnL烧杯中，用水稀释至约150rnL，加入10rnL pH值为6的缓冲溶液(4.32)及78滴半二甲酣橙指示剂溶液(4.62)，以乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比按式(7)计算z8 式中:K? = V4 -z -Vs Kz一一每毫升乙酸铅标准滴定搭液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;只一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vs一一滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.53 氢氧化铀标准滴定溶渡c(NaOH)= O. 15 mol/LJ 4.53.

29、1 氢氧化铀标准滴定溶液的配制G/T 27974-2011 . ( 7 ) 称取30g氢氧化铀(NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带肢塞(装有铀石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。4.53.2 氢氧化铀标准滴定溶渣浓度的标定称取约0.8g(mz)苯二甲酸氢押(CsHsK04，基准试剂)，精确至O.OOOlg，置于400mL烧杯中，加人约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化铀溶液中和至酣肤呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酣睡t指示剂溶液(4.57)，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化铀标准滴定溶液的浓度按式(8)计算:式中:?X 1 000 (NaOH) =:

30、.:2% 0.20 0.30 三氧化硫(基准法艾士卡法0.15 0.20 三氧化硫(代用法)库仑滴定法0.15 0.20 氧化饵火焰光度法0.10 0.15 氧化纳火焰光度法0.10 O. 15 2% 0.10 0.20 游离氧化钙乙二酶法2% 0.20 0.30 22 FEN-寸h白hNFH阁。华人民共和国家标准建材用盼煤灰及煤砰石化学分析方法GB/T 27974-2011 国中提中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1.75 字数45千字2012年6月第一次印刷开本880X12301/16 2012年6月第一版* 书号:155066 1-45001 27.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27974-2011 打印H期:2012年6月20H F002