GB T 27846-2011 化学品.黏度测定Hoppler落球式黏度计法.pdf

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1、ICS 13.300 A 80 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 27846一2011化学晶黠度测定Hppler落球式黠度计法Chemicals-Measurement of viscosity using the Hppler falling-ball viscometer 2011-12-30发布2012-08-01实施盖世闰:fP伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化学品黯度测定Hpple!落球式幸自度计法GB/T 27846 2011 晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16

2、号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当&开本880X 1230 1/16 印张1.25 字数32千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷导书号:155066. 1-14808定价21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27846-2011 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准与德国标准DIN53015: 2001(带度测定Hppler落球式蒙古度计法)(英文

3、版)的技术内容相同。本标准作了下列编辑性修改:一一删除了德国标准的前言、修订情况和之前的版本情况;一一增加了参考文献。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究院有限公司、中化化工标准化研究所。本标准主要起草人:孙鑫、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。I GB/T 27846-2011 范围化学晶黠度测定Hppler落球式黠度计法本标准规定了利用Hppler落球式秸度计测定牛顿液体动力蒙古度的方法。本标准适用于测量一20oC120 oC温度下0.6mPa s250 000 mPa

4、 s范围内的动力黠度。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO/TR 3666 水的蒙古度CViscosityof water) DIN 1319-1 测量技术基础第1部分:基本术语CFundamentalsof metrologyPart 1: Basic ter minology) DIN 1319-3计量学基础第3部分:单一测量值测量、测量误差评价CFundamentalsof metro logy Part 3: Evaluation of mea

5、surements of single measurand, measurement uncertainty) DIN 1342-1 蒙古度第1部分:流变概念CViscosityPart1: Rheological concepts) DIN 12785 实验室玻璃仪器专用实验室温度计CLaboratoryglassware; special purpose labora tory thermometers) DIN ISO 3585 硅酸棚玻璃3.3性质CBorosilicateglass 3. 3Properties) ISO/IEC Guide 98 测量值的不确定度表达式指南CGuid

6、e to the expression of uncertainty in measurement) 3 术语和定义DIN 1319-1和DIN1342-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1 标准寄自度试样standard viscosity sample 利用标准蒙古度计在一个或多个温度下测量其蒙古度的标准牛顿液体试样，其黠度值及其溯源性在国家茹度标准中有记载，并作为发布茹度单位的实物量具。4 符号、量和单位符号、量和单位见表10表1符号、量和单位量SI单位其他法定单位球体直径口1mm、m球体与液体密度之差kg/m3 g/cm3 1 GB/T 27846-20门符号g F E K

7、 m mw (S ) (S ) (S) (S;) (S:meY So (S.?) s:., s 也)t tj t, tmax ，t皿nU Q U?U, , U , U U 。h W 表1(续)量因蒙古度测量场地的重力引起的加速度因教度计校准场地的重力引起的加速度校准常数球体质量球体质量的称重值在一系列的测量中的下落次数球体与液体密度差的相对方差校准常数的相对方差因蒙古度计位置偏离水平方向引起的事古度相对方差球体下落时间的相对方差计时器的相对方差温度测量标准偏差因温度测量值的不确定度引起的秸度相对方差液体密度方差球体密度方差球体密度相对方差球体下落时间计算不确定度需要的最短下落时间(见表。计算重

8、复测量值的最短下落时同在一系列的个单次测量中最长和最短的球体下落时间温度测量值的不确定度动态或运动蒙古度的温度系数教度测量值的相对不确定度球体密度测量值的相对不确定度测定校准常数的相对不确定度空气浮力常数SI单位其他法定单位m/s m/s Pa s m3 / (kg .。mPa S cm3/(g s) kg g kg g 1 1 1 1 1 1 K l kg/m g/cm5 kg/m5 g /cm5 1 s s s s K l/K l/C 1 1 1 1 GB/T 27846-20门表1(续)符号量SI单位其他法定单位 线性热膨胀系数l/K 利用一个秸度计进行的一系列测量中球体下落1 E, 时

9、间的相对范围可动力蒙古度Pa. s mPa. s TN 标准试样的动力教度Pa. s mPa. s TNII 在校准温度下标准试样的动力秸度Pa. s mPa. s 。温度 K 。K校准温度 K PF 液体密度kg/m3 g/cm3 PK 球体密度kg/m3 g/cm3 PKW 球体密度的指导值(用于计算空气浮力校正)kg/m3 g/cm3 5 测量范围本标准适合测量200C1200C温度下0.6mPa s250 000 mPa s范围内的动力甜度。要涵盖这一范围，应使用6个直径不同的球，每个球覆盖这一范围的一部分(见表2)。注，:如果要测量的液体密度为1.0 g/cm3或更高，那么0.6mP

10、a. s的下限是在表3中规定的最短下落时间t2时达到的。注2:如果使用的材料(例如密封件、供水软管)合适，很可能在规定的温度范围(-40C -150 C)以外进行测量。热管套内的温度测量值与下落管试样的温度之差可能大于8.4中规定的温度值。表215.94mm直径的内部下落管对应的描度计球体直径密度(指导值)PKW/球体直径/偏离圆度的差值/校准常数(指导值)K/蒙古度测量范围/球体号材料mPa. s. cm3/(g. s)J (mPa. s) (g/ cm3) m口1口1口11 砌硅酸玻璃2.4 15.81土0.01土0.0005 0.007 0.6-10 2 砌硅酸玻璃2.4 15.6土0.

11、05土0.0005 0.09 9-140 3 保/铁8.1 15.6士0.05土0.0010.09 40-700 4 锦/铁8.1 15.2土0.1士0.0010.7 150-5000 5 镇/铁8.1 14.0土0.5土0.0017 1 500-50000 6 镇/铁8.1 11. 0土l土0.00235 7 500以上3 GB/T 27846-20门6 原理在一个装满检测液体的倾斜圆柱形管内测量一个球体在重力作用下穿过一段用标记(计量长度)标出的距离所需的时间。7 计算方法该方法利用从斯托克斯定律得出的蒙古度计公式，见式(1):7J =K X (PKpp ) x t X三( 1 ) 注:常

12、数K和PK是通过校准测定的(见第11章)。8 仪器8. 1 Hppler落球式黠度计8. 1. 1 蒙古度计(见图1)由一个装有待测液体的下落管和一个经过选择适合液体黠度的球体组成。下落管由装在座架上的热控制管套(简称热管套勺环绕着。热管套和下落管通过一根枢轴连接在一起，枢轴垂直于下落管的轴线并以10。土1。的角度向水平方向倾斜。要将球体返回到起始位置，下落管和热管套组件可以相对于座架位置旋转1800。在起始位置，该组件通过锁定装置固定在座架上。座架有三条腿，其中两条腿的高度可以通过校平螺钉进行调节。座架上有一个最大误差为O.2。的水平仪，用来保证下落管处于垂直方向上的正确角度。温度是在热管套

13、内用可更换的温度计进行测量的。8. 1.2 下落管1)是一个采用DINISO 3585由副硅酸玻璃3.32)制成的经校准后精确的玻璃管，珊硅酸玻璃具有3.3X10-6Kl线性热膨胀系数，其内径为15.94mmo在下落管的中段有上、下两个标记(分别为M1和M2)，用来确定计量长度(100mm:!:l mm)，另外还有一个下落管识别号和一条纵线或类似的标记。下落管将要插入内部，使热管套盖板上的箭头与纵线对齐。下落管用两个塞子进行密封，上塞上有一根毛细管连接到一个空腔。两个塞子的作用是防止在温度出现波动时压力发生元法接受的变化和空气进入。8. 1.3 茹度计所有6个球体，每个球都确保在表2给出的测量

14、范围内。所有球应与下落管共有相同线性热膨胀系数(即3.3X lO-6 K-1)，否则不能应用不确定性方法。8.2 温度计只要在全浸入并采用校准证书上规定的校正值时，允许热管套内温度的测量产生的不确定度的为0.03 oC (见第12章)，那么不论是校准过的(全浸入式)玻璃水银温度计还是电温度计都可以使用。合适的温度计例如:设计符合Hppler黠度计的DIN12785玻璃水银温度计或合适设计的铀电阻温度计。如果管套内温度测量的测量值不确定度较大，那么在12.2的不确定度计算中应计算公差。A 金在测量过程中温度计应防止受到热辐射。1) 该术语采用BS188，参考国际标准ISO12058-1中的测量管

15、。2) DIN ISO 3585规定的具有一定耐化学性和物理特性的玻璃，称为硅酸棚玻璃3.3GI2746-2.01 单位为毫米1-一热管委Ez-一下落管23二一球悴$4一一应樊$5一一根辅Pc._墩元二装置EL一根平爆钉P一一一水平仪s二二温度计$10一一主塞F一一一标记。M，、Mz理av bt 、吨，庭蘸式球蓓W Ar ns 。Hn 回5 GB/T 27846-2011 8.3 计时器计时器应是一个读数精度达到0.01s的秒表。应根据其型号和工作条件在一段时间后重新进行校准，注意确保测量值的相对不确定度不超过2X 10-4。8.4 恒温器使用的恒温器应是一个自动控温的恒温槽，通过闭路连接到蒙

16、古度计的热管套上，并在进行一系列的测量时，应确保管套内的温度从10oC70 oC的温度偏差在0.02oC以内(或在温度超出这一范围时能恒温在0.05oC以内)。在达到稳态条件规定的时间之后，管套内的指示温度与下落管内的温度之差不应超过0.01oC。8.5 密度测量密度应由能确定受检液体的密度具有下列相对测量值不确定度的仪器测量za) 如果使用玻璃球，应为5X10-4;b) 如果使用金属球，应为1X10-3o注:合适的仪器例如15012185和15015212-1中的振动密度计，或1503507中的与天平组合的比重计。9 取样一个蒙古度计内需要加注大约40mL的试样。试样应根据有关待测液体的要求

17、或相关液体取样标准中的规定进行收集和预处理。10 准备10. 1 试样的准备10. 1. 1 如果按照第9章的规定准备了试样，那么不必做进一步的准备工作。不过，假如加热后再恢复到测量温度时液体蒙古度保持不变，高蒙古度的液体可能需要加热后再加入到蒙古度计中。注:如果在液体或其组分接近冰点时进行测量，可能会呈现出非牛顿特性。10. 1.2 除非另有规定，否则只有在液体中的颗粒物影响测量时才需要对试样进行过滤。在这种情况下，还应在试验报告中说明使用的过滤器的孔径大小。有害的物质应根据职业安全规定和废弃物处理的有关规定进行处理。10.2 球体的选择10.2. 1 所选球体的下落时间不应低于表3中列出的

18、值。表3最短下落时间最短下落时间/球体号s tl t2 1 700 60 2 300 50 3 300 50 6 GB/T 27846-2011 表3(续)最短下落时间/球体号s tj t, 4 150 50 5 30 30 6 30 30 -一一一10.2.2 在表3中，tj是根据12.2为计算不确定度(见表的所需的最短下落时间，而tz是为获得重复性测量的最短下落时间。小于tj的下落时间会使式(1)产生系统偏差(即转移时间延长)，可达到百分之几。可以利用一些已知蒙古度的液体确定每一个蒙古度计的校正曲线。10.3 测量下落时间10.3. 1 仪器的准备10.3. 1. 1 用合适的液体和提供的

19、下落管清洗毛刷清洗蒙古度计球体、下落管、端盖和盖板、塞子和密封圈。校准前，首先利用元残留物的挥发性石油醒(或者例如参考德国药典(GermanPharmacopoeia)中规定的清洗用消毒酒精)进行清洗。冲洗几次后，将烘箱温度调到不高于50.C进行烘干。10.3. 1. 2 保证不阻塞塞子上的毛细管。10.3.1.3 在测量前防止球体、下落管、端盖和盖板、塞子和密封圈进入灰尘。10.3. 1. 4 插入下落管，使热管套盖板上的箭头与下落管纵线或下落管上的标记对齐。10.3.2 步骤10.3.2.1 利用内置水平仪校准秸度计，然后按甜度计操作手册中的规定将试样倒入下落管内。待温度稳定30min后，

20、重新取下上端盖，然后再将其装回并拧紧，形成压力平衡。保证塞子内进入部分空气。10.3.2.2 将下落管翻转1800，使球体下落到起始位置。然后再次将下落管翻转1800，测量球体从上定时标记移动到下定时标记所需的时间，用放大镜观察这些标记，避免出现视差。球体外表面的最低点通过上部定时标记对准虚平面时开始测量计时，通过下部定时标记对准虚平面时停止测量计时。测量下落时间5次。10.3.2.3 如果液体是不透明的，球体将由管壁上的亮点指示。在这种情况下，利用亮点通过两个标记的通道来测定时间。10.3.2.4 在测量开始之前和结束之后即刻读出温度。保证最高和最低温度差不超过0.02.C。10.3.2.5

21、 计算5次下落时间的平均值，并检查最长和最短下落时间的相对差，见式(2)和式(3): 式(2)用于1至4号球体。，一tmin_.,. n r. I ., 1-3 t=-7旦2.0X lO-J . ( 2 ) , 2. 5 X 10-3( 3 ) 式。)用于5号和6号球体。否则，清洗蒙古度计并重复进行测量。如果仍达不到要求，找出原因(例如管套内的温度波动过大)。在试验记录中报告任何达不到要求的情况，因为这将导致测量值的不确定度蹭大7 GB/T 27846-2011 10.3.3 测量连体密度确定液体密度的测量精确度达到8.5中的规定。10.4 结果评价10.4. 1 利用第7章式。)计算以mPa

22、.s为单位的动力蒙古度，用平均下落时间代替t，用测量温度时的密度值代替球体和液体密度值。10.4.2 假定己根据本标准中的规定进行了校准，并且球体常数的相对不确定度与表6中所规定的值一致，如果能达到第8章至第10章中规定的要求，下落时间不短于表3中的t，而且PF等于0.8g/cm3，那么将采用表4中给出的动力秸度测量值的相对不确定度。蒙古度温度系数对于1至4号球体是0.07 K一，5至6号球体是0.1K一1。10.4.3 如果使用的是有0.1.C刻度间隔和0.1.C测量值的不确定度的校准过的(全浸入)DIN12785 玻璃水银温度计或有类似不确定度的其他温度计，测定的是全浸人且只用了3次而不是

23、5次球体下落，那么表4中规定的1至4号球体的测量值的不确定度将增大0.4%，5号和6号球体将增大0.6%。表4假定符合第8章至第10章中的要求，液体密度PF为0.8g/cm3而且下落时间不短于表3中所到的t1(适用于K=2)时的动力黠度测量值的相对不确定度u;球体号辈古度测量值的相对不确定度u:/ % 1 0.6 2 0.6 3 0.6 4 0.7 5 0.9 6 1. 2 10.4.4 如果测量条件不同，应根据第12章中的规定评估其不确定度。10.5 试验报告试验报告应参考本标准并至少包括下列内容za) 试样材料鉴别;b) 测量温度，单位为摄氏度CC);c) 使用的球体号、下落管号，球体常数

24、和20c时的球体密度;d) 1至4号球体的动力蒙古度为4位有效数字，5和6号球体的动力蒙古度为3位有效数字，单位为毫帕秒(mPa.s); e) 动力蒙古度的测量值不确定度;f) 采用的校正值Fg) 测量日期。11 黯度计校准11. 1 原理蒙古度计校准的原理包括:蒙古度计的校准(例如由制造商、用户或授权的试验室校准)，结果的重复性8 GB/T 27846-2011 和接第12章评估的测量值不确定度。对要求的每个球体进行校准并包括下列内容:a) 测量球体的直径d和质量m，并用式(4)计算球体的密度z6m PK=王E( 4 ) b) 按式(5)利用两个蒙古度b己知但不同和密度PN己知的标准试样从球

25、体的下落时间中测定球体常数K:K二一市N(PK -PN) X t ( 5 ) 11. 2 标准试样和仪器应使用下列标准试样和仪器:a) 选择两种蒙古度不同的标准试样，使下落时间和测量值的相对不确定度符合表5中规定的要求:标准试样的密度应在O.8 g/cm31. 2 g/cm3范围内，相对不确定度不超过5XlO-4;b) 适合测定球体质量的天平，精度为0.2mg，必要时使用标准硅码校准;c) 落球式秸度计适用的玻璃水银温度计，测量范围为19.C21.C，刻度间隔为0.02.C (例如DIN 12785温度计)，全浸人校准，具有规定的校正值，不确定度不超过O.01 .C。只要温度计的测量值不确定度

26、不超过O.Ol.C，就可以使用经过校准的合适电温度计(例如，铀电阻温度计); d) 测量球体直径的装置和量块，分辨率为0.2m，不确定度为0.0002 mm(例如外径千分尺，其游标刻度间隔为0.002mm); e) 8.3中的计时器;f) 8.4中的恒温器。表5校准黠度计的标准试样球体号校准期间的F落时间/教度指导值/允许的最大蒙古度相对不确定度s (mPa S) (用于K=2)700-800 7.8-9 0.25 l 900-1 000 10-11 0.25 300-400 43-58 0.3 2 500600 72-86 0.3 300-400 2O270 0.35 3 500-600 3

27、30-400 0.35 300-400 1500-2100 0.45 4 500-600 2 500-3 100 0.45 300-400 15 000-20 000 0.6 5 500-600 25 000-30 000 0.6 300-400 75 000-100 000 1. 0 6 500-600 125 000-150 000 1. 0 11. 3 校准条件适合校准的条件如下zq GB/T 27846-20门a) 环境温度:20oc士1oC; b) 蒙古度计管套内的温度:19.9 oC20. 1 oC; c) 多次测量中管套内允许的温度变化:O.02 oC; d) 直径测量中球体的温

28、度:20oC :l: 1 oC; e) 薪度计中标准试样达到热平衡的时间:二三30min; f) 测量直径之前球体达到热平衡的时间:二三3h; g) 从注满黠度计到下落时间测量结束的时间:6h。11. 4 测量次数11. 4. 1 测定球体常数时，对每个球体和不同茹度的每两个标准试样需要下落5次进行测定(见11.2)。11. 4. 2 球体的直径应在表面上尽可能分布均匀的10个不同的点进行测定。11.5 清洁度和光洁度所有的蒙古度计部件都应保持清洁，不应有任何可能影响功能的可见缺陷(例如下落管内壁或球体表面上的划痕)。11. 6 测定球体密度11. 6. 1 球体质量球体质量应利用式(6)计算

29、，单位为克(g):式中:z w m=一一一w . ( 6 ) PKW - 1. 2 X 10-3 W=I_W ( 7 ) 850 X PKW 注:利用式(7)计算空气浮力校正值时，用表2中合适的指导值替代球体密度值PKW11. 6. 2 球体直径11. 6. 2. 1 只能借助工具(例如取球慑子)取出球体，防止造成污染和引起温度变化。测量过程中应遵守长度测量装置制造商对进行测量和装配球体的说明。测量仪器在球体上施加的测量力不应超过1 N，防止压扁球体(赫兹压力)。11.6.2.2 偏离圆度的差值，1号和2号球体不应大于0.5m，3号至5号球体不应大于1m，6号球体不应大于2mo11. 6. 3

30、 球体密度用式(6)计算出球体质量，用式(4)通过十个球体直径的平均值和球体质量计算出球体密度。11. 7 测定球体常数11.7. 1 准备进行测量并按10.3的规定测定球体下落的时间。利用式(5)从校正温度下标准试样的动力带度、球体下落时间平均值和球体蒙古度中计算出校准常数。11. 7. 2 如果校准温度与200C相差不大于0.1oC，则利用式(8)将标准样品在200C下的蒙古度转换成校准温度下的蒙古度:币N8=如1+ U ,(20 - 8K) ( 8 ) 注:U，可以在标准试样的校准证书上找到(U，可以设定为等于uv)。见12.3中校准测量值不确定度的表6.10 GB/T 27846-20

31、门11. 8 校准结果校准报告应包含下列信息:a) 仪器号;b) 下落管号;c) 球体质量，单位克(g);d) 20 oc温度下的球体密度，单位克每立方厘米(g/cm3);e) 20 oc温度下的校准常数，单位毫帕秒立方厘米每克秒mPa.s. cm3/(g. s)J; f) 校准场地因重力引起的加速度;g) 球体密度的不确定度;h) 校准常数的不确定度。12 测量值的不确定度12. 1 概述12. 1. 1 水在200C温度的秸度值是国际认可的茹度的值(见ISO/TR3666)。在报告不确定度时可以不考虑基础值的不确定度。12. 1. 2 假定测量场地和校准场地的重力加速度是巳知的(相对不确定

32、度不超过lX10-4)，所以它对不确定度的影响可以忽略不计。测量值的不确定度应利用DIN1319-3(见附录A)中描述的方法确定，并应报告为包含因子等于2时的结果，相当于大约95%的置信度。12.2 黠度测量12.2. 1 为确定测量值的不确定度，应考虑到下列作用变量的影响，有关的相对经验标准差以及分别用旷和(s)2表示并具有适当下标的相对方差。a) 校准常数(s)2 根据第11章的规定进行校准时，采用表6内规定的不确定度和方差。b) 球体密度h与液体密度PF之间的差D。相对方差(S)2将取决于球体与液体密度差以及两个变量的不确定度，通过式(9)给出z(s)Z =一1二十5;)HH-HH-.

33、. ., ( 9 ) u (PK - PF)Z 己知液体密度为0.8g/cm3，符合8.5中的液体密度不确定度和12.3中的球体校准不确定度，那么1号和2号球体(玻璃球)的方差(s)结果见式(10): s= 5. 4 X 10-8 3号至6号球体(金属球)的方差(s)结果见式(11): s= 2. 7 X 10-8 . ( 10 ) .( 11 ) 注:球体和液体密度之差D越小，这些密度的不确定度对Csh)，以及随后对测量值的相对不确定度的影响就越大，即:如果D接近零，那么功和u;则趋于。如果使用的是玻璃球则不确定度大，但是一般金属球的PK比PF大很多。c) 计时器(Smer)2如果满足8.3

34、中规定的要求，那么(S:imer)2见式(12): (SmeY = 1. 3 X 10-8 . ( 12 ) d) 温度测量(S)2蒙古度测量值因温度测量值而引起的不确定度(S8)是由在相对测量温度下校准温度计时的不确定度11 GB/T 27846-2011 和在下落管中测量温度计与液体之间可能的大约O.01 .C的温度差造成的。如果满足8.2和8.4中规定的要求，那么Uo将是0.04.C。由于高蒙古度液体的霜度温度系数U通常大于低蒙古度液体的蒙古度温度系数，因此1号至4号球体的值假定为式(13)所示:U =0.07 K-1 ( 13 ) 而5号和6号球体的值假定为式。的所示:U =0.1 K

35、一1(14 ) 由此可以得出以下结论，式(1日用于l至4号球体:(S)2 = (U X 50)2 =2.6 X 10-6 . . . ( 15 ) 式(16)用于5号和6号球体(见附录A中的A.3):(吗)2= (U X 50)2 =5.3 X 10-6 .( 16 ) e) 下落时间(s:)2 假如满足10.3中规定的要求，并考虑到5次下落时间的系数几(见附录A)，1至4号球体的方差(s:) 2将如式(17)所示:(S:)2 =14. 8 X 10-8 而5号和6号球体的方差将如式(18)所示:f) 下落管的倾斜度(s)2 方差(s)2如式(19)所示:通过式(20)得出测量蒙古度的方差:(

36、S:)2 = 23.1 X 10-8 (2 = 1. 3 X 10-7 ( 17 ) ( 18 ) ( 19 ) (S)2 = (S)2十(S:im，Y+ (S)2 + (S) 2 + (S)2十(S)2 . ( 20 ) 12.2.2 根据a)f)项中得出的值可以计算出表4中规定的测量值的不确定度。12.3 校准的不确定度12.3. 1 校准常数的不确定度12.3.1.1 测定校准常数的不确定度时，将考虑到下列作用变量:a) 标准试样校准用标准试样教度值的不确定度可在相关的校准证书中找到。表5中规定的不确定度最大值将用于下列计算。b) 温度校准1至4号球体使用的标准试样假定茹度温度系数U为0

37、.07K一1，校准5号和6号球体使用的标准试样假定蒙古度温度系数叫是0.1K一1(见12.2)。由于校准中温度测量的不确定度极限比蒙古度测量的低(0.02.C与0.04.C相比)1至4号球体的方差(S;.)2将为式(21)所示:(S.)2 = O. 65 X 10-6 . ( 21 ) 而5号和6号球体的方差将为式(22)所示:(S.?)2 = 1. 3 X 10-6 ( 22 ) c) 球体与液体密度之差(SD)见12.2.1b)J。计时器、下落时间和下落管倾斜度的方差与蒙古度测量相同。考虑到统计关系，利用两种标准试样对每个球体进行校准的方差可通过式(23)求出:2=(5Lh(仪12 GB/

38、T 27846-2011 12.3. 1. 2 这样就可以得出表6中规定的20.C温度下校准的相对方差。由于表6中规定的校准常数和测量值相对方差在整个温度范围(-20.C120 .C)内都适用，在规定表6中的u时应考虑附加一个0.05%的不确定度(绝对值)，使校准常数随着温度的变化而变化。表6在进行本标准中规定的校准时，校准常数(温度在一20c -120 c之间)在20c温度下校准的相对方差(S)2和测量值相对不确定度u;，(适用于K=2)球体号相对方差。)2相对不确定度U!% 1 2. 45X 10-6 0.37 2 3.14X10-6 0.41 3 3. 92X 10-6 0.45 4 5

39、. 92X 10-6 0.54 5 10.57X10-6 O. 70 6 26. 59X 10-6 1. 08 12.3.2 球体密度的不确定度已知符合校准条件，球体密度的不确定度U(i(主要是作为表2中规定的所有玻璃和金属球体半径测量值不确定度的一个函数，其值将为式(24)所示:U(i( =4 X 10-4 相对方差(牛)2将为式(25)所示:(牛)2= 4 X 10-8 (适用于K=2).( 24 ) . ( 25 ) , . GB/T 27846一20门附录A(规范性附录)确定测量值的不确定度A.l 计算本标准中规定的测量值不确定度的程序是根据DIN1319-3制定的，同时也符合测量值的

40、不确定度表达式指南的规定。A.2 如果一个被测变量y=G(X1，码，Xr)是作用变量Xi(i= 1，r)的一个函数，可以按式(A.1)求出相对方差(5;)2:2=军(去去y2. ( A.1 ) 式中(s)2是Xi的相对经验方差。包含因子K为2时，按式(A.2)得出被测变量y测量值的相对不确定度:u;=2 5; .( A.2 ) 大约为95%的置信度。A.3 如果一个变量Xi只能估计其上限ao和下限a.(相对范围，E=lu。-au)，式(A.3)可以作为相对z 变量的估计值12 = (专y.(A.3 ) A.4 如果是一系列玩的n次独立测量值，其相对方差的估计值见式(A.的z(S)2 =l_(s

41、i)2(n二三1).( A.4 ) n 式中sz是利用式(A.5)估计的各单次测量值的标准偏差z(川式中Vi由式(A.6)计算:v;=i:vze HU-HH-.( A.6 ) n :=i A.5 如果在重复测量条件下进行的测量少于10次，式(A.5)可能导致对测量值的不确定度影响估计不足。在这种情况下，应估计出经验值(S)(例如根据前一次测量结果)。如果不可能或不合适，利用式(A.5)得出的吟数值应乘以表A.1中列出的因数F10表A.l因鼓F1作为单次测量次数的-个函数测结次数n因数Fl3 2.3 4 1. 7 5 1. 4 6 1. 3 7 1. 3 8 1. 2 9 1. 2 14 GB/

42、T 27846-2011 因数Fl的值在包含因子是2时有效，是根据t分布和正态分布计算出的。A.6 如果一个作用变量的单次测量次数很少，可以从测量值的相对范围中计算出相对经验标准偏差。在这种情况下，应使用式(A.7)而不使用式(A.曰:5vz=X Fz .( A.7 ) 因数Fz取自表A.20表A.2囡数F2作为单次测量次数的-个函数测量次数n因数F23 0.591 4 0.486 5 0.430 6 0.395 7 0.370 8 0.351 -FON|叮hNH阁。GB/T 27846-2011 lJ BS 188: 1997 2J ISO 12058-1 :1997 Part 1: Inc

43、lined-tube method 3J ISO 12185: 1996 Crude petroleum and petroleum products一Determinationof density-Oscillating U-tube method 4J ISO 15212-1: 1998 5J ISO 3507 :1 999 6J German Pharmacopoeia 献British Standard Methods for determination of the viscosity of liquids Plastics-Determination of viscosity using a falling-ball viscometer一文考参Oscillation-type density meters-Part 1 : Laboratory instruments Laboratory glassware-Pyknometers 侵权必究。nu-00-A哇A也-EA - nhu pnu U FKJU FHJU 唱EA-. 号一价书一定* 版权专有21. 00 己GB/T 27846-2011 打印日期:2012年5月30日F002