GB T 27812-2011 水处理剂.多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP).pdf
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1、ICS 71. 100.40 G77 GB 中华人民共和国国家标准水处理剂GB/T 27812-2011 多氨基多酶基亚甲基麟酸(PAPEMP) Water treatment chemicals-Polyamino polyether methylene phosphonate CPAPEMP) 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-06-01实施发布GB/T 27812-2011 目lJJ=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分
2、技术委员会(SAC/TC63/SC 5)归口。本标准起草单位:江苏江海化工集团有限公司、南京化工学院常州市武进水质稳定剂厂、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州市武进精细化工厂有限公司、深圳市华测检测有限公司、上海森清水处理有限公司。本标准主要起草人:吴文导、常春华、杨海星、李琳、王忠英、谈菊瀚、武广元、蒋毅章。I 水处理剂多氨基多酶基亚甲基麟酸(PAPE岛1P)GB/T 27812-2011 曹告一一本标准使用的强酸、强磁具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免眼入或接触皮肤。1 范围本标准规定了水处理剂多氨基多醒基亚甲基瞬酸(
3、PAPEMP)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以端氨基聚醋、亚磷酸或三氧化磷、甲醒等为原料合成而得的多氨基多酷基亚甲基腾酸(PAPEMP)产品。本产品主要用于工业水处理作阻垢缓蚀剂和印染行业作过氧化物稳定剂及金属整合剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191 2008 ,IS0 780:1997 ,MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602
4、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IS03696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 结构式和相对分子质量3. 1 结构式。 (HO川一CH2问H3 CH2-LOHb I I / N-HC-CH2一COCH2CH-N/ CH 0)2
5、P-CH2 CH2一PCOH)2 o 0 3.2 相对分子质量约600(结构式中n在23之间)(按2007年国际相对原子质量)。GB/T 27812-2011 4 要求4.1 外观:炎黄色或黄色透明液体。4.2 水处理剂多氨基多醒基亚甲基腾酸CPAPEMP)按相应的试验方法测定应符合表1的规定。表1指标名称指标试验方法活性组分(以PAPEMP计)质量分数/%飞;336画。5.3 亚磷酸(以PO;计)质量分数/%主三2.5 5.4 磷酸(以PO!-计)质量分数/%=二1. 0 5.5 pH(10 g/L水溶液飞一、2.0 5.6 密度(20.C) /(g/ cm3) 飞;31. 15 5.7 铁
6、以Fe计)质量分数/(盹/g)军二35 5.8 5 试验方法5. 1 通则本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准潜液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.2 鉴别5.2. 1 方法提要多氨基多酷基亚甲基腾酸中的每一个碳原子在13C核磁共振谱图上都有特定的化学位移,并且其谱图与其他水处理剂不相同,其特征化学位移如表2,特征谱图参见附录A图A.L表2化学位移8-61 ,-65 多氨基多酷基亚甲基腾酸在31P谱中具有特定的化学位移,与其他含磷化合物、异
7、构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求,特征谱图参见附录A图A.2。化学位移S-9 其他位移2 表3归属PAPEMP上的磷原子试样中的杂质磷原子积分面积面积百分数/%Ax 80 5.2.2 试剂和材料5.2.2. 1 二氧六环。5.2.2.2 重水。5.2.2.3 磷酸。5.2.3 仪器5.2.3. 1 傅里叶变换核磁共振仪:频率300MHz以上。GB/T 27812-2011 5.2.3.2 样品管:外径5mm,长度约18cm管,测碳谱用;外径10mm,长度约20cm管,测磷谱用。5.2.4 分析步骤5.2.4. 1 碳谱:直接将试样原液移入核磁共振测定
8、专用样品管中,再加入封有重水的毛细管供锁场用。在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准付。=67.的。试样的谱图应与附录A图A.1吻合。5.2.4.2 磷谱:直接用原液测定,重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s,85%磷酸作基准(外标80=0)条件下进行测定。FID信号不加窗函数(LB=O)处理。当主峰(PAPEMP峰)高度大至30cm 时,其基座(峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位,否则重新匀场,改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰,当其积分值小于主峰面积的0.5%时,可以不去修正它们对主峰的影响,否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。积分面积百
9、分数w,数值以%表示,按式(1)计算:式中:Ax一8:=:9主峰的积分面积;AT 磷谱中全部峰的积分面积。w=年.rT 试样的谱图应与附录A图A.2吻合,积分面积应大于80%。5.3 活性组分含量的测定5.3.1 方法提要( 1 ) 多氨基多酷基亚甲基腾酸中含有的有机瞬酸、磷酸和亚磷酸,经加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸。加入喳铝拧酣榕液后生成磷铝酸喳琳沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量。5.3.2 试剂和材料5.3.2. 1 硝酸。5.3.2.2 过硫酸饵。5.3.2.3 硫
10、酸溶液:1十405.3.2.4 硝酸溶液:1+105.3.2.5 喳锢拧酣溶液制备方法:-一一溶液1:称取70g铝酸铀,溶于150mL水中;一溶液II:称取60g拧攘酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中;一溶液皿:量取5mL喳琳,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中;3 GB/T 27812-2011 一一在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液E中,再将溶液E缓慢加入到溶液E中,混匀。放置24h,过滤,在滤液中加入280mL丙翻,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。5.3.3 仪器增塌式过滤器:滤板孔径为5m15mo5.3.4 分析步骤5.3.4. 1 试渡的制备
11、称取约4g试样,精确至0.2tng,加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此为试液Ao5.3.4.2 测定移取10.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液,0.5 gO. 7 g过硫酸饵,盖上表面皿,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿,直至白烟几乎赶尽,溶掖呈黠稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30mino 加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加入15mL硝酸溶液、50mL哇铝拧酣榕液,盖上表面皿,置于沸水浴中,放置30mino取出后冷却至室温。冷却过程中摇动34次。用预
12、先于(180i:5)OC下!胆量的增塌式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约15 mL,将沉淀全部转移至带塌式过滤器中,继续用水洗涤。所用洗水共约150mLo于(180士5)OC下烘干至恒量。5.3.5 结果计算4 总磷(以P计)含量以质量分数Uo计,按式(2)计算:式中:Wn =_!I:_M/M x 100% 。mX 10/500 .J. VV /U m一一磷铝酸喳琳沉淀质量的数值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g);M一磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =30.97); M2 磷锢酸喳琳的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M2
13、 =2 212.73)。活性组分(以PAPEMP计)以质量分数W计,按式(3)计算: ( 2 ) (. _. M _. M卢M4,/ 1 0/ W = Iwo-w一-W3 -;-;-I一一x100.% . ( 3 ) 飞zMz wz瓦J4M 式中zWo一一总磷(以P计)的质量分数,%;w叫IU2一一按5.4测得的亚磷酸(以PO叫;一计)的质量分数,%;t叫且M一一磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M =30.97); M2一一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M3 =78.97); M3一一磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2 =94.9
14、7); M4一-PAPEMP的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M4 =600)。GB/T 27812-20门5.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4 亚磷酸含量的测定5.4. 1 方法提要在pH值为7.07. 5的条件下,腆将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定过量的碟。反应式:H3P03 +12 +H20=H3P04 +2Hl 5.4.2 试剂和材料5.4.2. 1 五棚酸镀饱和溶液。5.4.2.2 乙酸溶液:6mol/L。12十2Na2S2 03 = 2Nal + Na2 S4 06 5.4.2.3腆标准
15、溶泊中2)约0.1mol/L。5.4.2.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2S2 03)约0.1mol/L。5.4.2.5 淀粉指示液:5g/L。5.4.3 分析步骤称取约1.5g试样,精确至0.2mg,于250mL腆量瓶中,加50mL水,移取50.0mL五础酸镜饱和溶液于250mL腆量瓶中,加入25.00mL腆标准溶液,立即盖好瓶塞,水封,于室温(20.C25 .C)下暗处放置15mi且,然后加入5mL乙酸溶液,以硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加3 mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。5.4.4 结果计算亚磷酸(以PO;计)含量以质量分数W2计,按式
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